CN103802411B - 一种静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法，具体为通过静电纺丝法制备取向排列芳纶1313纳米纤维，然后以纺制的纳米纤维为增强体经过浸渍、热压制备静电纺芳纶1313纳米纤维增强聚乳酸复合材料，本发明系统地优化了制备工艺，形成了静电纺芳纶1313纳米纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，通过控制高度取向排列的芳纶1313纳米纤维层的排列方向来调节复合材料的受不同方向外力作用时的承载能力，获得了具有纵横同性与纵横异性拉伸力学性能的芳纶1313纳米纤维增强聚乳酸复合材料，得到的该产品有望应用于轻质构件领域。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
静电纺丝是一种新型的制备纳米级纤维的纺丝技术，在高压静电场的作用下可以把聚合物溶液（或熔体）纺成直径从数十纳米到数百纳米的纤维。由于该方法具有设备简单、成本低廉等优点，自1934年美国的Formhals发明静电纺技术以来，就不断有研究人员进行这方面的研究；20世纪90年代后，随着纳米技术的发展，静电纺纳米纤维的制备及其应用已经成为纳米材料领域的研究热点之一。目前，已有数百种的天然材料和高分子聚合物被成功纺制成静电纺纳米纤维。所制备的产品也已经由最初的纤维呈随机排列状态的纤维毡发展成能够控制纤维呈定向排列的纤维毡。
芳纶1313，是由聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）纺制得到的一种新型纤维材料。该纤维的耐热性特别突出，在260℃下连续使用1000h后，仍能保持原来强度的65%，在300℃下使用一个星期，保持原强度50%，此外还具有优良的阻燃性、电绝缘性、化学稳定性、耐辐射性以及机械性能等，因而被广泛应用于特种防护服、高温过滤材料、电绝缘材料、增强材料以及蜂窝结构护墙材料等。当前对芳纶1313纤维的研究主要集中在其复合材料的研制及性能研究，而对静电纺芳纶1313纳米纤维方面的研究极少。
中国发明专利申请CN101838888A公开了一种静电纺间位芳纶纳米纤维的制备方法；中国发明专利申请CN102704028A公开了一种间位芳纶纳米蛛网纤维膜的制备方法。上述方法得到产品的形式是纤维随机排列的纤维毡，这种毡材料存在着纤维集合体结构无序且不易控制、产品的二次加工受到限制、只能以单一的形式被使用等缺陷。
另外，聚乳酸（PLA）是一种由可再生物质通过发酵得到的乳酸再经过合成制备而成的生物降解塑料。聚乳酸属于热塑性材料，常温下性能稳定，玻璃化转变温度约为60℃，熔点约为175℃。聚乳酸无毒，生物相容性好，可塑性好，适宜于吹塑、挤出、注塑等多种加工方式。聚乳酸还有一个特点就是生物可降解性，它能被自然界的微生物在一定的条件下完全降解，最终生成二氧化碳和水，不会对环境造成任何污染。但聚乳酸质地硬、性脆、易开裂、断裂伸长很小，耐冲击性差，通常可以将其作为基体制备聚合物/纤维复合材料以获得更好的机械性能，拓展它的应用领域。
目前，尚未见关于用静电纺芳纶1313纳米纤维来增强聚乳酸聚合物，制备复合材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在极性溶剂中加入无水氯化锂，形成含氯化锂的溶解体系，将芳纶1313纤维加入到溶解体系中，溶解获得含有芳纶1313的纺丝溶液；纺丝溶液中，以质量计，芳纶1313的含量为8～16%，氯化锂的含量为5～8%；
（2）采用静电纺丝方法，获得纤维呈定向排列的芳纶1313纳米纤维毡；
（3）将聚乳酸溶解在二氯甲烷中，得到质量浓度为2～6%的聚乳酸溶液；
（4）将两片步骤（2）得到的芳纶1313纳米纤维毡叠合，然后浸渍于步骤（3）得到的聚乳酸溶液中，待浸渍后的芳纶1313纳米纤维毡中的溶剂自然挥发后即得到芳纶1313纳米纤维毡/聚乳酸预浸渍片；
（5）将芳纶1313纳米纤维毡/聚乳酸预浸渍片经过热压成型得到所述的静电纺芳纶1313纳米纤维毡/聚乳酸复合材料；所述热压成型时的压力为600～3000MPa，温度为170～190℃，时间为20～35分钟。
优选的技术方案中，所述步骤（1）中，无水氯化锂先在100～120℃条件下真空干燥2～5h，再加入到极性溶剂中，形成含氯化锂的溶解体系。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，极性溶剂为二甲基乙酰胺。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，溶解芳纶1313纤维时的温度为80～130℃。
上述技术方案中，所述步骤（2）中，静电纺丝条件为，纺丝电压20～30KV，喷丝头为内径0.35～0.85mm，纺丝液流量0.1～0.6ml/h，收集辊转速4～9m/min，喷丝头横向移动速度10～26cm/min，纺丝距离8～15cm。
上述技术方案中，所述步骤(4)中，两片芳纶1313纳米纤维毡的叠合方式为以下任意一种：两片纤维毡中的纤维呈单一方向排列、两片纤维毡中的纤维呈45°交错排列、两片纤维毡中的纤维呈90°交错排列。
上述技术方案中，所述步骤(5)中，预浸渍片经过热压成型后，保持压力不变，室温下冷却后，经过修整得到所述的静电纺芳纶1313纳米纤维毡/聚乳酸复合材料。
本发明还公开了根据上述方法制备得到的静电纺芳纶1313纳米纤维毡/聚乳酸复合材料。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
1．本发明首次将静电纺芳纶1313纳米纤维与聚乳酸结合，经热压制备得到了质量轻、力学性能优异的纤维增强聚合物复合材料；
2．本发明采用优化的工艺制备了高度取向排列的芳纶1313纳米纤维毡，克服了现有技术中纤维随机排列的缺陷；再通过控制各层纳米纤维毡之间的叠合方式得到了具有各种力学特性的静电纺芳纶1313纳米纤维增强聚乳酸复合材料，可用来调节复合材料受不同方向外力作用时的承载能力；
3．本发明公开的制备方法中原料易得，反应条件温和，反应时间短，设备要求低，制作成本少，适于工业化生产。
附图说明
图1为实施例中两片芳纶1313纳米纤维毡的叠合方式示意图，其中A为两片纤维毡中的纤维呈90°交错排列、B为两片纤维毡中的纤维呈45°交错排列、C为两片纤维毡中的纤维呈单一方向排列；
图2为实施例二中静电纺芳纶1313纳米纤维毡的扫描电镜图；
图3为实施例二中静电纺芳纶1313纳米纤维毡增强聚乳酸复合材料的照片。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
称取一定量的无水LiCl，120℃真空干燥2h，然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系，称取一定量的芳纶1313纤维，加入到LiCl/DMAc溶解体系中，在120℃条件下搅拌溶解成透明溶液，其中芳纶1313的质量分数为11%，LiCl的质量分数为7%；
在纺丝电压26kv，喷丝头为内径0.85mm，纺丝液流量0.45ml/h，收集辊转速9m/min，喷丝头横向移动速度16cm/min，纺丝距离15cm，纺丝时间为18h的条件下进行纺丝，制备得到纤维定向排列的芳纶1313纳米纤维毡；
参见附图1A，把上述纺制的两片取向排列芳纶1313纳米纤维膜中的纤维按90°交错排列，然后浸渍于PLA的二氯甲烷溶液中，溶液中PLA质量分数为7%，然后在常温下使溶剂挥发完全，得到预浸渍片；
把预浸渍片置于两平整的玻璃板之间，施加压力为2200MPa，在190℃的烘箱中热处理30min，然后保持压力不变，在室温下冷却，再对其进行修整，得到静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料。
实施例二
称取一定量的无水LiCl，120℃真空干燥3h，然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系，称取一定量的芳纶1313纤维，加入到LiCl/DMAc溶解体系中，在100℃条件下搅拌溶解成透明溶液，其中芳纶1313的质量分数为14%，LiCl的质量分数为5%；
在纺丝电压24kv，喷丝头为内径0.85mm，纺丝液流量0.3ml/h，收集辊转速8m/min，喷丝头横向移动速度20cm/min，纺丝距离13cm，纺丝时间为14h的条件下进行纺丝，制备得到纤维定向排列的芳纶1313纳米纤维毡；
参见附图1B，把上述纺制的两片取向排列芳纶1313纳米纤维膜中的纤维按45°交错排列，然后浸渍于PLA的二氯甲烷溶液中，溶液中PLA质量分数为3%，然后在常温下使溶剂挥发完全，得到预浸渍片；
把预浸渍片置于两平整的玻璃板之间，施加压力为1400MPa，在180℃的烘箱中热处理20min，然后保持压力不变，在室温下冷却，再对其进行修整，得到静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料。
附图2为上述制备的芳纶1313纳米纤维毡的扫描电镜图，可以看出纳米纤维形态均匀，取向排列程度良好，非常有利于作为定向增强纤维材料。
附图3为上述制备的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的照片，可以看出复合材料成型良好，表面较平整，无明显裂纹，纤维和基体之间粘结性良好。
实施例三
称取一定量的无水LiCl，110℃真空干燥4h，然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系，称取一定量的芳纶1313纤维，加入到LiCl/DMAc溶解体系中，在110℃条件下搅拌溶解成透明溶液，其中芳纶1313的质量分数为10%，LiCl的质量分数为7%；
在纺丝电压25kv，喷丝头为内径0.85mm，纺丝液流量0.35ml/h，收集辊转速7m/min，喷丝头横向移动速度18cm/min，纺丝距离13cm，纺丝时间为16h的条件下进行纺丝，制备得到纤维定向排列的芳纶1313纳米纤维毡；
参见附图1B，把上述纺制的两片取向排列芳纶1313纳米纤维膜中的纤维按45°交错排列，然后浸渍于PLA的二氯甲烷溶液中，溶液中PLA质量分数为5%，然后在常温下使溶剂挥发完全，得到预浸渍片；
把预浸渍片置于两平整的玻璃板之间，施加压力为1800MPa，在185℃的烘箱中热处理25min，然后保持压力不变，在室温下冷却，再对其进行修整，得到静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料。
实施例四
称取一定量的无水LiCl，100℃真空干燥2h，然后加入到DMAc中组成LiCl/DMAc溶解体系，称取一定量的芳纶1313纤维，加入到LiCl/DMAc溶解体系中，在100℃条件下搅拌溶解成透明溶液，其中芳纶1313的质量分数为12%，LiCl的质量分数为6%；
在纺丝电压23kv，喷丝头为内径0.85mm，纺丝液流量0.26ml/h，收集辊转速6m/min，喷丝头横向移动速度14cm/min，纺丝距离11cm，纺丝时间为12h的条件下进行纺丝，制备得到纤维定向排列的芳纶1313纳米纤维毡；
参见附图1C，把上述纺制的两片取向排列芳纶1313纳米纤维膜中的纤维按单一方向排列，然后浸渍于PLA的二氯甲烷溶液中，溶液中PLA质量分数为3%，然后在常温下使溶剂挥发完全，得到预浸渍片；
把预浸渍片置于两平整的玻璃板之间，施加压力为1000MPa，在185℃的烘箱中热处理30min，然后保持压力不变，在室温下冷却，再对其进行修整，得到静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料。
性能测试
分别沿着上述制备的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料中纤维的纵向和横向方向，制备哑铃状样条，在标准大气压条件下平衡24h后，在Instron5967电子强力仪上进行拉伸力学性能测试。得到的拉伸性能具体数据见表1。
表1复合材料的力学性能表征
| 纤维质量分数/% | 纵向拉伸断裂强度/MPa | 横向拉伸断裂强度/MPa | |
| 实施例一 | 18.96 | 9.72 | 9.45 |
| 实施例二 | 45.63 | 10.62 | 6.87 |
| 实施例三 | 27.17 | 12.33 | 7.26 |
| 实施例四 | 39.61 | 18.65 | 6.51 |
从测得的实验数据可以发现，层合纤维毡间纤维的排列方式不同，在纵、横拉伸方向上所能承受的负荷不同。增强纤维层呈90°交错排列的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料（实施例一），纵向拉伸时所能承受的最大负荷与横向拉伸时相似，具有纵横同性的特征；增强纤维层45°交错排列的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料（实施例二、三），纵向拉伸时，复合材料所能承受的最大负荷也大于横向拉伸，也具有纵横异性的特征，但是两者之间的差异小于增强纤维呈单一排列方向时；增强纤维呈单一方向排列的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料（实施例四），纵向拉伸所能承受的最大负荷远大于与横向拉伸，前者是后者的2倍以上，即具有显著的纵横异性特征。由此可见，采用本发明的方法，可以根据复合材料使用过程中的受力特征，通过控制高度取向排列的芳纶1313纳米纤维层的排列方向来调节复合材料的受不同方向外力作用时的承载能力。
Claims (8)
1.一种静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在极性溶剂中加入无水氯化锂，形成含氯化锂的溶解体系，将芳纶1313纤维加入到溶解体系中，溶解获得含有芳纶1313的纺丝溶液；纺丝溶液中，以质量计，芳纶1313的含量为8～16%，氯化锂的含量为5～8%；
（2）采用静电纺丝方法，获得纤维呈定向排列的芳纶1313纳米纤维毡；
（3）将聚乳酸溶解在二氯甲烷中，得到质量浓度为2～6%的聚乳酸溶液；
（4）将两片步骤（2）得到的芳纶1313纳米纤维毡叠合，然后浸渍于步骤（3）得到的聚乳酸溶液中，待浸渍后的芳纶1313纳米纤维毡中的溶剂自然挥发后即得到芳纶1313纳米纤维毡/聚乳酸预浸渍片；
（5）将芳纶1313纳米纤维毡/聚乳酸预浸渍片经过热压成型得到所述的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料；所述热压成型时的压力为600～3000MPa，温度为170～190℃，时间为20～35分钟。
2.根据权利要求1所述静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，无水氯化锂先在100～120℃条件下真空干燥2～5h，再加入到极性溶剂中，形成含氯化锂的溶解体系。
3.根据权利要求1所述静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，极性溶剂为二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，溶解芳纶1313纤维时的温度为80～130℃。
5.根据权利要求1所述静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，静电纺丝条件为，纺丝电压20～30kV，喷丝头为内径0.35～0.85mm，纺丝液流量0.1～0.6mL/h，收集辊转速4～9m/min，喷丝头横向移动速度10～26cm/min，纺丝距离8～15cm。
6.根据权利要求1所述静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，两片芳纶1313纳米纤维毡的叠合方式为以下任意一种：两片纤维毡中的纤维呈单一方向排列、两片纤维毡中的纤维呈45°交错排列、两片纤维毡中的纤维呈90°交错排列。
7.根据权利要求1所述静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，预浸渍片经过热压成型后，保持压力不变，室温下冷却后，经过修整得到所述的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料。
8.根据权利要求1～7中任意一种方法制备得到的静电纺芳纶1313纳米纤维/聚乳酸复合材料。
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