CN103816696B - 一种v型口毛细管色谱填充柱柱塞及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞及其制备方法，所述的制备方法，包括以下步骤：1）取备用毛细管，用高温火焰将其一端烧至熔融状态，且熔融部呈球状，冷却备用；2）用刀沿垂直于毛细管外壁方向切去球体末端，并不露出毛细管管路；3）用砂纸打磨切面，直至露出毛细管管路。本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制得的V型口毛细管色谱填充柱柱塞。本发明的操作简单，可控性强，成功率高，通过本发明提供的方法制得的V型口色谱填充柱柱塞的外径不但不会变窄，而且，被灼烧后的外径基本不发生改变，增强了强度。
Description
技术领域
本发明涉及涉及一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞及其制备方法。
背景技术
色谱作为一种常规的分析方法和分离手段，广泛应用于科学研究的各个部门和社会生产的各个领域。色谱因能够提供各种有效的信息，如混合物的组成成分，各组分的含量等等，而广泛应用于工厂质检系统。作为一种分离手段，色谱常用来分离那些难于用其他方法分离的、高附加值的产品。
毛细管填充柱是将固定相填充到毛细管内，并通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管内。高压匀浆法是填充柱最常用的制备方法，用它制备色谱柱的过程是首先在毛细管的一端用硅胶颗粒烧结初始塞子。然后将填料与一定体积的有机溶剂混合成匀浆，在压力作用下将填料装入毛细管中。达到所需长度后，将有机溶剂换成水冲洗一定时间，直接烧结固定相制备末端塞子。接着将装好的毛细管柱倒接至泵上，重新烧结初始塞子以保证两个塞子尽量一致。并用高压冲出空管中多余的填料。对于填充柱色谱，不管采用哪一种填充方法，为了防止固定相颗粒的流失，都需要制作柱塞来固定填充柱床。好的柱塞应该具有良好的机械稳定性以防止固定相的流失和良好的通透性以防止产生过高的阻力。制作柱塞最常用的方法是进行烧结，一般使用镍铬丝、电热线圈、焊枪等对硅酸钾、湿润的硅胶或者固定相进行加热。尽管这种方法最常使用，但是在制作过程中对加热的时间和烧结的多孔性很难控制，进行色谱的过程中容易产生气泡，并且对局部进行强热，容易破坏固定相的键合物质。
为了解决上述问题，随之出现了一种V型口的毛细管填充柱柱塞，在柱塞的出口端制作出V型出口，利用V型口取代筛板。其制作过程为，取一段毛细管，用高温火焰灼烧毛细管的中部，待毛细管软化后将其拉伸，使其内部内径变细，产生V型结构，然后冷却切断即可。该方法虽然可以制作成V型口柱塞，但是由于拉伸时不宜控制，导致成功率过低，而且拉伸后的毛细管外径变细，管壁变薄，加载使用过程容易折损。
发明内容
针对上述情况，克服现有技术的不足，本发明提供了一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞的制备方法，包括以下步骤：1)取备用毛细管，用高温火焰将其一端烧至熔融状态，且熔融部呈球状，冷却备用；2)用刀沿垂直于毛细管外壁方向切去球体末端，并不露出毛细管管路；3)用砂纸打磨切面，直至露出毛细管管路。
本发明的进一步改进包括：
所述步骤3)还包括在打磨之前将毛细管的另一端与液相泵连接，使毛细管内部充入高压液体。待得毛细管管路露出后其内部的液体会因为压力而产生喷雾现象，并且可以依据喷雾的状态估算出出口的直径。进一步地避免了因为打磨而产生的颗粒会阻塞毛细管管路。
所述步骤3)用到的砂纸为2000至4000目的砂纸。
所述备用熔融石英毛细管是将待烧部的聚酰亚胺涂层刮掉后的毛细管。
所述步骤1)加热用火焰经定型板后作用于毛细管上，所述的定型板是开设有矩形孔的金属板。
本发明的另一目的在于，提供一种按照上述方法制得的V型口毛细管色谱填充柱柱塞。
本发明的操作简单，可控性强，成功率高，通过本发明提供的方法制得的V型口色谱填充柱柱塞的外径不但不会变窄，而且，被灼烧后的外径基本不发生改变，增强了强度。
具体实施方式
下面对本发明做详细说明。
一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞的制备方法，包括以下步骤：1)取备用毛细管，用高温火焰将其一端烧至熔融状态，且熔融部呈球状，冷却备用；2)用刀沿垂直于毛细管外壁方向切去球体末端，并不露出毛细管管路；3)用砂纸打磨切面，直至露出毛细管管路。
进一步的，所述步骤3)还包括在打磨之前将毛细管的另一端与液相泵连接，使毛细管内部充入高压液体。待得毛细管管路露出后其内部的液体会因为压力而产生喷雾现象，并且可以依据喷雾的状态估算出出口的直径。进一步地避免了因为打磨而产生的颗粒会阻塞毛细管管路。所述步骤3)用到的砂纸为2000至4000目的砂纸，以保证打磨后的断面光滑平整。
所述备用的毛细管是将待烧部的聚酰亚胺涂层刮掉后的毛细管。所述的毛细管优选石英毛细管。所述步骤1)加热用火焰经定型板后作用于毛细管上，所述的定型板是开设有矩形孔的金属板，通过该定型板将火焰过滤掉一部分，避免多余的火焰对毛细管造成损伤。
本发明的另一目的在于提供了一种按照上述方法制得的V型口毛细管色谱填充柱柱塞，其结构相比原有的V型口毛细管色谱填充柱柱塞，其管壁并未变薄，而且还略有增加，增强了自身的强度，从而延长了该类柱塞的使用寿命。
使用本发明所提供的方法可以快速的制备出合格的V型口毛细管柱塞，而且成本低，不需要专门的设备，对于制备经验要求较低。该类产品不仅解决了现有制备方法中出现的管壁变细，制备过程繁复且可控性较低等问题，而且提供了制备的成功率、缩短了制备周期。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取备用熔融石英毛细管，用高温火焰将其一端烧至熔融状态，且熔融部呈球状，冷却备用；2)用刀沿垂直于毛细管外壁方向切去球体末端，并不露出毛细管管路；3)用砂纸打磨切面，直至露出毛细管管路。
2.根据权利要求1所述的一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞的制备方法，其特征在于,所述步骤3)还包括在打磨之前将毛细管的另一端与液相泵连接，使毛细管内部充入高压液体。
3.根据权利要求1所述的一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞的制备方法，其特征在于，所述步骤3)用到的砂纸为2000至4000目的砂纸。
4.根据权利要求1所述的一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞的制备方法，其特征在于，所述备用熔融石英毛细管是将待烧部的聚酰亚胺涂层刮掉后的毛细管。
5.根据权利要求1所述的一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞的制备方法，其特征在于，所述步骤1)加热用火焰经定型板后作用于毛细管上，所述的定型板是开设有矩形孔的金属板。
6.一种V型口毛细管色谱填充柱柱塞，其特征在于，按照权利要求1所述的方法制得。
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