CN103773618B - 一种连续化制备粉状洗衣粉粒子的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续化制备粉状洗衣粉粒子的工艺及装置。目的是提供的工艺其设备简单，生产效率高；所提供的制备装置结构简单。技术方案是：一种连续化制备粉状洗衣粉粒子的工艺，包括以下步骤：1）中和剂、包裹剂等粉状混合物和有机料酸酯按一定比例进入一高剪切反应器；2）形成洗衣粉粒子后输出后进入闪蒸干燥器；3）使得到的洗衣粉粒子维持一定颗粒度；4）从闪蒸干燥器出口出来的混合气流进入旋风分离器进行分离；5）得到成品。一种粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，该装置包括依次连通的高剪切反应器、闪蒸干燥器、旋风分离装置、布袋除尘器及引风机；高剪切反应器分别制有酸酯入口、粉体入口、空气入口以及接通闪蒸干燥器的物料出口。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂粒子的制造工艺，尤其是阴离子表面活性剂的制造工艺。
背景技术
洗衣粉是一种以阴离子表面活性剂为主的颗粒状洗涤剂，广泛应用于日常生活中，其阴离子表面活性剂主要以烷基苯磺酸钠、乙氧基化烷基硫酸钠（AES）烯基磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠（MES）等为主。洗衣粉的生产工艺当前主要采用高塔喷雾干燥为主，即将表面活性剂、助剂及水配成60%左右固含量的料浆，再用高压泵和喷射器喷成细小的雾状液滴，与200-300℃的热空气进行传热，使液滴在短时间内干燥成洗衣粉颗粒。
高塔喷雾干燥工艺采用200-300℃的热风干燥，能耗较高；且由于采用高温，其不适用于AES、MES等热敏性较差的表面活性剂等的干燥，同样也由于高温同样会造成AES、MES这类软化点较高的表面活性剂喷粉后有粘结的现象。
对于这类热敏性差、软化点高的表面活性物在洗衣粉中的应用，主要采用后配工艺。即先将AES、MES这类热敏性差、软化点高的表面活性剂造粒后再配到洗衣粉中。需要对AES、MES等这类表面活性剂进行干燥脱水，再配入助剂进行造粒，或先将其与助剂复配造粒后干燥，两者均需要或对表明面活性剂自身进行干燥、或对造粒后粒子进行干燥，均需要较大的能耗，且干燥所需的温度较高也易造成粒子的粘结，需要配备一些冷风系统等对粒子进行降温。
如CN101942082B公布了一种粉状AES或AES混合物的制备方法，其中提出：对AES或AES的混合物进行脱水干燥（含水量小于5%），然后冷冻制粉；CN103320235A公布了《一种含脂肪酸甲酯磺酸钠的粒子及其制备方法》：采用膏状MES（即30%MES）与沸石、硅酸盐、变性淀粉和膨润土的进行湿法造粒，再经干燥、分筛得到；CN102277238A则采用80%片状MES为原料，与元明粉、4A沸石、羧甲基淀粉钠和膨润土混合均匀后，在存在外部保护风的情况下挤出造粒，经-5～30℃干燥空气冷却至完全硬化得到粒子。这些制备工艺均需脱除表面活性剂或其粒子中的大量水，能耗高；且工艺复杂难度高，造成生产效率低，产能较难提升，较难适应洗衣粉庞大的市场需求。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种连续化制备粉状洗衣粉粒子的工艺及其制备装置。所提供的工艺具有工艺设备简单、节能环保、生产效率高的特点，得到的粉状洗衣粉粒子流动性好、不易粘结，可直接用于洗衣粉后配工艺；所提供的制备装置结构简单、制造容易，并且成本较低。
本发明的技术方案是：
一种连续化制备粉状洗衣粉粒子的工艺，包括以下步骤：
1）中和剂、包裹剂等粉状混合物按一定比例进入一高剪切反应器，同时经磺化后的有机料酸酯也按一定比例进入高剪切反应器；
2）物料在高剪切反应器反应器内停留10～60s，发生中和反应并包裹形成洗衣粉粒子；然后开启引风机，洗衣粉粒子通过离心力与风送的双重作用从高剪切反应器输出后进入闪蒸干燥器；
3）经过闪蒸干燥器处理的洗衣粉粒子通过上升气流作用从闪蒸干燥器上部输出后进入旋风分离器，期间利用气流移走中和热以及中和产生的少量水，使洗衣粉粒子降温（降温至小于40℃）并干燥（干燥至含水量小于5%）；同时控制风压使部分较粗洗衣粉粒子回到高剪切反应器中继续进一步粉碎，使得到的洗衣粉粒子维持一定颗粒度；
4）从闪蒸干燥器出口出来的混合气流进入旋风分离器进行分离，分离出的粉状物料直接进入成品粉仓，分离出的混合气流进入布袋除尘器除尘后，通过引风机排空；
5）成品粉仓内洗衣粉粒子包装即得到成品；布袋除尘分离得到的部分粉尘回到高剪切反应器入口继续反应造粒。
所述步骤1）中的投料重量比例为：有机料酸酯20～35份、中和剂2～30份、包裹剂20～50份。
所述有机料酸酯为烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯分别经SO3磺化后形成的酸酯中的一种或二种以上任意比例的混合物。
所述中和剂为碱性盐、碱性氧化物、碱性氢氧化物中的一种或二种以上任意比例的混合；其中的金属离子为钠、钾、镁、钙中的至少一种。所述的碱性氧化物是氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙中一种或二种以上任意比例的混合物，所述的碱性氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾中一种或二种任意比例的混合物。
所述包裹剂为4A沸石、膨润土、硅藻土、硫酸钠中的一种或二种以上任意比例的混合。
所述中和剂、包裹剂粉状混合物中，也可根据需要添加适量色素，香精，稳定剂；所述稳定剂为柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸、磷酸盐中一种或二种任意比例的混合。
一种粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，其特征在于该装置包括通过管道依次连通的高剪切反应器、闪蒸干燥器、旋风分离装置、布袋除尘器及引风机；所述高剪切反应器卧式布置且分别制有酸酯入口、粉体入口、空气入口以及接通闪蒸干燥器的物料出口。
所述高剪切反应器包括：一卧式布置且分别制有酸酯入口、粉体入口、物料出口及空气入口的圆柱形反应容器、一定位于反应容器内且对反应容器内物料进行高速剪切的搅拌剪切机构以及驱动搅拌剪切机构的传动机构；所述酸酯入口、粉体入口位于反应器的一端；空气入口、物料出口位于反应器的另一端。
所述搅拌剪切机构包括一穿越反应容器两端且与反应容器同轴布置的搅拌轴、位于反应容器内且均布在搅拌轴圆周表面的多个搅拌叶片以及固定在反应容器内壁的若干个挡板。
所述搅拌叶片的一端固定在搅拌轴上，另一端往外径方向伸展；搅拌叶片还绕其两端的连线倾斜一定角度，以形成推动物料沿反应容器轴线移动的驱动面。
所述的挡板为安装在相邻两个挡板之间的环形平板，该平板的外圆周边沿固定在反应容器内壁上，内圆周边沿往反应容器内径方向伸展且与所述搅拌轴保持一定的间距作为物料流动的通道。
所述闪蒸干燥器的外壳为一竖直安装的圆筒，混合气体出口位于圆筒顶端，物料入口位于圆筒底端且直接与高速剪切器的物料出口相通。
所述旋风分离装置包括旋风分离器及位于旋风分离器下方的成品粉仓；所述旋风分离器进料口通过管道连通闪蒸干燥器的混合气流出口；所述旋风分离器为一个或二个以上串接而成。
本发明与现有技术相比，有如下突出优点：
1）使用有机料酸酯直接中和造粒，与高塔喷雾干燥相比，能耗更低（一般能节能70%以上），且也适用于热敏性差、软化点高的表面活性剂的造粒；
2）与常规造粒对比，中和包裹同时完成，得到的洗衣粉粒子组分更均匀，避免了常规造粒工艺中存在的包裹剂易脱离、粒子组分不均匀等缺点，同时由于包裹剂等极好地分散于洗衣粉粒子中，特别是使用碳酸盐作中和剂时成品洗衣粉粒子中会存在较多的微气泡，能极大地改善洗衣粉粒子的低温溶解性。
3）与常规造粒对比，直接利用中和热，对洗衣粉粒子进行干燥，能量利用率高（与CN101942082、CN103320235A、CN102277238A比较，均可节能70%以上）；
4）结合高剪切反应器及闪蒸干燥器，得到的物料颗粒度均匀可控，粒径在30～50目，无需进一步粉碎。
5）实现造粒的连续化生产，生产效率大大提高（与CN101942082、CN103320235A、CN102277238A比较，生产效率提高500%）。
6）装置结构简单，制造方便容易，且成本较低。
附图说明
图1为粉状洗衣粉粒子连续化制备装置的结构示意图；
图2为图1装置中高剪切反应器的结构示意图。
其中1为有机料酸酯，2为中和剂、包裹剂等混合物，3为空气，4为高剪切反应器，5为闪蒸干燥器，6为旋风分离装置，6-1成品粉仓，7为成品出口，8为布袋除尘器，9为粉尘出口，10为引风机，11为输入漏斗；
1-1为粉体入口，1-2为酸酯入口，1-3为空气入口，1-4为物料出口，1-5为搅拌叶片，1-6为挡板，1-7为剪切搅拌机构，1-8为圆柱形反应容器，1-9为传动机构，1-10为搅拌轴。
具体实施方式
下面结合附图对发明作进一步说明。
本发明的思路是利用有机料经磺化后酸酯直接与中和剂、包裹剂在高剪切反应器中直接中和造粒，并利用常温风移去中和热并干燥脱除反应产生的少量水，同时控制风压风速选择性地使大径粒子继续回到高剪切反应器作进一步粉碎。这里高剪切反应器既是反应造粒设备，又能进一步起粉碎作用。这样避免了常规洗衣粉造粒中，干燥所带来的能耗高、设备复杂等缺点，而且设备简单，利用率高，可以实现连续稳定生产，极大地提高了生产效率。同时由于中和包裹同时完成，得到的洗衣粉粒子组分更均匀，避免了常规造粒工艺中存在的包裹剂易脱离、粒子组分不均匀等缺点，同时包裹剂等在洗衣粉粒子中分布均匀；中和剂采用碱性盐（优选使用碳酸盐、碳酸氢盐，或使用硅酸盐）、碱性氧化物（优选氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙中的一种或二种以上任意比例的混合）、碱性氢氧化物（优选氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或二种任意比例的混合）；生产得到的洗衣粉粒子中含有较多的微小气孔，这些都能极大地改善洗衣粉粒子的低温溶解性。
由图可知，本发明所述的装置主要由高剪切反应器6、闪蒸干燥器7、旋风分离装置8、布袋除尘器10及引风机12构成。其中高剪切反应器的主要作用是使得有机料酸酯与中和剂、包裹剂迅速接触反应并剪切造粒，同时对大粒径粒子实现进一步的粉碎；闪蒸干燥器的主要作用是利用常温风对洗衣粉粒子进行降温并脱除少量水进行干燥；旋风分离装置的主要作用是收集洗衣粉粒子。
所述的高剪切反应器中：圆柱形反应容器1-8卧式布置，左端分别制有酸酯入口1-2和粉体入口1-1（中和剂、包裹剂可直接输至该粉体入口，或者通过输入漏斗5输至该粉体入口），右端制有物料出口1-4、空气入口1-3；用于对反应容器内物料进行剪切搅拌的剪切搅拌机构1-7位于反应容器内，传动机构1-9（电机驱动的带轮机构）则对剪切搅拌机构进行驱动。剪切搅拌机构中，搅拌轴1-10轴向穿越反应容器，并且与反应容器同轴布置；位于反应容器内的部分搅拌轴圆周表面，均匀固定着多个搅拌叶片1-5，若干个挡板1-6固定在反应容器内壁上(挡板数量根据需要确定，图中显示2个挡板)。
上述搅拌叶片（通常为平面）的一端固定在搅拌轴上，另一端往外径方向伸展；搅拌叶片还绕其两端的连线倾斜一定角度（即搅拌叶片倾斜的平面与搅拌轴横截面之间形成的角度），以形成推动物料沿反应容器轴线移动的驱动面。所述角度的大小决定物料移动的速度，通常可以是0-30度；具体根据需要决定。
所述的挡板为安装在相邻两个挡板之间的环形平板；该平板也与反应容器同轴布置，其外圆周边沿固定在反应容器内壁上，内圆周边沿往反应容器内径方向伸展且与所述搅拌轴保持一定的间距（间距大小根据需要设定），形成物料流动的通道。
上述高剪切反应器可以简单加工得到，上述闪蒸干燥器、旋风分离装置、布袋除尘器及引风机可全部外购得到。
以下通过具体实施例进一步说明。
实施例1
1、1t/h洗衣粉粒子生产线
碳酸钠与4A沸石（重量比2:5）以700kg/h的流量，AEO酸酯以300kg/h的流量进入高剪切反应器，在其中进行中和造粒；高剪切反应器选用容积10L的反应器，物料平均停留时间10s，中和升温至55℃；之后物料输出再进入闪蒸干燥器，同时开启引风机使闪蒸干燥器内物料迅速降温并脱除中和产生的水分；调节风压控制出料AES粒子粒径；
最终得到的洗衣粉粒子指标如下：
| 指标 | 结果 |
| 活性物,% | 30.6 |
| 堆积密度，g/ml | 0.66 |
| 粒度D90，μm | 380 |
| 低温溶解性 | 合格 |
1、1t/h洗衣粉粒子生产线
碳酸钠、4A沸石、柠檬酸（重量比7:9:1）以700kg/h的流量，MES酸酯以300kg/h的流量进入高剪切反应器，在其中进行中和造粒；高剪切反应器选用容积10L的反应器，物料平均停留时间10s，中和升温至55℃；之后物料输出再进入闪蒸干燥器，同时开启引风机使闪蒸干燥器内物料迅速降温并脱除中和产生的水分；调节风压控制出料洗衣粉粒子粒径；
最终得到的洗衣粉粒子指标如下：
| 指标 | 结果 |
| 活性物,% | 30.6 |
| 二钠盐（折百），% | 3.4 |
| 堆积密度，g/ml | 0.66 |
| 粒度D90，μm | 380 |
| 低温溶解性 | 合格 |
3、1t/h洗衣粉粒子生产线
碳酸钠、4A沸石及膨润土（重量比2:3:2）以700kg/h的流量，烷基苯酸酯以300kg/h的流量进入高剪切反应器，在其中进行中和造粒；高剪切反应器选用容积10L的反应器，物料平均停留时间10s，中和升温至55℃；之后物料输出再进入闪蒸干燥器，同时开启引风机使闪蒸干燥器内物料迅速降温并脱除中和产生的水分；调节风压控制出料洗衣粉粒子粒径；
最终得到的洗衣粉粒子指标如下：
| 指标 | 结果 |
| 活性物,% | 30.5 |
| 堆积密度，g/ml | 0.66 |
| 粒度D90，μm | 390 |
| 低温溶解性 | 合格 |
4、1t/h洗衣粉粒子生产线
碳酸钠、4A沸石、硫酸钠（重量比1:1:1）以800kg/h的流量，AEO酸酯以100kg/h的流量，烷基苯酸酯以100kg/h的流量进入高剪切反应器，在其中进行中和造粒；高剪切反应器选用容积10L的反应器，物料平均停留时间10s，中和升温至51℃；之后物料输出再进入闪蒸干燥器，同时开启引风机使闪蒸干燥器内物料迅速降温并脱除中和产生的水分；调节风压控制出料洗衣粉粒子粒径；
最终得到的洗衣粉粒子指标如下：
| 指标 | 结果 |
| 活性物,% | 20.2 |
| 堆积密度，g/ml | 0.61 |
| 粒度D90，μm | 370 |
| 低温溶解性 | 合格 |
Claims (7)
1.一种连续化制备粉状洗衣粉粒子的工艺，包括以下步骤
1)中和剂、包裹剂粉状混合物按一定比例进入一高剪切反应器，同时经磺化后的有机料酸酯也按一定比例进入高剪切反应器；
2)物料在高剪切反应器内停留10～60s，发生中和反应并包裹形成洗衣粉粒子；然后从高剪切反应器输出后进入闪蒸干燥器；
3)经过闪蒸干燥器处理的洗衣粉粒子输出后进入旋风分离器，进行降温并干燥；同时使部分较粗洗衣粉粒子回到高剪切反应器中继续进一步粉碎，使获得的洗衣粉粒子维持一定颗粒度；
4)从闪蒸干燥器出口出来的混合气流进入旋风分离器进行分离，分离出的粉状物料直接进入成品粉仓，分离出的混合气流进入布袋除尘器除尘后，通过引风机排空；
5)成品粉仓内洗衣粉粒子包装即得到成品；布袋除尘分离得到的部分粉尘回到高剪切反应器入口继续反应造粒；
所述步骤1)中的投料重量比例为：有机料酸酯20～35份、中和剂2～30份、包裹剂20～50份；
所述有机料酸酯为烷基苯、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯分别经SO3磺化后形成的酸酯中的一种或二种以上任意比例的混合物；
所述中和剂为碱性盐、碱性氧化物、碱性氢氧化物中的一种或二种以上任意比例的混合物；其中的金属离子为钠、钾、镁、钙中的至少一种；
所述包裹剂为4A沸石、膨润土、硅藻土、硫酸钠中的一种或二种以上任意比例的混合物。
2.一种粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，其特征在于该装置包括通过管道依次连通的高剪切反应器(4)、闪蒸干燥器(5)、旋风分离装置(6)、布袋除尘器及引风机；所述高剪切反应器卧式布置且分别制有酸酯入口(1-2)、粉体入口(1-1)、空气入口(1-3)以及接通闪蒸干燥器的物料出口(1-4)。
3.根据权利要求2所述的粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，其特征在于：所述高剪切反应器包括：一卧式布置且分别制有酸酯入口、粉体入口、物料出口及空气入口的圆柱形反应容器、一定位于反应容器内且对反应容器内物料进行高速剪切的搅拌剪切机构以及驱动搅拌剪切机构的传动机构；所述酸酯入口、粉体入口位于反应器的一端；空气入口、物料出口位于反应器的另一端。
4.根据权利要求3所述的粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，其特征在于：所述搅拌剪切机构包括一穿越反应容器两端且与反应容器同轴布置的搅拌轴(1-10)、位于反应容器内且均布在搅拌轴圆周表面的多个搅拌叶片(1-5)以及固定在反应容器内壁的若干个挡板(1-6)。
5.根据权利要求4所述的粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，其特征在于：所述搅拌叶片的一端固定在搅拌轴上，另一端往外径方向伸展；搅拌叶片还绕其两端的连线倾斜一定角度，以形成推动物料沿反应容器轴线移动的驱动面。
6.根据权利要求5所述的粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，其特征在于：所述的挡板为安装在相邻两个挡板之间的环形平板，该平板的外圆周边沿固定在反应容器内壁上，内圆周边沿往反应容器内径方向伸展且与所述搅拌轴保持一定的间距作为物料流动的通道。
7.根据权利要求6所述的粉状洗衣粉粒子连续化制备装置，其特征在于：所述旋风分离装置包括旋风分离器及位于旋风分离器下方的成品粉仓；所述旋风分离器进料口通过管道连通闪蒸干燥器的混合气流出口；所述旋风分离器为一个或二个以上串接而成。
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