CN103834808A - 一种报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对电子废旧材料的处理，具体涉及一种报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺。其方案包括以下步骤：（1）将报废汽车零部件拆解；（2）将含稀贵金属的废旧汽车零部件破碎；（3）将破碎后粉末与氢氧化钠混合焙烧；（4）然后用热水洗涤；（5）过滤，从滤液回收铝、钼，滤渣用酸溶解，然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；（6）将步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液制备稀土氧化物；（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，电积提取金；（8）提取铂；（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，制得粗钯粉。本发明的报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺其流程短、所得产品纯度高、回收率高、环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及对电子废旧材料的处理，具体涉及一种报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺。
背景技术
随着汽车技术的发展以及人们生活水平的提高，汽车的消费量越来越大，同时，每年也有大量的汽车被报废，很多零部件无法重新利用，给环境带了巨大的负面影响。汽车的很多电子器件中含有稀贵金属，如果能得到有效地回收，可以节约资源，同时减少环境的污染。目前没有关于从汽车零部件回收稀贵金属技术的报道。
发明内容
本发明提供一种报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，是一种汽车零部件综合利用的新工艺，该工艺具有工艺流程短、所得产品纯度高、回收率高、环境友好等特点。
本发明的一种报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其方案包括以下步骤：
（1）拆解：将报废汽车零部件拆解，选出富含稀贵金属的零部件；
报废汽车中贵金属主要存在于电子器件和尾气净化催化剂等，可能含有稀土元素的汽车零部件见表1；
| 零部件 | 稀土元素 |
| 混合电动马达和发电机 | 钕、镨、镝、铽 |
| 催化转化器 | 铈、镧 |
| 镍氢电池 | 镧、铈 |
| 液晶显示屏 | 铒、钇、铈 |
| 玻璃抛光粉 | 铈 |
| 防紫外线玻璃 | 铈 |
| 柴油燃料添加剂 | 铈、镧 |
（2）破碎：将含稀贵金属的废旧汽车零部件破碎，然后研磨，全部过80～150目筛；对于不易破碎的钕铁硼合金材料等，可辅以氢碎；
（3）将上述粉末与氢氧化钠按照质量比1:0.8～1.5混合，在250℃～500℃之间焙烧，焙烧时间2～4小时；
（4）然后用60～99℃的热水洗涤焙烧后物料，固液比1：3～6，搅拌洗涤2～4小时；
（5）过滤，从滤液回收铝、钼，滤渣用酸溶解，保持溶液中氢离子浓度为0.5～2mol/L，反应温度60～99℃，反应时间2～4小时，固液比1：3～6；然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；
（6）步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液，先调节溶液pH值至3.5～4.5之间，然后在20～40℃条件下加入硫化物或者通入硫化氢，反应2～4小时，使得铁完全沉淀；滤液为含有稀土的溶液，用P507萃取分离铈、镨、镧、钇等稀土，然后制备稀土氧化物；
（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，加入1～5 倍质量的王水，在20～70℃温度下以100～1000r/min 的速度搅拌，浸出1～2.5h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为20～60℃，电流密度为50～400A/m2，电积时间为0.5～4h，电解液pH 值为1.0～5.5，得到电积金，电积后的溶液进入下一步骤；
（8）提取铂：取步骤（7）中电积后液，加入饱和NH4Cl 反应2～8h 后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入下一步骤：
（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为0.5～3:1的比例加入甲酸，在50～90℃强烈搅拌的条件下反应0.5～2h，pH 值控制在6.0～9.0，得到粗钯粉。
优选地，步骤（2）中将零部件破碎至100～120目粉末。
步骤（3）的焙烧温度为300～400℃。
步骤（5）中固液比为1：4～5。
步骤（6）中调节溶液的pH值至3.8～4.2。
步骤（7）中电积条件为：温度为30～45℃，电流密度为150～250A/m2，电积时间为1～2.5h，电解液pH 值为2.0～3.5。
步骤（9）中pH 值控制在6.5～8.0。
本发明的报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺其流程短、所得产品纯度高、回收率高、环境友好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于这些实施例。
实施例一
报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，具体步骤如下：
（1）拆解：将报废汽车零部件拆解，选出富含稀贵金属的零部件，例如汽车尾气净化器的金属载体，起动机、发电机、变速装置、汽化器、空调零件等；
（2）破碎：将含稀贵金属的废旧汽车零部件用强力机械破碎，然后研磨，全部过80目筛；对于不易破碎的钕铁硼合金材料等，可辅以氢碎；
（3）将上述粉末与氢氧化钠按照质量比1:0.8混合，在250℃之间焙烧，焙烧时间4小时；
（4）用60℃的热水洗涤焙烧后物料，固液比1：3，搅拌洗涤2小时；
（5）过滤，从滤液回收铝、钼等，滤渣用酸溶解，用以溶解稀土元素以及铁等金属元素，保持溶液中氢离子浓度为0.5mol/L，反应温度60℃，反应时间4小时，固液比1：3；然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；
（6）步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液，先调节溶液pH值至3.5，然后在20℃条件下通入硫化氢，反应4小时，使得铁完全沉淀；滤液为含有稀土的溶液，用P507萃取分离铈、镨、镧、钇等稀土，然后制备稀土氧化物；
（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，加入5 倍质量的王水，在20℃温度下以1000r/min 的速度搅拌，浸出1h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为20℃，电流密度为50A/m2，电积时间为4h，电解液pH 值为5.5，得到电积金，电积后液进入下一步骤；
（8）提取铂：取步骤（7）中电积后液，加入饱和NH4Cl 反应8h 后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入下一步骤：
（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为0.5:1的比例加入甲酸，在50℃强烈搅拌的条件下反应2h，pH 值控制在6.0，得到粗钯粉。
实施例二
报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，具体步骤如下：
（1）拆解：将报废汽车零部件拆解，选出富含稀贵金属的零部件，例如汽车尾气净化器的金属载体，起动机、发电机、变速装置、汽化器、空调零件等；
（2）破碎：将含稀贵金属的废旧汽车零部件用强力机械破碎，然后研磨，全部过150目筛；对于不易破碎的钕铁硼合金材料等，可辅以氢碎；
（3）将上述粉末与氢氧化钠按照质量比1: 1.5混合，在500℃之间焙烧，焙烧时间2小时；
（4）用99℃的热水洗涤焙烧后物料，固液比1： 6，搅拌洗涤4小时；
（5）过滤，从滤液回收铝、钼等，滤渣用酸溶解，用以溶解稀土元素以及铁等金属元素，保持溶液中氢离子浓度为2mol/L，反应温度99℃，反应时间2小时，固液比1：3；然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；
（6）步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液，先调节溶液pH值至4.5，然后在40℃条件下通入硫化氢，反应2小时，使得铁完全沉淀；滤液为含有稀土的溶液，用P507萃取分离铈、镨、镧、钇等稀土，然后制备稀土氧化物；
（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，加入同等质量的王水，在70℃温度下以100r/min 的速度搅拌，浸出2.5h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为60℃，电流密度为400A/m2，电积时间为0.5h，电解液pH 值为1.0，得到电积金，电积后液进入下一步骤；
（8）提取铂：取步骤（7）中电积后液，加入饱和NH4Cl 反应8h 后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入下一步骤：
（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为0.5～3:1的比例加入甲酸，在90℃强烈搅拌的条件下反应0.5h，pH 值控制在9.0，得到粗钯粉。
步骤（6）稀土的富集分离，得到95%以上的稀土混合物，再经溶剂萃取得到99.95%以上的单一纯稀土氯化物，最后通过色层分离得到超高纯的单一稀土氧化物。其中，氧化铕、氧化钇的纯度达到99.995%-99.9995%。稀土总回收率大于90％，非稀土回收率大于85％。
实施例三
报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，具体步骤如下：
（1）拆解：将报废汽车零部件拆解，选出富含稀贵金属的零部件，例如汽车尾气净化器的金属载体，起动机、发电机、变速装置、汽化器、空调零件等；
（2）破碎：将含稀贵金属的废旧汽车零部件用强力机械破碎，然后研磨，全部过100目筛；对于不易破碎的钕铁硼合金材料等，可辅以氢碎；
（3）将上述粉末与氢氧化钠按照质量比1: 1.2混合，在300℃之间焙烧，焙烧时间3小时；
（4）用89℃的热水洗涤焙烧后物料，固液比1：4，搅拌洗涤3小时；
（5）过滤，从滤液回收铝、钼等，滤渣用酸溶解，用以溶解稀土元素以及铁等金属元素，保持溶液中氢离子浓度为1.0mol/L，反应温度75℃，反应时间3.5小时，固液比1：4；然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；
（6）步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液，先调节溶液pH值至3.8之间，然后在30℃条件下加入硫化物，反应3.2小时，使得铁完全沉淀；滤液为含有稀土的溶液，用P507萃取分离铈、镨、镧、钇等稀土，然后制备稀土氧化物；
（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，加入3倍质量的王水，在50℃温度下以500r/min 的速度搅拌，浸出2h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为30℃，电流密度为150A/m2，电积时间为1h，电解液pH 值为2.0，得到电积金，电积后液进入下一步骤；
（8）提取铂：取步骤（7）中电积后液，加入饱和NH4Cl 反应5h 后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入下一步骤：
（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为2:1的比例加入甲酸，在70℃强烈搅拌的条件下反应1.5h，pH 值控制在6.5，得到粗钯粉。
实施例四
报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，具体步骤如下：
（1）拆解：将报废汽车零部件拆解，选出富含稀贵金属的零部件，例如汽车尾气净化器的金属载体，起动机、发电机、变速装置、汽化器、空调零件等；
（2）破碎：将含稀贵金属的废旧汽车零部件用强力机械破碎，然后研磨，全部过120目筛；对于不易破碎的钕铁硼合金材料等，可辅以氢碎；
（3）将上述粉末与氢氧化钠按照质量比1:1混合，在400℃之间焙烧，焙烧时间2.5小时；
（4）用78℃的热水洗涤焙烧后物料，固液比1：5，搅拌洗涤2.5小时；
（5）过滤，从滤液回收铝、钼等，滤渣用酸溶解，用以溶解稀土元素以及铁等金属元素，保持溶液中氢离子浓度为1.8mol/L，反应温度85℃，反应时间2小时，固液比1：5；然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；
（6）步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液，先调节溶液pH值至4.2，然后在28℃条件下通入硫化氢，反应4小时，使得铁完全沉淀；滤液为含有稀土的溶液，用P507萃取分离铈、镨、镧、钇等稀土，然后制备稀土氧化物；
（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，加入4 倍质量的王水，在60℃温度下以700r/min 的速度搅拌，浸出2h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为45℃，电流密度为250A/m2，电积时间为1h，电解液pH 值为3.5，得到电积金，电积后液进入下一步骤；
（8）提取铂：取步骤（7）中电积后液，加入饱和NH4Cl 反应7h 后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入下一步骤：
（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为2:1的比例加入甲酸，在65℃强烈搅拌的条件下反应1h，pH 值控制在8.0，得到粗钯粉。
实施例五
报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，具体步骤如下：
（1）拆解：将报废汽车零部件拆解，选出富含稀贵金属的零部件，例如汽车尾气净化器的金属载体，起动机、发电机、变速装置、汽化器、空调零件等；
（2）破碎：将含稀贵金属的废旧汽车零部件用强力机械破碎，然后研磨，全部过110目筛；对于不易破碎的钕铁硼合金材料等，可辅以氢碎；
（3）将上述粉末与氢氧化钠按照质量比1:0.9混合，在450℃之间焙烧，焙烧时间3小时；
（4）用75℃的热水洗涤焙烧后物料，固液比1：4，搅拌洗涤3小时；
（5）过滤，从滤液回收铝、钼等，滤渣用酸溶解，用以溶解稀土元素以及铁等金属元素，保持溶液中氢离子浓度为1.5mol/L，反应温度75℃，反应时间3小时，固液比1：5；然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；
（6）步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液，先调节溶液pH值至3.5，然后在35℃条件下加入硫化物或者通入硫化氢，反应3小时，使得铁完全沉淀；滤液为含有稀土的溶液，用P507萃取分离铈、镨、镧、钇等稀土，然后制备稀土氧化物；
（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，加入3倍质量的王水，在40℃温度下以800r/min 的速度搅拌，浸出2h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为35℃，电流密度为300A/m2，电积时间为1h，电解液pH 值为2.5，得到电积金，电积后液进入下一步骤；
（8）提取铂：取步骤（7）中电积后液，加入饱和NH4Cl 反应5h 后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入下一步骤：
（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为2:1的比例加入甲酸，在70℃强烈搅拌的条件下反应2h，pH 值控制在7.0，得到粗钯粉。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其特征是，包括以下步骤：
（1）拆解：将报废汽车零部件拆解，选出富含稀贵金属的零部件；
（2）破碎：将含稀贵金属的废旧汽车零部件破碎，然后研磨，全部过80～150目筛；
（3）将上述粉末与氢氧化钠按照质量比1:0.8～1.5混合，在250℃～500℃之间焙烧，焙烧时间2～4小时；
（4）然后用60～99℃的热水洗涤焙烧后物料，固液比1：3～6，搅拌洗涤2～4小时；
（5）过滤，从滤液回收铝、钼，滤渣用酸溶解，保持溶液中氢离子浓度为0.5～2mol/L，反应温度60～99℃，反应时间2～4小时，固液比1：3～6；然后再过滤得到含有稀土以及铁离子的溶液和含贵金属的滤渣；
（6）步骤（5）过滤后得到的含有稀土以及铁离子的溶液，先调节溶液pH值至3.5～4.5之间，然后在20～40℃条件下加入硫化物或者通入硫化氢，反应2～4小时，使得铁完全沉淀；滤液为含有稀土的溶液，用P507萃取分离铈、镨、镧、钇等稀土，然后制备稀土氧化物；
（7）用盐酸和次氯酸钠的混合溶液来浸出步骤（5）的贵金属渣，得到含有金、钯、铂、铑的溶液，加入1～5 倍质量的王水，在20～70℃温度下以100～1000r/min 的速度搅拌，浸出1～2.5h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为20～60℃，电流密度为50～400A/m2，电积时间为0.5～4h，电解液pH 值为1.0～5.5，得到电积金，电积后的溶液进入下一步骤；
（8）提取铂：取步骤（7）中电积后液，加入饱和NH4Cl 反应2～8h 后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入下一步骤：
（9）取步骤（8）中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为0.5～3:1的比例加入甲酸，在50～90℃强烈搅拌的条件下反应0.5～2h，pH 值控制在6.0～9.0，得到粗钯粉。
2.根据权利要求1所述报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（2）中将零部件破碎至100～120目粉末。
3.根据权利要求1所述报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（3）的焙烧温度为300～400℃。
4.根据权利要求1所述报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（5）中固液比为1：4～5。
5.根据权利要求1所述报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（6）中调节溶液的pH值至3.8～4.2。
6.根据权利要求1所述报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（7）中电积条件为：温度为30～45℃，电流密度为150～250A/m2，电积时间为1～2.5h，电解液pH 值为2.0～3.5。
7.根据权利要求1所述报废汽车电子器件中稀贵金属的回收工艺，其特征是，步骤（9）中pH 值控制在6.5～8.0。
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