CN103849929B - 一种用于浸渍式碲镉汞液相外延的样品架 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于浸渍式碲镉汞液相外延的样品架，该样品架采用多边形结构，底部设置用于上下搅拌的托板，通过在母液中旋转和上下运动实现母液的均匀化；样品架的主体采用高纯石墨制作，表面由石英垫片和氮化硼底部托板覆盖，能有效防止石墨材料产生碎屑并沾污母液；采用石英垫片还能有效地防止母液对衬底背面的粘附。所发明的样品架用于材料生长时，样品架对衬底进行固定的机构不浸入母液，在不经过高温烘烤条件下，外延后能对衬底或外延片进行装卸，且母液在外延材料边缘残留的尺寸小，能够满足浸渍式碲镉汞液相外延材料批量化生产的需求。

Description

一种用于浸渍式碲镉汞液相外延的样品架

技术领域

本发明涉及一种碲镉汞液相外延用的样品架，具体涉及一种用于浸渍式碲镉汞液相外延的样品架，它适用于批量制备碲镉汞外延材料。

背景技术

碲镉汞红外材料和器件已经历50多年的发展历史，先后已完成了单元或多元光导器件和单色红外焦平面器件两代红外探测器的研究和生产，进入2000年以后，碲镉汞材料和器件又跨入以超高集成度、多色、甚长波和单光子探测为特征的第三代红外焦平面技术新时代，近年来为满足应用的需求，新技术又围绕小光敏元、低重量、高性能、低功耗和低成本（即所谓的SWaP³技术）而不断发展，碲镉汞外延材料和芯片的制造技术目前仍处于高速发展阶段。

追求低成本的阻力主要来自两个方面，一是降低材料的生产成本，二是提高材料性能，增加焦平面器件的集成度和提高器件的工作温度。和Si材料、GaAs材料相比，从衬底、外延一直到芯片加工，碲镉汞红外焦平面探测器的技术成熟度都很低，结果导致碲镉汞红外焦平面探测器的成本一直很高，产品在民用市场的应用还受到很大的限制。碲镉汞外延材料的制备工艺主要有液相外延（水平推舟式和垂直的浸渍式）和气相外延（分子束外延和金属有机气相沉积）两种，其中，浸渍式液相外延经常会受到工艺参数出现波动的影响，结果导致产品主要性能参数（如厚度、组分）不能达到器件规定的要求。工艺参数的波动主要包括母液均匀性的波动和受控的温度变化过程的波动。母液均匀性问题主要来自每次生长结束后的降温过程，在此过程中，母液中的溶质将会与熔剂形成碲镉汞化合物，其熔点将大大高于母液的融化温度，如何保证在此生长时母液成分的均匀化是浸渍式碲镉汞液相外延工艺的一项关键技术。此外，衬底表面有时会出现粘液，样品架上的工夹具设计的不合理导致的裂片和掉片也是造成外延失败和母液成分破坏的主要因素。和气相外延相比，液相外延不适合外延复杂结构的多层外延材料，其主要优势是低的生产成本和高的晶体质量，上述因素的存在阻碍了碲镉汞外延材料成本的进一步降低，阻碍了碲镉汞液相外延技术的进一步发展。本发明将针对浸渍式碲镉汞液相外延工艺提出一种新型的样品架，使用这一样品架能够提高工艺稳定性、生产效率和防止衬底背面粘液,提高碲镉汞外延材料的产能和成品率。

发明内容

本发明的目的是提供一种碲镉汞液相外延用的样品架，解决现有工艺存在的成本高、成品率低的技术问题。

附图1是样品架的结构示意图，该样品架包括样品架主体1、底部搅拌托板4和衬底8的固定装置。

所述的样品架主体1是由高纯石墨制成的长方体或三角形柱体结构，上部中心位置有一个用于设备连接的带内螺纹接头的圆柱；样品架通过螺纹与液相外延系统的拉杆相连接，测量坩埚内母液温度的热电偶通过这一带内螺纹的深孔放置到与样品等高度的位置；外延用的衬底8安装在长方体或三角形柱体的每个侧面，每个侧面上衬底8的固定装置结构是相同的。

所述的衬底8的固定装置包括底部固定压片2和上部固定压片3。底部固定压片2采用石英材料，通过下压片螺丝7固定在样品架主体1上，由于下压片螺丝7生长时浸没在母液中，样品架使用后，母液会将固定螺丝粘死在样品架主体的螺孔里，不易更换。因此，底部固定压片2在安装后一般不再拆卸，压片采用石英材料可增加压片的牢度，使其不会在衬底8或外延片的装卸过程中受到破坏。底部固定压片2的上部设两个宽度较窄的支撑点，外延结束后，支撑点上会残留一些母液，减小支撑部位的宽度是为了取片时减小衬底8与支撑点之间发生母液粘连的强度。支撑部位的内侧为斜面，当衬底8受到来自上部固定压片（3）提供的向下压力时，插入石英支撑点后的衬底8将受到指向样品架主体的压力，使其紧贴在样品架主体的表面。上部固定压片3与衬底8之间也采用两点接触，固定衬底8的方式和底部固定压片2相同。上部固定压片3的上端通过上压片螺丝6固定在样品架主体1上。用于固定衬底8的上部固定压片3的固定机构位于压片的上方，通过调节压片的高度，可使固定机构在生长状态下位于母液液面的上方，固定机构上的固定螺丝和螺孔不会因母液的浸入而咬死，避免了每次外延后都需对样品架进行长时间高温烘烤。上部固定压片3和样品架主体1之间放置一个表面向下倾斜的垫片，当压片受到螺丝紧固时，上部固定压片3的下端受力后将向内侧移动，由于上部固定压片3的下端压在衬底8的上边沿上，上部固定压片3将使衬底8受到指向样品架主体1的压力，使其紧贴在样品架主体1的表面。衬底上部固定压片3的中间开有长条形的孔，上部固定压片3固定前可以上下移动，在上部固定压片3固定前让压片对衬底8产生一定的向下压力，并通过上压片螺丝6将这一压力保持下来，使衬底8同时受到向下和向内侧的压力，并以紧贴样品架表面的方式固定在样品架主体1的表面上。

所述的底部搅拌托板4为圆形结构，由螺丝固定在样品架主体1的底部，在即将开始外延之前，通过样品架在母液中的上下移动，起到母液上下均匀化的作用。

由于石墨材料的表面容易和碲镉汞母液发生粘连，石墨和衬底8之间也容易渗透母液，造成衬底8背面粘液和取片困难。为了消除母液粘连石墨部件的衬底8背面，本发明在衬底8和样品架主体1之间增设了石英垫片9，利用石英垫片9表面的高平整度、光洁度使其表面和衬底8实现紧密接触，以阻止母液对衬底8底部的渗透。

此外，本发明采用BN材料制作底部搅拌托板4、上部固定压片3和固定螺丝，不仅增加了部件的强度和使用时间，而且通过这些部件对石墨样品架主体1表面的覆盖，有效地防止了石墨材料产生碎屑并沾污母液。

使用该样品架进行垂直液相外延生长时，先拧松上压片螺丝6，将上部固定压片3向上移动，将衬底8放置紧贴在石英垫片9上，衬底8下端卡在底部固定压片2的楔型槽内，然后再将上部固定压片3下移卡住衬底8上端，最后将上压片螺丝6拧紧，就可以把衬底8固定住，用于垂直液相外延生长。

本专利的有益效果是，所设计样品架能改善母液的均匀性，提高浸渍式碲镉汞液相外延工艺的可重复性和生产效率，并能防止衬底8背面粘液，减少石墨碎屑的产生，提高碲镉汞外延材料的产能和成品率。

附图说明：

图1为样品架的结构示意图，图中1.样品架主体,2.底部固定压片，3.上部固定压片，4.底部搅拌托板，5.楔型垫片，6.上压片螺丝，7.下压片螺丝，8.衬底，9.石英垫片，10.固定垫片，11.固定螺丝。

具体实施方式：

1按外延材料的尺寸设计样品架主体1的大小，样品架主体1采用高纯石墨材料。为提高外延材料的均匀性，衬底8一般以横向放置为好。样品架主体1的侧面宽度应大于衬底8长度10mm左右，侧面的高度应大于衬底8宽度30mm左右，其中10毫米左右用于安装和固定底部固定压片2，20多毫米用于安装和固定上部固定压片3；

2BN底部搅拌托板4的直径略小于母液坩埚底部的内径，厚度为5mm左右（主要是考虑托板的机械强度），托板周边底部一侧做倒角处理，托板采用平头BN螺丝将其固定在样品架主体的底部上；

3样品架主体1的侧表面安装石英垫片9，石英垫片9底部通过打孔和底部固定压片2一起固定在样品架主体1上，石英垫片9上部采样压片方式固定，即通过BN固定螺丝11固定固定垫片10，并压住石英垫片9，石英垫片9的横向位置相对是自由的，以减小垫片的形变。石英垫片9的表面粗糙度应优于1μm，平整度应优于5μm；

4底部固定压片2的厚度略大于衬底8的厚度，宽度小于衬底8的长度，为使缺角的衬底8也能使用，宽度一般小于衬底8长度10mm左右，但应大于衬底8长度的1/2。底部固定压片2的两侧为两个支撑点，支撑点的宽度为2mm左右，上端面向内侧倾斜45o左右。底部固定压片2的下方开两个圆孔，BN下压片螺丝7穿过底部固定压片2和石英垫片9拧入样品架主体1上的螺孔，将底部固定压片2固定；

5衬底8上方的BN上部固定压片3的宽度和下方的底部固定压片2的宽度基本一致，上部固定压片3的高度为一般大于20mm，外延时母液的液面高出衬底810mm左右，如需调整液面高度，上部固定压片3的高度可做相应的调整。上部固定压片3的厚度在2mm左右（以压片能产生足以固定衬底8的压力为准）。上部固定压片3的中间开出宽度略大于上压片螺丝6的直径的长条形孔，孔的位置和长短应保证上部固定压片3固定后其下端的压点能压在衬底8上。为保证压点的强度，压点的宽度应大于2mm，但压点过宽会增加残留母液造成的衬底8和上部固定压片3之间的粘连强度；

6上部固定压片3经楔型垫片5固定在样品架主体1上，楔型垫片5嵌在主体结构上的垫片槽中，以防止固定压片时楔型垫片5发生旋转。垫片尺寸应比上压片螺丝6的直径大出2mm，螺丝直径应大于5mm（以能牢固上部固定压片3，进而牢固固定衬底8为准）。楔型垫片5的厚度和表面向下倾斜度的设计以上部固定压片3能对衬底8有效产生指向内侧的压力为准；

7样品架组装前按常规工艺对部件进行清洗和高温除气，除气条件为通氢（高纯氢）条件下600℃以上处理24小时以上，使用前需对样品架进行二次高温处理；

8安装衬底8时样品架横向放置，将清洗好的衬底8插入底部固定压片2的支撑部位，并将上部固定压片3下方的压点压住衬底8的上边沿，使上部固定压片3对衬底8向下施加一定的压力，同时上压片螺丝6将上部固定压片3固定；

9将装好衬底8的样品架放入外延系统使用。

Claims (2)

1.一种用于浸渍式碲镉汞液相外延的样品架，包括样品架主体(1)、底部搅拌托板(4)和衬底(8)的固定装置，其特征在于：

所述的样品架主体(1)是由高纯石墨制成的长方体或三角形柱体结构，上部中心位置有一个用于设备连接的带内螺纹接头的圆柱；样品架通过螺纹与液相外延系统的拉杆相连接，测量坩埚内母液温度的热电偶通过这一带内螺纹的深孔放置到与样品等高度的位置；外延用的衬底(8)安装在长方体或三角形柱体的每个侧面，每个侧面上衬底(8)的固定装置结构是相同的；

所述的衬底(8)的固定装置包括底部固定压片(2)和上部固定压片(3)，底部固定压片(2)采用石英材料，通过下压片螺丝(7)固定在样品架主体(1)上，底部固定压片(2)的上部设两个宽度较窄的支撑点，支撑点部位的内侧为斜面，当衬底(8)受到来自上部固定压片(3)提供的向下压力时，插入石英支撑点后的衬底(8)将受到指向样品架主体(1)的压力，使其紧贴在样品架主体(1)的表面；上部固定压片(3)与衬底(8)之间也采用两点接触，固定衬底(8)的方式和底部固定压片(2)相同，上部固定压片(3)的上端通过上压片螺丝(6)固定在样品架主体(1)上，用于固定衬底(8)的上部固定压片(3)的固定机构位于压片的上方，通过调节压片的高度，可使固定机构在生长状态下位于母液液面的上方，固定机构上的固定螺丝和螺孔不会因母液的浸入而咬死，避免了每次外延后都需对样品架进行长时间高温烘烤；上部固定压片(3)和样品架主体(1)之间放置一个表面向下倾斜的垫片，当压片受到螺丝紧固时，上部固定压片(3)的下端受力后将向内侧移动，由于上部固定压片(3)的下端压在衬底(8)的上边沿上，上部固定压片(3)将使衬底(8)受到指向样品架主体的压力，使其紧贴在样品架主体(1)的表面，上部固定压片(3)的中间开有长条形的孔，上部固定压片(3)固定前可以上下移动，在上部固定压片(3)固定前让压片对衬底(8)产生一定的向下压力，并通过上压片螺丝(6)将这一压力保持下来，使衬底(8)同时受到向下和向内侧的压力，并以紧贴样品架表面的方式固定在样品架主体(1)的表面上；

所述的底部搅拌托板(4)为圆形结构，由螺丝固定在样品架主体的底部；

所述的样品架在衬底(8)和样品架主体(1)之间有石英垫片(9)，用以阻止母液对衬底(8)背面的渗透，从而消除外延后的粘液残留；石英垫片(9)底部通过打孔和底部固定压片(2)一起固定在样品架主体(1)上，石英垫片(9)上部采样压片方式固定，即通过BN固定螺丝(11)固定固定垫片(10)，并压住石英垫片(9)，石英垫片(9)的横向位置相对是自由的，以减小垫片的形变；石英垫片(9)的表面粗糙度应优于1μm，平整度应优于5μm；

使用所述的样品架进行垂直液相外延生长时，先拧松上压片螺丝(6)，将衬底(8)的上部固定压片(3)向上移动，将衬底(8)放置紧贴在石英垫片(9)上，衬底(8)下端卡在底部固定压片(2)的楔型槽内，然后再将衬底(8)的上部固定压片(3)下移卡住衬底(8)上端，最后将上压片螺丝(6)拧紧，就可以把衬底(8)固定住，用于垂直液相外延生长。

2.根据权利要求1所述的一种用于浸渍式碲镉汞液相外延的样品架，其特征在于：所述的上部固定压片(3)、底部搅拌托板(4)及固定螺丝采用氮化硼材料。