CN103834858A

CN103834858A - 一种低铁损无取向硅钢的制造方法

Info

Publication number: CN103834858A
Application number: CN201210480250.0A
Authority: CN
Inventors: 邹亮; 王波; 马爱华; 王子涛; 胡瞻源; 朱雨华
Original assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd; Baosteel Zhanjiang Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2012-11-23
Filing date: 2012-11-23
Publication date: 2014-06-04
Anticipated expiration: 2032-11-23
Also published as: CN103834858B

Abstract

本发明公开了一种低铁损无取向硅钢的制造方法，该制造方法包括1）根据相应的化学成分设计进行冶炼和浇铸后得到板坯；2）热轧；3）连续退火常化；4）酸洗；5）冷轧；6）退火：退火炉内张力控制满足：2.05＋0.01s-(2.91＋0.0165s)×10^-3t≤lgT≤2.15＋0.0087s-(1.473+0.0087s)×10^-3t，式中T表示张力，s表示退火时间，t表示退火温度；7）退火后酸洗。采用本发明所述的制造方法制备低铁损无取向硅钢，在保证磁感的前提下，大幅度降低其铁损，既从节能方面控制材料低铁损化又从电器的小型化方面确保材料高磁感化。

Description

一种低铁损无取向硅钢的制造方法

技术领域

本发明涉及一种合金钢的冶炼方法，尤其涉及一种含硅合金钢的制造方法。

背景技术

低铁损无取向硅钢板可广泛用于航天航空、医疗、化工、机械、家电等领域中的无刷直流电机、交流感应电机和小型变压器内。随着应用领域的不断拓展，低铁损无取向硅钢板的使用量将越来越大。从节能方面考虑，要求材料低铁损化，从电器的小型化考虑，要求材料高磁感化。为了改善铁损和磁感，人们正在开发并利用各种各样的技术，如成分的纯净化、夹杂物改性处理（稀土金属元素的添加及钙处理）、热轧板退火温度优化、成品退火高温化等。

为了获得低铁损无取向硅钢，通常采用较高的硅、铝含量，提高基体材料的电阻率，同时通过夹杂物改性处理，如采用钙处理或稀土元素添加来减少钢中夹杂物的数量，从而减少晶界处的点阵畸变，进而减小因为点阵畸变而产生的内应力，降低无取向硅钢产品的磁滞损耗和总损耗。因为夹杂物多数呈细小弥散状分布，如在晶界上析出则会钉扎晶界而不利于晶界迁移，从而不利于硅钢在退火阶段的晶粒长大。因此，夹杂物改性处理能促使硅钢成品晶粒组织的粗大化，并抑制（111）位向的新晶粒在夹杂物附近的优先成核和长大，最终改善产品磁性。

退火工艺在硅钢磁性改善方面的作用极其关键，现有技术的研究重点都集中在退火加热速率、均热温度及均热时间等方面。为防止退火炉内带钢氧化，也有对退火气氛方面的研究，如采取惰性气体Ar进行气氛保护；但由于低铁损产品硅铝含量高，在高温下易于跟氧结合形成氧化层，因此在最终退火后对带钢进行不同程度酸洗，有利于去除带钢表面氧化层或对成品磁性有影响的表面小晶粒层，从而降低成品铁损。由于低铁损产品退火均热温度较高，同时在高张力情况下易于滋生内应力，内应力的增大引起晶体晶界处的点阵畸变，从而阻碍畴壁的移动，不利于磁性的改善，故对低铁损无取向硅钢进行微张力控制显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低铁损无取向硅钢的制造方法，采用该制造方法制得的无取向硅钢应当在保证磁感的前提下，进一步降低无取向硅钢的铁损。

影响无取向硅钢铁损P10和P15的主要因素是化学成分和晶体织构。如果硅、铝或锰的含量提高，材料的电阻率提高，则P10和P15会降低。理想的晶体织构为（100）［uvw］面织构，因为这样的晶体织构是各向同性的，且难磁化方向［111］不在轧面上。但是在实际生产过程中，并不能得到这种单一面织构的材料，除了上述理想面织构，一般还会存在有（100）［011］，（111）［112］，（110）［001］，（112）［011］等织构组分，其中（100）组分织构只占20%左右，基本属于无取向混乱织构，也就是磁各向同性。因此，本技术方案就是要通过调整化学成分和改善制造工艺使（100）组分加强和（111）组分减弱，从而降低铁损P10和P15。

基于上述发明构思，为了实现本发明的目的，本发明提供了一种低铁损无取向硅钢的制造方法，包括下列步骤：

（1）冶炼和浇铸后得到板坯，其化学元素质量百分配比为：Si 2.0～4.5wt%，Al 0.005～2.5wt%，C≤0.002wt%，Mn 0.10～2.50wt%，P≤0.2wt%，Sn≤0.2wt%，S≤0.002wt%，N≤0.002wt%，Nb+V+Ti≤0.006wt%，其余为铁和其他不可避免的杂质；

（2）热轧；

（3）连续退火常化；

（4）酸洗；

（5）冷轧；

（6）退火：退火炉内张力控制满足：2.05＋0.01s-(2.91＋0.0165s)×10^- ³t≤lgT≤2.15＋0.0087s－(1.473+0.0087s)×10^-3t，式中T表示张力，s表示退火时间，t表示退火温度；

（7）退火后酸洗。

进一步地，本发明所述的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（1）中，板坯化学元素还包括：Ca≤0.003wt%和Ce≤0.01wt%中的至少一种。

进一步地，本发明所述的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（1）中，板坯的各化学元素优选为：Si 2.8～3.1wt%，Al 1.3～1.6wt%，C 0.001～0.002wt%，Mn 0.20～0.25wt%，P≤0.2wt%，Sn≤0.06wt%，S≤0.002wt%，N0.001～0.002wt%，Nb+V+Ti≤0.006wt%。

进一步地，本发明所述的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（7）中，采用磷酸酸洗去除钢板表面氧化层，磷酸浓度为4～8wt%，酸液温度为50～80℃，酸洗时间为10～30s。

进一步地，本发明所述的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（6）中，退火保护气氛为：氢气+氮气，其中氢气的体积分数为40～70%，露点≤-25℃。

更近一步地，本发明所述的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（2）中，加热温度为1000℃～1200℃，加热时间不小于2h，终轧温度800～900℃，卷取温度大于570℃，卷取保温时间不小于20min。

更进一步地，本发明所述的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（3）中，常化温度不低于880℃，保温时间30～180s。

更进一步地，本发明所述的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（5）中，进行累计压下量为80～87.5%的一次冷轧或二次冷轧。

更进一步地，本发明的低铁损无取向硅钢的制造方法的步骤（6）中，加热到800～1050℃保温，保温时间3～60s，然后以3～13℃/s缓冷至500～750℃。

本发明所述的低铁损无取向硅钢的化学成分设计原理如下：

Si：Si能溶于铁素体中形成置换固溶体，提高基体电阻率，降低铁损中涡流损耗，是电工钢最重要的合金元素。但是Si含量过高会影响硅钢的可轧性，为了提高低铁损产品的可轧性需适当降低Si含量。故本发明要求Si的含量为2.0～4.5wt%。

Al：Al作为提高电阻率有益元素，可溶于铁素体并提高基体电阻率，粗化晶粒，降低涡流损耗，其对磁感的劣化作用不如Si元素明显。但当Al含量超过1.5%时，会使冶炼浇注困难，后工序加工困难。为了防止由于Si含量减少而电阻率降低，则可采取提高Al含量的方法。所以，本发明中Al的含量为0.005～2.5wt%。

P、Sn：P、Sn均为正偏析元素可增加钢的抗内氧化能力。本发明通过降硅增铝的方式改善常化酸洗板的可轧性，而钢中Al易于与氧结合，故增加P、Sn正偏析元素有利于钢中增铝。同时，在钢中添加一定的P可以改善带钢的加工性。因此，在本发明的技术方案中将P、Sn均控制在≤0.2wt%。

C、S、N、Nb、V、Ti：这些元素均为磁性不利元素，C会引起铁损恶化、产生磁时效、形成微细碳化物元素，故本发明中要求C≤0.002wt%。S、N产生的MnS、AlN、TiN等细微析出会阻碍畴壁移动，热轧后阻碍再结晶及晶粒长大，同时阻碍常化后晶粒尺寸的粗大化和织构的混乱化。因而，本发明中要求S≤0.002wt%，N≤0.002wt%，Nb+V+Ti≤0.006wt%。

稀土元素、Ca：稀土元素和/或Ca可以形成复合相作为其它析出相的析出中心使AlN、Ti(C，N)粗大化，避免热轧时固溶、析出；此外添加稀土元素和/或钙可以控制硫化物的形态、改变Al₂O₃的形态，排除消除应力退火时阻碍晶粒长大的因素。

另外，当无取向硅钢退火炉内张力过大时，容易使得带钢沿纵向和横向的晶粒组织差异变大，同时也影响硅钢成品的磁各向异性。因此，在本技术方案中，发明人通过在退火步骤控制炉内微张力来有效地降低最终退火样板的磁各向异性，同时达到降铁损P15的目的。

本发明较之现有技术方案的另一个不同之处在于，一般无取向硅钢热轧板经加热形成的氧化层通过酸洗易于去除，但在最终退火时形成的内氧化层通常不再进行酸洗，而本发明的技术方案在最终退火板退火后进行磷酸轻酸洗工艺，去除最终退火板内氧化层及表面小晶粒区，达到降低铁损P15/50目的。

与常规的无取向硅钢制造方法相比，本发明所述的低铁损无取向硅钢制造方法通过合理的成分设计，利及退火炉内微张力控制、轻酸洗去除表面氧化层等工艺，在保证磁感的前提下，生产低铁损无取向电工钢，既从节能方面控制材料低铁损化又从电器的小型化方面确保材料高磁感化。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明所述的技术方案作进一步的解释说明。

采用下述步骤制备低铁损无取向硅钢：

（1）转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼处理，浇铸后得到铸坯，采用CaFe 10～30ppm、REM 30～80ppm，硅钙丝≤30ppm中的至少一种对夹杂物进行改性处理，控制化学元素质量如本技术方案所述；

（2）热轧：加热温度1000℃～1200℃，加热时间不小于2h，终轧温度800～900℃，卷取温度≥570℃，卷取保温时间不小于20min；

（3）连续退火常化，常化温度不低于880℃，保温时间30～180s；

（4）酸洗，抛丸酸洗去除表面氧化铁皮；

（5）冷轧，进行累计压下量为80～87.5%的一次冷轧或二次冷轧；

（6）退火：退火炉内张力控制满足：2.05＋0.01s-(2.91＋0.0165s)×10^-3t≤lgT≤2.15＋0.0087s-(1.473+0.0087s)×10^-3t，式中T表示张力，s表示退火时间，t表示退火温度，加热到800～1050℃保温，保温时间3～60s，然后以3～13℃/s缓冷至500～750℃，同时退火保护气氛为：氢气+氮气，其中氢气的体积百分比为40～70%，露点≤-25℃。

表1显示了本技术方案的实施例1-6中各低铁损无取向硅钢的化学成分配比。

表1（余量为Fe和其他不可避免的杂质，wt%）

化学成份	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							C	0.0017	0.0016	0.0019	0.018	0.0016	0.0019
Si	2.8	2.83	2.87	2.77	3.05	2.86
							Mn	0.2	0.21	0.2	0.21	0.25	0.23
Sn	0.035	0.037	0.031	0.031	0.055	0.035
							P	0.01	0.01	0.01	0.01	0.02	0.01
S	0.002	0.0013	0.0015	0.0003	0.0015	0.0018
							N	0.0018	0.0012	0.0013	0.0016	0.002	0.0015
Al	1.58	1.58	1.55	1.58	1.3	1.58
							Nb	0.002	0.0021	0.0022	0.0023	0.002	0.0018
V	0.0028	0.002	0.0019	0.0021	0.0017	0.0019
							Ti	0.0009	0.0011	0.0011	0.0011	0.0012	0.001
Ce	-	0.007	-	0.008	-	0.0046
							Ca	-	-	0.0025	0.003	0.0027	-

表2显示了采用实施例1-6中的成分设计辅以不同的工艺参数制得的低铁损无取向硅钢。

表2

（表2中1-1至1-6表示采用了实施例1的成分配比，2-1至2-6表示采用了实施例2的成分配比，以下各项表示相同的含义）

表3显示了表2所示的各低铁损无取向硅钢的各项性能参数。

表3

由表1和表3可知，同时采用Ce处理和钙处理的实施例4系列的钢种，成品典型铁损P15/50最低，其铁损P15/50均值可达到1.95w/kg以下，对比实施例1的钢种成品铁损P15/50均值降低0.147w/kg，而磁感差异在20高斯（goss）以内。通过钙处理和Ce处理降低钢中夹杂物含量，从而有利于畴壁的移动使磁滞损耗降低，表现为成品最终铁损降低达0.1w/kg以上。

本发明实施例4系列的低铁损无取向硅钢晶粒尺寸均值比比较例钢种均值大12um，表明了同时进行Ce处理和钙处理的低铁损无取向硅钢在退火过程中晶粒组织易于长大，晶粒组织粗大晶界减少使成品磁滞损耗减小，该结果与成品最终磁性能有良好的对应关系。

为了去除最终退火时形成的钢板内氧化层及表面小晶粒区，更好地达到降低铁损P15/50的目的，本发明的优化技术方案还可以在最终退火板退火后进行磷酸轻酸洗工艺。发明人对实施例6系列的钢种进行了退火后的酸洗，酸洗的具体工艺为：磷酸浓度为4～8wt%，酸液温度为50～80℃，酸洗时间为10～30s。

表2相应的部分显示了实施例6系列的磷酸酸洗工艺参数。

对照表2和表3中的实施例6可知，磷酸轻酸洗对退火板铁损具有一定影响，随着轻酸洗磷酸浓度的增加，退火板铁损先减后增，因此磷酸浓度在4%～8%时所取得的效果较为理想，而磁感B50对于磷酸浓度的变化无明显差异。

要注意的是，以上列举的仅为本发明的具体实施例，显然本发明不限于以上实施例，随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，包括下列步骤：

（2）热轧；

（3）连续退火常化；

（4）酸洗；

（5）冷轧；

（6）退火：退火炉内张力控制满足：2.05＋0.01s－(2.91＋0.0165s)×10^-3t≤lgT≤2.15＋0.0087s－(1.473+0.0087s)×10^-3t，式中T表示张力，s表示退火时间，t表示退火温度；

（7）退火后酸洗。

2.如权利要求1所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中的板坯化学元素还包括：Ca≤0.003wt%和Ce≤0.01wt%中的至少一种。

3.如权利要求1或2所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中的板坯的各化学元素中：Si 2.8～3.1wt%，Al 1.3～1.6wt%，C 0.001～0.002wt%，Mn 0.20～0.25wt%，P≤0.2wt%，Sn ≤0.06wt%，S≤0.002wt%，N 0.001～0.002wt%，Nb+V+Ti≤0.006wt%。

4.如权利要求1所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（7）中，采用磷酸酸洗去除钢板表面氧化层，磷酸浓度为4～8wt%，酸液温度为50～80℃，酸洗时间为10～30s。

5.如权利要求1所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（6）中退火保护气氛为：氢气+氮气，其中氢气的体积百分比为40～70%，露点≤-25℃。

6.如权利要求1所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加热温度为1000℃～1200℃，加热时间不小于2h，终轧温度800～900℃，卷取温度大于570℃，卷取保温时间不小于20min。

7.如权利要求1所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（3）中，常化温度不低于880℃，保温时间30～180s。

8.如权利要求1所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（5）中，进行累计压下量为80～87.5%的一次冷轧或二次冷轧。

9.如权利要求1所述的低铁损无取向硅钢的制造方法，其特征在于，所述步骤（6）中，加热到800～1050℃保温，保温时间3～60s，然后以3～13℃/s缓冷至500～750℃。