CN103819678A - 一种乙烯基苯基聚硅氧烷、其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：1）将溶剂、二苯基硅二醇、烷氧基化合物和催化剂搅拌并在反应釜加热反应1h～40h后加入封头剂封端；2）上述混合液加热并搅拌；3）静置并过滤；4）将滤液加热后拨去低沸物，即得乙烯基苯基硅氧烷。本发明还公开了采用所述方法制备的乙烯基苯基聚硅氧烷及其在LED封装树脂中的用途。本发明提供的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，具有以下优点：其一，提高了树脂储存的稳定性；其二，便于产业化；其三，避免了工业废水的产生，更环保。本发明公开的乙烯基苯基聚硅氧烷，折光率在1.50～1.57，特别适合用作LED封装材料中高分子的补强剂。
Description
技术领域
本发明涉及封装材料设计领域，尤其涉及一种应用于LED封装树脂的乙烯基苯基聚硅氧烷、其制备方法和用途。
背景技术
有机硅是一种重要的LED封装材料，具有耐温性好、透光率高、折射率大、稳定性好、应力小、吸湿性低、机械力学性能和耐紫外辐射性能好等优点，其性能远远优于同样属于LED封装材料的环氧树脂，因此成为功率型LED封装的首选材料。高折射率的有机硅封装材料是由含有一定量的二苯基硅氧链节或甲基苯基硅氧链节的乙烯基硅树脂和含氢硅油在一定条件下通过硅氢加成反应制得的 。
许多研究者利用二苯基二氯硅烷与甲基乙烯基二氯硅烷，苯基三氯硅烷，二甲基氯硅烷等共水解缩聚制备乙烯基硅树脂，然后将乙烯基硅树脂与含苯基硅氧链节的含氢硅油在铂络合物催化下硫化成型，可获得高折光率的封装硅树脂。但由于以上各组分的水解活性差异较大，导致合成的聚合物不均匀，使得固化后胶膜的机械性能和透光率受到严重影响，最终导致产物在剧烈的温度变化以及紫外光辐射下发生开裂和黄变，且以上的方法都会产生大量的废水，严重污染环境。
来自于 Korea Advanced Institute of Science and Technology 的 Byeong-Soo Bae 的研究团队最近在高水平SCI期刊上发表了多篇关于有机硅杂化材料的研究论文，分别于2010年在Chemistry of materials上发表了题为Thermally Stable Transparent Sol-Gel Based Siloxane Hybrid Material with High Refractive Index for Light Emitting Diode (LED) Encapsulation，2012年在Journal of Materials Chemistry上发表了题为High performance encapsulant for light-emitting diodes (LEDs) by a sol-gel derived hydrogen siloxane hybrid的研究论文，Byeong-Soo Bae 的研究团队以二苯基硅二醇为其中的一种原材料，以Ba(OH)2为催化剂合成了一系列的硅树脂，采用这种方法合成的硅树脂由于体系中会残留少量的Ba(OH)2造成树脂储存的稳定性很差，且合成的树脂对配胶后的固化速率影响较大，文献中要求加入200ppm的铂金催化剂才会使固化温度提高到150oC，由此也常常带来了树脂低折光率和低硬度以及低的抗冷热冲击性能的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有高的存储稳定性、高的固化速率、高的抗冷热冲击性能、高折光率、高硬度的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法；本发明的另一目的在于提供一种所述方法制备的乙烯基苯基聚硅氧烷；本发明的再一目的在于提供所述乙烯基苯基聚硅氧烷在LED封装中的用途。
为实现上述目的，本发明提供一种乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1）在反应釜中加入溶剂、二苯基硅二醇、烷氧基化合物和催化剂，搅拌并加热反应1h～40h后加入封头剂封端，得混合液；
2）将所述混合液再加热并搅拌1h～40h；
3）将所述混合液静置并用0.5微米孔径的滤膜过滤，得滤液；
4）将所述滤液加热到140℃反应2h，再在100~180℃下低压拨去低沸物，即得乙烯基苯基硅氧烷。
作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述溶剂选用甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述烷氧基化合物为甲基烷氧基硅烷、苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述甲基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种，
所述苯基烷氧基硅烷为二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和三苯基甲氧基硅烷中的至少一种，
所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述催化剂是重量百分比浓度为10%~40%的四甲基氢氧化铵碱胶、重量百分比浓度为10%~70%的四甲基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
作为本发明所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法的优选实施方式，所述封头剂为六甲基二硅氧烷或l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
另外，本发明还提供一种采用所述方法制备的乙烯基苯基聚硅氧烷，其特征在于：所述乙烯基苯基聚硅氧烷的化学分子式为：(ViMe2SiO1/2)a(Me2SiO2/2)b(PhSiO3/2)c，其中a:b:c = 1~3:1:5.5~7.5。
作为本发明所述方法制备的乙烯基苯基聚硅氧烷的优选实施方式，所述乙烯基苯基聚硅氧烷的折光率为1.50～1.57，当苯基含量为20wt％～70wt％，乙烯基含量1wt％～10wt％。
最后，本发明还提供一种所述乙烯基苯基聚硅氧烷在LED封装树脂中的用途。
本发明提供的所述乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，具有以下优点：其一，由于采用了临时性催化剂四甲基氢氧化铵，减少了各种酸碱离子在树脂中的残留，可更好的控制聚合度，极大的提高了树脂储存的稳定性；其二，产品澄清透明，折光率在1.50～1.57，当苯基含量为20wt％～70wt％，乙烯基含量1wt％～10wt％，特别适合用作LED封装材料中高分子的补强剂；其三，本方法原料廉价易得、条件温和、工艺简单，操作简便，便于产业化；其四，反应过程中减少了水洗的步骤，避免了大量的工业废水的产生，方法更环保。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例l
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇129.4g，甲基三甲氧基硅烷54.4g，，二苯基二甲氧基硅烷45g，乙烯基三甲氧基硅烷74g，甲苯200g和重量百分比浓度为10%~40%的四甲基氢氧化铵碱胶6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入六甲基二硅氧烷32.4g，反应2h，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物折光率为1.5525，粘度16560mPa.s，乙烯基质量百分含量6.5％。
实施例2
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇129.4g，二甲基二甲氧基硅烷54.4g，甲基苯基二乙氧基硅烷40g，乙烯基三甲氧基硅烷37g，二甲苯200g和重量百分比浓度为10%~70%的四甲基氢氧化铵水溶液6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷24.3g，反应2h，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物折光率为1.5503，粘度189000mPa.s，乙烯基质量百分含量5.4％。
实施例3
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇172.8g，甲基三乙氧基硅烷54.4g，二苯基二乙氧基硅烷35g，甲基乙烯基二甲氧基硅烷26.4g，甲醇200g和四甲基氢氧化铵6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷24.3g，反应2h，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物折光率为1.5583，粘度28760mPa.s，乙烯基质量百分含量4.5％。
实施例4
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇172.8g，甲基三甲氧基硅烷54.4g，苯基三乙氧基硅烷40g，甲基乙烯基二甲氧基硅烷52.8g，乙醇200g和重量百分比浓度为10%~40%的四甲基氢氧化铵碱胶6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入六甲基二硅氧烷32.4g，反应2h，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物折光率为1.5531，粘度26120mPa.s，乙烯基质量百分含量5.1％。
实施例5
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇86.4g，二甲基二甲氧基硅烷36g，甲基苯基二甲氧基硅烷45g，异丙醇200g和重量百分比浓度为10%~70%的四甲基氢氧化铵水溶液6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷37.2g，反应2h，停止反应，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物折光率为1.5381，粘度760mPa.s，乙烯基质量百分含量5.0％。
实施例6
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇86.4g，甲基三乙氧基硅烷54.4g，苯基三甲氧基硅烷55g，甲苯200g和四甲基氢氧化铵6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷55.8g，，反应2h，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物为固体，乙烯基质量百分含量6.4％。
实施例7
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇86.4g，甲基三甲氧基硅烷54.4g，三苯基甲氧基硅烷40g，甲基乙烯基二乙氧基硅烷22.2g，二甲苯200g和重量百分比浓度为10%~40%的四甲基氢氧化铵碱胶6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷37.2g，反应2h，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物为固体，乙烯基质量百分含量4.4％。
实施例8
本实施例所述乙烯基苯基聚硅氧烷采用以下方法制备而成：
向1000ml 玻璃釜中，加入二苯基硅二醇86.4g，甲基乙烯基二甲氧基硅烷17.6g，三苯基甲氧基硅烷20g，甲基乙烯基二乙氧基硅烷44.4g，甲醇200g和重量百分比浓度为10%~70%的四甲基氢氧化铵水溶液6g，在90℃下快速搅拌并反应3h，加入l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷37.2g，反应2h，静置并采用0.5微米孔径的滤膜过滤，后在高真空-0.1Mpa下拔低至180℃，脱除低沸物，即得澄清透明产物乙烯基苯基聚硅氧烷。所得产物为固体，乙烯基质量百分含量5.8％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1）在反应釜中加入溶剂、二苯基硅二醇、烷氧基化合物和催化剂，搅拌并加热反应1h～40h后加入封头剂封端，得混合液；
2）将所述混合液再加热并搅拌1h～40h；
3）将所述混合液静置并用0.5微米孔径的滤膜过滤，得滤液；
4）将所述滤液加热到140℃反应2h，再在100~180℃下低压拨去低沸物，即得乙烯基苯基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述溶剂选用甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述烷氧基化合物为甲基烷氧基硅烷、苯基烷氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述甲基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种，
所述苯基烷氧基硅烷为二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和三苯基甲氧基硅烷中的至少一种，
所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1 所述的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂是重量百分比浓度为10%~40%的四甲基氢氧化铵碱胶、重量百分比浓度为10%~70%的四甲基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的乙烯基苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述封头剂为六甲基二硅氧烷或l,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
7.一种采用如权利要求1-6任一所述方法制备的乙烯基苯基聚硅氧烷，其特征在于：所述乙烯基苯基聚硅氧烷的化学分子式为：(ViMe2SiO1/2)a(Me2SiO2/2)b(PhSiO3/2)c，其中a:b:c = 1~3:1:5.5~7.5。
8.根据权利要求7所述的乙烯基苯基聚硅氧烷，其特征在于：所述乙烯基苯基聚硅氧烷的折光率为1.50～1.57，当苯基含量为20wt％～70wt％，乙烯基含量1wt％～10wt％。
9.一种如权利要求7-8任一所述的乙烯基苯基聚硅氧烷在LED封装树脂中的用途。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140528 |