CN103849809B - 一种往钕铁硼中加钬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种往钕铁硼中加钬的方法，该方法采用氧化钬、金属钙和碱金属氯化物或碱土金属氯化物作还原剂，在混合机里混合均匀得到混合物；在高于大气压力20-50kpa氮气或惰性气体的保护下将块状钕铁硼排列在石墨制或石英制带盖容器里，再将混合物倒入容器里覆盖在钕铁硼上压紧，盖紧盖子密封；然后将带盖容器放入烧结盒内，再把烧结盒放在烧结炉内，充入惰性气体以排出空气或先抽真空再充入惰性气体，使炉内氧含量控制在5000ppm以下，再充入惰性气体使炉内压力达到0.101-0.125Mpa；然后在烧结炉中1000-1150℃下烧结1-10小时，在450-700℃温度下回火2-4小时得到加钬的钕铁硼永磁体。该烧结方法反应产物熔点低、烧结过程为正压、工艺较简单，可广泛应用于钕铁硼永磁材料的深加工。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体是一种往钕铁硼中加钬的方法。
背景技术
稀土永磁材料(Nd2Fe14B)，主要是由铁、稀土金属和硼通过粉末冶金工艺制备而成，广泛应用电子、机械等行业，尤其高性能、高矫顽力稀土永磁材料，在国防工业中得到大量应用，其市场前景极为广阔。
为了提高稀土永磁材料(Nd2Fe14B)的磁性能，尤其提高内禀矫顽力和热稳定性，往往在稀土永磁材料(Nd2Fe14B)粉末冶金熔炼时均添加少量的其他金属，如添加稀土金属钬等，它们能起到使晶粒大小均匀、晶粒细化、改善晶界相的成分，使晶界相分布更加均匀等作用。
中华人民共和国国家知识产权局网站公开了一种镝铁合金粉的制备方法，该方法采用的基体为铁粉，利用纯钙还原扩散法，是一种纯稀土与铁之间的化合物。单纯采用钙作为还原剂存在的缺点是产物为氧化钙，其熔点为2580℃，在还原温度下仍为固态，对还原稀土金属的扩散有阻碍作用，甚至可将已还原的稀土金属被氧化钙所包含，不但给合金提纯带来困难，而且使它无法同金属铁形成稀土铁合金。
现有技术中还有一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法，该方法采用的是重稀土类金属的氟化物，采用的设备是真空烧结炉，炉内压力低于10-3Pa，需要使用特制的带有带孔托架的石墨盒，母材放在带孔托架上，对设备有特殊要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供了一种还原产物熔点低、烧结过程为正压、工艺简单的往钕铁硼中加钬的方法。
本发明是通过以下方案实现的：
（1）将氧化钬(Ho2O3)、金属钙和碱金属氯化物用混合机混合均匀得到混合料，或，将氧化钬(Ho2O3)、金属钙和碱土金属氯化物混合均匀得到混合料。
（2）在高于大气压力20-50kpa氮气或惰性气体保护的操作箱内，将欲加钬的普通的块状钕铁硼排列在石墨制或石英制的带盖容器内，把步骤（1）得到的混合料倒进容器内覆盖钕铁硼压紧，盖紧盖子密封。
（3）把步骤（2）中盖上盖子的带盖容器放入烧结盒内，再把烧结盒放入烧结炉内，充入惰性气体以排出空气或先抽真空再充入惰性气体，使炉内氧含量控制在5000ppm以下，再充入惰性气体使炉内压力达到0.101-0.125Mpa。
（4）烧结，烧结炉温度以1-15℃/min速度升到1000-1150℃，保温1-10小时；
（5）回火，将烧结后的钕铁硼在真空或惰性气体的保护下、450-700℃的温度下热处理回火1-4小时，得到加入钬的钕铁硼；
所述步骤（1）中的混合物各组分质量相对钕铁硼质量分别为：氧化钬5-20%、金属钙5-10%，碱金属氯化物或碱土金属氯化物0.5-1%。
所述步骤（1）中碱金属氯化物为氯化钠或氯化钾。
所述步骤（2）、步骤（3）中惰性气体为氩气。
所述步骤（1）中混合所用时间为1.0小时。
本发明的优点是：
（1）烧结前充入氩气，烧结过程为正压，而不是对真空度要求较高的真空烧结，烧结时所需的石墨或石英容器是常规的不需要特制，工艺更加简单。
（2）烧结钕铁硼时的产物为氧化钙和碱金属氯化物或碱土金属氯化物，其熔点比氧化钙低（比如CaO·NaCl熔点为801℃，2CaO·CaCl2熔点为782℃），有利于钬在钕铁硼晶界相中扩散使钕铁硼永磁体的内禀矫顽力提高更明显。
附图说明
图1为普通方法添加钬的钕铁硼永磁体金相图；
图2为本发明添加钬的钕铁硼永磁体金相图；
具体实施方式
结合附图实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
将Ho2O3100克，Ca粒50克，NaCl7克用混合机混合1小时得到混合料。在高于大气压力20-50kpa氩气保护的操作箱内，将1000克欲加钬的块状钕铁硼排列在石墨制或石英制的带盖容器内，把上述混合料倒进容器内压紧，盖紧盖子并使带盖容器密封；把这些容器放入烧结盒内，再把烧结盒放入烧结炉内，先抽真空再充入氩气，使烧结炉内氧含量控制在5000ppm以下，再充入氩气使压力达到0.101Mpa；然后烧结，烧结炉内温度以8℃/min的速度升至1000℃时保温4小时，最后在真空或者惰性气体的保护下、560℃温度下热处理回火2小时，出炉得到加入钬的钕铁硼。
实施例中所述块状钕铁硼为行业内常规方法所压制成的钕铁硼，为本领域技术人员所公知，可以通过以下方法制得：（1）熔炼-铸造：通过真空熔炼法或急冷辊法使原材料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸冷却为书状厚度为0.2-40mm的合金锭；（2）粉碎：通过粗粉碎和细粉碎将大块合金锭破碎成平均粒度为3-6μm的粉末；（3）成型：通过模压法、模压加冷等静压或橡皮模压法将粉末压制成压坯。由于本发明主要介绍的是往钕铁硼中加钬的方法，对压制好的块状钕铁硼无特殊要求，不在本发明保护范围，因此对钕铁硼的熔炼-铸造、粉碎、成型过程不做详述。实施例2、实施例3、实施例4均为此方法制得。
实施例2：
将Ho2O3100克，Ca粒50克，CaCl27克用混合机混合1小时得到混合料。在高于大气压力20-50kpa氩气保护的操作箱内，将1000克欲加钬的块状钕铁硼排列在石墨制或石英制的带盖容器内，把上述混合料倒进容器内压紧，盖紧盖子并使带盖容器密封；把这些容器放入烧结盒内，再把烧结盒放入烧结炉内，先抽真空再充入氩气，使烧结炉内氧含量控制在5000ppm以下，再充入氩气使压力达到0.105Mpa；然后烧结，烧结炉内温度以5℃/min的速度升至1050℃时保温2小时，最后在真空或者惰性气体的保护下、540℃温度下热处理回火4小时，出炉得到加入钬的钕铁硼。
实施例3：
将Ho2O3100克，Ca粒50克，KCl7克用混合机混合1小时得到混合料。在高于大气压力20-50kpa氩气保护的操作箱内，将1000克欲加钬的块状钕铁硼排列在石墨制或石英制的带盖容器内，把上述混合料倒进容器内压紧，盖紧盖子并使带盖容器密封；把这些容器放入烧结盒内，再把烧结盒放入烧结炉内，先抽真空再充入氩气，使烧结炉内氧含量控制在5000ppm以下，再充入氩气使压力达到0.115Mpa；然后烧结，烧结炉内温度以3℃/min的速度升至1080℃时保温5小时，最后在真空或者惰性气体的保护下、520℃温度下热处理回火2小时，出炉得到加入钬的钕铁硼。
实施例4：
将Ho2O3200克，Ca粒100克，MgCl210克用混合机混合1小时得到混合料。在高于大气压力20-50kpa的氩气保护的操作箱内，将1000克欲加钬的块状钕铁硼排列在石墨制或石英制的带盖容器内，把上述混合料倒进容器内压紧，盖紧盖子并使带盖容器密封；把这些容器放入烧结盒内，再把烧结盒放入烧结炉内，先抽真空再充入氩气，使烧结炉内氧含量控制在5000ppm以下，再充入氩气使压力达到0.12Mpa；然后烧结，烧结炉内温度以2℃/min的速度升至1100℃时保温8小时，最后在真空或者惰性气体的保护下、500℃温度下热处理回火2小时，出炉得到加入钬的钕铁硼。
采用本发明方法得到的加钬钕铁硼永磁体和采用普通方法得到的加钬钕铁硼性能进行对比，对比结果如下：
| 试样编号 | 剩磁（KGs） | 内禀矫顽力(KOe) |
| 试样1（本发明加钬） | 13.29 | 13.02 |
| 试样1（普通加钬） | 13.31 | 12.79 |
| 试样2（本发明加钬） | 13.30 | 13.85 |
| 试样2（普通加钬） | 13.32 | 13.68 |
| 试样3（本发明加钬） | 13.27 | 14.98 |
| 试样3（普通加钬） | 13.28 | 14.81 |
| 试样4（本发明加钬） | 13.26 | 17.15 |
| 试样4（普通加钬） | 13.29 | 17.06 |
根据4组实施例中加钬钕铁硼永磁体性能比较来看，在不同的工艺下，采用本方法烧结得到的永磁体比普通方法烧结得到的永磁体其内禀矫顽力更高，性能更好，同时烧结过程为正压，而不是对真空度要求较高的真空烧结，所需的石墨或石英容器不需要特制的，工艺更加简单。
我们对采用本发明方法得到的添加钬的钕铁硼永磁体以及普通方法得到的添加钬的钕铁硼永磁体进行金相分析，根据图1与图2对比可看到，本发明得到的加钬钕铁硼永磁体金相更细，晶粒大小更均匀，晶界相分布更合理，证明本发明在往钕铁硼永磁体加钬的生产工艺中是一种工艺创新，是一种新的发明。
Claims (3)
1.一种往钕铁硼中加钬的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将氧化钬、金属钙和碱金属氯化物用混合机混合均匀得到混合料，或，将氧化钬、金属钙和碱土金属氯化物用混合机混合均匀得到混合料；
(2)在高于大气压力20-50kpa氮气或惰性气体保护的操作箱内，将欲加钬的块状钕铁硼排列在石墨制或石英制的带盖容器内，把步骤(1)得到的混合料倒进容器内覆盖并压紧钕铁硼，盖紧盖子使带盖容器密封；
(3)把步骤(2)中盖紧盖子的带盖容器放入烧结盒内，再把烧结盒放入烧结炉内，充入惰性气体以排出空气或先抽真空再充入惰性气体，使炉内氧含量控制在5000ppm以下，再充入惰性气体使炉内压力达到0.101-0.125Mpa；
(4)烧结，烧结炉温度以1-15℃/min速度升到1000-1150℃，保温1-10小时；
(5)回火，将烧结后的钕铁硼在烧结炉中450-700℃的温度下热处理回火1-4小时，得到加入钬的钕铁硼；碱金属氯化物为氯化钠，混合物各组分质量相对烧结前钕铁硼质量分别为：氧化钬5-20％、金属钙5-10％，氯化钠0.5-1％。
2.根据所述权利要求1所述的往钕铁硼中加钬的方法，其特征在于：步骤(2)、步骤(3)所述惰性气体为氩气。
3.根据所述权利要求1所述的往钕铁硼中加钬的方法，其特征在于：在步骤(1)中混合所用时间为1小时。
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| CN102361372A (zh) * | 2011-11-04 | 2012-02-22 | 无锡天宝电机有限公司 | 一种耐腐蚀的电机用钕铁硼永磁的制备方法 |
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2012
- 2012-12-04 CN CN201210516584.9A patent/CN103849809B/zh active Active
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