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CN103849322B - 一种封框胶组合物、液晶显示面板 - Google Patents

一种封框胶组合物、液晶显示面板 Download PDF

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CN103849322B CN201410056329.XA CN201410056329A CN103849322B CN 103849322 B CN103849322 B CN 103849322B CN 201410056329 A CN201410056329 A CN 201410056329A CN 103849322 B CN103849322 B CN 103849322B
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Abstract

本发明提供一种封框胶组合物、液晶显示面板，属于材料领域，其可解决现有的封框胶组合物在交联过程中存在体积收缩，导致对盒精度差、粘结强度降低等问题。本发明的封框胶组合物由于包括可膨胀单体，能抵消封框胶组合物在紫外聚合过程中的体积收缩，提高对盒精度，增加粘接强度，降低缝隙性不良等级。

Description

一种封框胶组合物、液晶显示面板
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种封框胶组合物和采用该封框胶组合物密封的液晶显示面板。
背景技术
液晶显示器(TFT-LCD)具有显示质量高、功耗低、无辐射等优点，近几年发展十分迅速，并在各个领域得到了广泛的应用。在TFT-LCD制作过程中，通常需要使用液晶滴下制程(ODF)。即在进行成盒工艺时，在阵列基板和彩膜基板中的一块基板上涂布封框胶，在真空状态下利用高精度对准装置使得阵列基板和彩膜基板实现贴合，通过在封框胶中加入玻璃纤维或硅球来维持盒厚。可见，起粘接上下基板和密封液晶作用的封框胶是液晶显示面板成盒制作工艺中的关键材料。
常用的封框胶通过分步聚合的方法进行交联，一般先进行紫外聚合，然后进行热聚合。紫外聚合过程是通过紫外光辐照使封框胶的光引发剂生成自由基，自由基引发紫外双键可聚合单体发生链式聚合，生成高分子聚合物。紫外双键可聚合单体聚合速度较快，且分子聚合的过程中封框胶的体积收缩较大。这样就会导致对盒精度较差，甚至使封框胶内部产生内应力，影响粘接强度等问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中封框胶组合物在交联过程中存在体积收缩，导致对盒精度差、粘结强度降低等问题，提供一种在交联过程能够抵消体积收缩的封框胶组合物。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种封框胶组合物，包括可膨胀单体，所述的可膨胀单体能在封框胶组合物紫外聚合过程中发生体积膨胀。
优选的是，所述的可膨胀单体为3,9-二羟甲基-3',9'-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷、1,4,6-三氧杂螺[4,4]壬烷、3,9-二(2-降冰片烯基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷、3,9-二(2-蒽基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷中的任意一种。
优选的是，所述的封框胶组合物还包括：
紫外双键可聚合单体;
热聚合单体;
优选的是，所述的封框胶组合物还包括以下组分中的至少一种：
光引发剂;
热固化剂；
颗粒添加剂。
优选的是，所述紫外双键可聚合单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中的任意一种。
优选的是，所述热聚合单体为环氧基热聚合单体。
进一步优选的是，所述环氧基热聚合单体为乙二醇二缩水甘油醚。
优选的是，所述光引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种。
优选的是，所述热固化剂为氨基固化剂。
进一步优选的是，所述氨基固化剂为1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷。
优选的是，所述颗粒添加剂为二氧化硅颗粒。
优选的是，所述的封框胶组合物以质量百分比计包括：5-25%的可膨胀单体。
优选的是，所述的封框胶组合物以质量百分比计包括：
5-25%的可膨胀单体；
20-30%的紫外双键可聚合单体；
15-20%的热聚合单体；
0.1-5%的光引发剂；
10-20%的热固化剂；
0-20%的颗粒添加剂。
本发明的另一个目的是提供一种液晶显示面板，所述液晶显示面板采用上述的封框胶组合物进行密封。
本发明的封框胶组合物由于包括可膨胀单体，能抵消封框胶组合物在紫外聚合过程中的体积收缩，提高对盒精度，增加粘接强度，降低缝隙性不良等级。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明提供一种封框胶组合物，包括可膨胀单体，所述的可膨胀单体能在封框胶组合物紫外聚合过程中发生体积膨胀。
优选的是，所述的可膨胀单体为3,9-二羟甲基-3',9'-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷、1,4,6-三氧杂螺[4,4]壬烷、3,9-二(2-降冰片烯基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷、3,9-二(2-蒽基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷中的任意一种。
优选的是，所述的封框胶组合物还包括：
紫外双键可聚合单体;
热聚合单体;
优选的是，所述的封框胶组合物还包括以下组分中的至少一种：
光引发剂;
热固化剂；
颗粒添加剂。
优选的是，所述紫外双键可聚合单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中的任意一种。
优选的是，所述热聚合单体为环氧基热聚合单体。
进一步优选的是，所述环氧基热聚合单体为乙二醇二缩水甘油醚。
优选的是，所述光引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种。
优选的是，所述热固化剂为氨基固化剂。
进一步优选的是，所述氨基固化剂为1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷。
优选的是，所述颗粒添加剂为二氧化硅颗粒。
优选的是，所述的封框胶组合物以质量百分比计包括：5-25%的可膨胀单体。
优选的是，所述的封框胶组合物以质量百分比计包括：
5-25%的可膨胀单体；
20-30%的紫外双键可聚合单体；
15-20%的热聚合单体；
0.1-5%的光引发剂；
10-20%的热固化剂；
0-20%的颗粒添加剂。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
1)将如上所述的封框胶组合物的各组分按上述比例混合，并进行避光脱泡处理1-5个小时；
2)将步骤1)得到的混合物均匀涂覆到彩膜基板或/和阵列基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
3)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，紫外双键可聚合单体经紫外光辐照后发生聚合生成聚合物，然后使封框胶中的可膨胀单体与紫外双键可聚合单体的聚合物发生紫外聚合反应，其中紫外光的波长为350-380nm，紫外光辐照时间为1-60min，紫外光辐照强度为0.1-100mW/cm2；
4)对步骤3)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为100-120℃，反应时间为0.5-5h。
本发明进一步提供一种液晶显示面板，所述液晶显示面板采用本发明的封框胶组合物进行密封。
以下为本发明的具体实施例和对比例(本发明实施例中用到的化学物品均可通过市售获得)。
实施例1
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
20%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸乙酯)、15%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、7%的可膨胀单体(3,9-二羟甲基-3',9'-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷)、0.1%的光引发剂(过氧化二苯甲酰)及10%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)；
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理1h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到彩膜基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为350nm，紫外光辐照时间为1min，紫外光辐照强度为100mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为100℃，反应时间为5h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
表1不同封框胶组合物组分封框后液晶显示面板的缝隙不良等级测试结果
实施例编号 缝隙不良等级
对比例 5.3
实施例1 3.5
实施例2 3.7
实施例3 3.0
实施例4 3.2
实施例5 2.5
实施例6 1.8
实施例7 1.4
实施例8 1.0
注：缝隙不良等级越低，产品的品质越好。
实施例2
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
21%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸甲酯)、16.5%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、5%的可膨胀单体(1,4,6-三氧杂螺[4,4]壬烷、3,9-二(2-降冰片烯基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷)、0.5%的光引发剂(过氧化十二酰)、12%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及2%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理1.5h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到彩膜基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为370nm，紫外光辐照时间为5min，紫外光辐照强度为95mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为120℃，反应时间为4.5h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
实施例3
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
23%的紫外双键可聚合单体(甲基丙烯酸甲酯)、15%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、10%的可膨胀单体(3,9-二(2-蒽基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷)、1%的光引发剂(偶氮二异丁腈)、13%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及5%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理2h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到阵列基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为375nm，紫外光辐照时间为10min，紫外光辐照强度为80mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为110℃，反应时间为3h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
实施例4
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
22%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸丙酯)、17%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、12%的可膨胀单体(1,4,6-三氧杂螺[4,4]壬烷)、1.5%的光引发剂(偶氮二异庚腈)、15%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及7%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理3h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到阵列基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为365nm，紫外光辐照时间为40min，紫外光辐照强度为35mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为105℃，反应时间为2.7h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
实施例5
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
25%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸丙酯)、17.5%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、15%的可膨胀单体(3,9-二羟甲基-3',9'-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷)、2%的光引发剂(过氧化二碳酸二异丙酯)、17%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及10%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理3.5h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到彩膜基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为360nm，紫外光辐照时间为50min，紫外光辐照强度为15mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为115℃，反应时间为2.5h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
实施例6
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
27%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸乙酯)、19%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、17%的可膨胀单体(1,4,6-三氧杂螺[4,4]壬烷)、3%的光引发剂(过氧化二碳酸二环己酯)、18%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及15%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理4h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到彩膜基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为365nm，紫外光辐照时间为20min，紫外光辐照强度为65mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为110℃，反应时间为2h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
实施例7
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
30%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸丁酯)、18%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、19%的可膨胀单体(1,4,6-三氧杂螺[4,4]壬烷、3,9-二(2-降冰片烯基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷)、4%的光引发剂(过氧化十二酰)、19%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及20%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理4.5h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到彩膜基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为355nm，紫外光辐照时间为60min，紫外光辐照强度为0.1mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为120℃，反应时间为1h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
实施例8
本实施例提供一种封框胶组合物，按质量百分比计包括：
29%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸丁酯)、20%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、20%的可膨胀单体(3,9-二(2-蒽基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷)、5%的光引发剂(偶氮二异庚腈)、20%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及17%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物的使用方法包括以下步骤：
a)按上述比例称量封框胶组合物的组分并混合，得到均匀的混合物，并将上述混合物放入脱泡器中进行避光脱泡处理5h；
b)将步骤a)得到的混合物均匀涂覆到彩膜基板和阵列基板上，然后将彩膜基板与阵列基板之间填充液晶并对盒，得到液晶显示面板；
c)利用紫外光对液晶显示面板进行辐照，其中紫外光的波长为380nm，紫外光辐照时间为30min，紫外光辐照强度为50mW/cm2；
d)对步骤c)中得到的液晶显示面板加热，使封框胶中的热聚合单体发生热聚合反应，其中热聚合反应的温度为100℃，反应时间为0.5h。
将d)步骤制得的液晶显示面板与使用不含有可膨胀单体的封框胶制得的液晶显示面板（对比例）进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1，可见，加入可膨胀单体后液晶显示面板的缝隙不良等级得到了显著的下降。
本发明的封框胶组合物由于包括可膨胀单体，能抵消封框胶组合物在紫外聚合过程中的体积收缩，提高对盒精度，增加粘接强度，降低缝隙性不良等级。
对比例
本对比例的封框胶组合物除不含有可膨胀单体外，按质量百分比计包括：
26%的紫外双键可聚合单体(丙烯酸甲酯)、16.5%的热聚合单体(乙二醇二缩水甘油醚)、0.5%的光引发剂(过氧化十二酰)、12%的热固化剂(1，8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷)、及2%的颗粒添加剂(二氧化硅)。
上述封框胶组合物使用方法与实施例2相同。
将经过上述方法制得的液晶显示面板进行缝隙不良等级测试，测试结果见表1。
实施例9
本实施例提供一种液晶显示面板，包括阵列基板和彩膜基板，所述的阵列基板和彩膜基板采用上述的封框胶组合物进行密封。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种封框胶组合物，其特征在于，包括可膨胀单体，所述的可膨胀单体能在封框胶组合物紫外聚合过程中发生体积膨胀；
所述的可膨胀单体为1,4,6-三氧杂螺[4,4]壬烷、3,9-二(2-降冰片烯基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷、3,9-二(2-蒽基)-1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷中的任意一种；
所述的封框胶组合物以质量百分比计包括：
5-25％的可膨胀单体；
20-30％的紫外双键可聚合单体；
15-20％的热聚合单体；
0.1-5％的光引发剂；
10-20％的热固化剂；
0-20％的颗粒添加剂。
2.如权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于，所述紫外双键可聚合单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯中的任意一种。
3.如权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于，所述热聚合单体为环氧基热聚合单体。
4.如权利要求3所述的封框胶组合物，其特征在于，所述环氧基热聚合单体为乙二醇二缩水甘油醚。
5.如权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于，所述光引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种。
6.如权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于，所述热固化剂为氨基固化剂。
7.如权利要求6所述的封框胶组合物，其特征在于，所述氨基固化剂为1,8-二氨基-3,6-二氧杂辛烷。
8.如权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于，所述颗粒添加剂为二氧化硅颗粒。
9.一种液晶显示面板，其特征在于，所述液晶显示面板采用如权利要求1-8中任一项所述的封框胶组合物进行密封。
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