CN103757928A - 一种聚醚砜水性上浆剂及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种聚醚砜水性上浆剂包含以下质量分数的组分主浆料：0.5%～2.0%，乳化剂：0.2%～2.0%，有机溶剂：1.3%～6.0%，去离子水：90.0%～98.0%。本发明具有能提高聚醚砜树脂与碳纤维间界面结合强度，成本低，上浆后的碳纤维柔顺性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维上浆剂及其制法，特别涉及一种聚醚砜水性上浆剂及其制备方法。
技术背景
碳纤维作为一种具有高比强度和高比模量的高性能复合材料增强体，广泛应用于树脂基、陶瓷基和金属基等不同种类复合材料的制备。为获得碳纤维与不同基体材料间优异的界面结合性能，需依据具体基体材料类型，制备不同的碳纤维表面涂层。
聚醚砜是一种典型的无定形热塑性聚合物，被业界誉为第一个兼备高热变形温度、高冲击强度和优良成型性能的高性能热塑性树脂。碳纤维/聚醚砜复合材料集合了碳纤维与聚醚砜的优异性能，具有耐温等级高、抗冲击性能好、加工成型容易、尺寸稳定和预浸料存储简单等一系列突出的优点，在航空航天、汽车工业、机械制造和电子行业等领域具有广阔的应用前景。与热固性树脂相比，聚醚砜与碳纤维复合产生的界面层具有一定的特殊性。一方面，聚醚砜属于高性能热塑性树脂，加工温度高于300℃，但是通用碳纤维表面浆层多为针对热固性基体而开发的环氧树脂或其它热固性体系，耐温等级低，高加工温度下将发生热分解，分解后的产物残留在碳纤维表面严重影响与聚醚砜基体间的界面粘结。另一方面，聚醚砜大分子主链结构中缺乏活性官能团，难以与碳纤维表面传统环氧上浆剂所提供的官能团之间发生化学反应，树脂基体与增强纤维之间缺乏有效的化学键合作用。虽然能通过碳纤维表面的环氧树脂浆层与聚醚砜基体间相互扩散，以及环氧浆层与碳纤维表面的化学键合，改善碳纤维与聚醚砜间的界面结合，但是热固性的环氧树脂与热塑性的树脂间相容性差，限制了环氧浆层对碳纤维与聚醚砜之间界面结合强度的改善程度。
为获得碳纤维与基体树脂间尽可能高的界面相容性，碳纤维表面上浆剂的选择多由后续加工中所匹配的基体树脂类型所决定。针对高性能热塑性树脂所使用的碳纤维，表面上浆剂宜采用热塑性上浆剂。其中比较典型的是，专利CN 102660874和CN 102817241中公开了一种以聚芳醚类树脂为主浆料的溶剂型热塑性上浆剂，及其碳纳米管改性体系，用以提高纤维与聚芳醚类树脂间的界面结合强度。但是，在工业化的连续上浆过程中，纤维束被施加一定的张力，纤维束内单丝之间位置相对固定且紧密排列，溶剂型热塑性上浆剂上浆并烘干之后容易造成纤维束内部单丝之间的粘连，粘连的纤维在复合材料制备过程中不易被基体树脂完全浸渍，从而影响复合材料的界面结合强度及整体性能。另外，与水性体系相比，溶剂型上浆剂采用有机溶剂作为分散相，增加了上浆剂和碳纤维的加工成本，为本已昂贵的碳纤维生产过程进一步增加了负担。再者，溶剂型上浆剂上浆后的纤维柔顺性差，丝束僵硬，不利于纤维的后续加工。为解决聚醚砜树脂与碳纤维之间界面结合强度低，以及溶剂型热塑性上浆剂所存在的问题，有必要开发一种以聚醚砜树脂为上浆主剂的低成本的水性碳纤维上浆剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种能提高聚醚砜树脂与碳纤维间界面结合强度，成本低，上浆后的碳纤维柔顺性好的聚醚砜水性上浆剂及其制备方法。
本发明一种聚醚砜水性上浆剂，包含以下质量分数的组分：
（1）主浆料：0.5%～2.0%，
（2）乳化剂：0.2%～2.0%，
（3）有机溶剂：1.3%～6.0%，
（4）去离子水：90.0%～98.0%。
如上所述，主浆料为聚醚砜类树脂，其中特别合适的聚醚砜类树脂包括美国苏威公司的A-300、德国巴斯夫公司的E2010和E3010、吉大特塑公司的注塑级聚醚砜。
如上所述，乳化剂为司班系列或吐温系列乳化剂，其中特别合适的乳化剂包括Span-40、Span-60、Span-80、Tween-40、Tween-60和Tween-80。
如上所述，有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
一种聚醚砜水性上浆剂的制备方法，具体是通过以下步骤实现的：
（1）按照前述的上浆剂组成中各组分质量分数称取聚醚砜类树脂与有机溶剂，将聚醚砜类树脂溶解于有机溶剂中；
（2）按照前述的上浆剂组成中各组分质量分数称取聚醚砜类树脂与乳化剂，再按乳化剂与去离子水的质量比1:45～490，将乳化剂加入到去离子水中，接着将体系升温至60～80℃，采用乳化机在转速为8000～12000rpm条件下混合30～60min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液；
（3）将步骤（1）中聚醚砜类树脂的溶液，在乳化机转速为8000～12000rpm及体系温度为40～80℃条件下，加入到步骤（2）中所得的乳化剂水乳液中，混合30～60min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
本发明的有益效果：
（1）本发明所提供的一种聚醚砜水性上浆剂，将原有溶剂型热塑性上浆剂中有机溶剂的含量由90%以上，降低为不高于6%，极大的减少了有机溶剂的用量，大大降低了上浆剂的制造成本。
（2）更重要的是，本发明提供的一种聚醚砜水性上浆剂中，引入了制备目前通用环氧上浆剂中所采用的乳化剂。乳化剂的存在，一方面可以起到避免纤维粘连和柔顺纤维的作用，另一方面由于乳化剂中富含含氧官能团，可明显提高纤维表面润湿性，为纤维表面与基体树脂间提供分子级接触，有助于进一步提高纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度。
（3）本发明所提供的一种聚醚砜水性上浆剂，专用于改善碳纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度，以与基体材料本质相同的树脂为上浆主剂，上浆后纤维与基体树脂间相容性极佳，纤维与树脂复合过程中，在乳化剂所提供的纤维与基体树脂间分子级接触的基础上，聚醚砜浆层与基体树脂的分子间扩散、缠结及相容，可获得比传统溶剂型上浆剂所获得的更高的界面结合强度。
（4）本发明所提供的一种聚醚砜水性上浆剂，制备工艺过程简单可靠，易于重复实现，具备良好的工业化前景。并且，与现有溶剂型上浆剂不同的是，使用工艺与现有乳液型环氧上浆剂完全相同，避免了碳纤维生产厂家改造生产过程的资金投入。
附图说明
图1是实施例1中聚醚砜水性上浆剂涂覆碳纤维表面的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
应注意，此处的实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明的范围。
还应注意，在阅读本发明的内容后，本领域技术人员对本发明所做的各种改动或修改，这些等价形式同样属于所附权利要求书的限定范围内。
实施例1
称取100g美国苏威公司牌号为A-300的聚醚砜树脂，加入到265ml的二甲基甲酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取40g的Tween 80加入到19.61L去离子水中，并将体系升温至60℃，利用乳化机在转速8000rpm下高速混合30min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度40℃及乳化转速8000rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混30min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为0.5%，二甲基甲酰胺的质量分数为1.3%，乳化剂Tween 80的质量分数为0.2%，去离子水的质量分数为98.0%。
实施例2
称取100g德国巴斯夫公司牌号为E2010的聚醚砜树脂，加入到268ml的二甲基乙酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取100g的Span 80加入到4.55L去离子水中，并将体系升温至80℃，利用乳化机在转速12000rpm下高速混合60min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度80℃及乳化转速12000rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混60min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为2.0%，二甲基乙酰胺的质量分数为5.0%，乳化剂Span 80的质量分数为2.0%，去离子水的质量分数为91.0%。
实施例3
称取100g德国巴斯夫公司牌号为E3010的聚醚砜树脂，加入到318ml的二甲基甲酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取50g的Span 60加入到9.55L去离子水中，并将体系升温至50℃，利用乳化机在转速9000rpm下高速混合40min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度60℃及乳化转速10000rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混45min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为1.0%，二甲基甲酰胺的质量分数为3.0%，乳化剂Span 60的质量分数为0.5%，去离子水的质量分数为95.5%。
实施例4
称取100g吉大特塑公司的注塑级聚醚砜树脂，加入到321ml的二甲基乙酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取60g的Tween 60加入到6.207L去离子水中，并将体系升温至75℃，利用乳化机在转速8500rpm下高速混合55min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度70℃及乳化转速9500rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混50min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为1.5%，二甲基乙酰胺的质量分数为4.5%，乳化剂Tween 60的质量分数为0.9%，去离子水的质量分数为93.1%。
实施例5
称取100g美国苏威公司牌号为A-300的聚醚砜树脂，加入到275ml的二甲基甲酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取70g的Tween 40加入到4.57L去离子水中，并将体系升温至75℃，利用乳化机在转速1100rpm下高速混合48min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度74℃及乳化转速11800rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混56min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为2.0%，二甲基甲酰胺的质量分数为5.2%，乳化剂Tween 40的质量分数为1.4%，去离子水的质量分数为91.4%。
实施例6
称取100g吉大特塑公司的注塑级聚醚砜树脂，加入到279ml的二甲基乙酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取80g的Span 40加入到9.56L去离子水中，并将体系升温至70℃，利用乳化机在转速10500rpm下高速混合50min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度45℃及乳化转速11000rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混60min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为1.0%，二甲基乙酰胺的质量分数为2.6%，乳化剂Span 40的质量分数为1.8%，去离子水的质量分数为94.6%。
实施例7
称取100g德国巴斯夫公司牌号为E2010的聚醚砜树脂，加入到297ml的二甲基甲酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取100g的Tween 80加入到4.521L去离子水中，并将体系升温至70℃，利用乳化机在转速8000rpm下高速混合30min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度70℃及乳化转速8000rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混45min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为2.0%，二甲基甲酰胺的质量分数为5.6%，乳化剂Tween 80的质量分数为2.0%，去离子水的质量分数为90.4%。
实施例8
称取100g德国巴斯夫公司牌号为E2010的聚醚砜树脂，加入到300ml的二甲基乙酰胺中，溶解制备聚醚砜溶液。再称取40g的Tween 80加入到9.58L去离子水中，并将体系升温至70℃，利用乳化机在转速9500rpm下高速混合30min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液。将制得的聚醚砜溶液在体系温度70℃及乳化转速8500rpm条件下加入到乳化剂的水乳液中，高速混55min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
该上浆剂中主浆料的质量分数为1.0%，二甲基甲酰胺的质量分数为2.8%，乳化剂Tween 80的质量分数为0.4%，去离子水的质量分数为95.8%。
对比例1
溶剂型聚醚砜上浆剂的制备工艺为：称取10g德国巴斯夫公司牌号为E2010的聚醚砜树脂，溶解于1.068L二甲基乙酰胺溶剂中，得到主浆料聚醚砜树脂质量分数为1%的溶剂型上浆剂。
为验证本发明的有效性，进行如下测试：
测试1
通过英国马尔文公司的Nano ZS90纳米粒度及Zeta电位分析仪，检测实施例1～8中所得聚醚砜水性上浆剂的平均粒径及Zeta电位，以及同一上浆剂在室温避光条件下贮存2个月后的平均粒径及Zeta电位，表征上浆剂的贮存稳定性。
上浆剂平均粒径的评价标准为：小于500nm为优，500～800nm为良，800～1000nm为中，1000nm以上为不合格。
上浆剂Zeta电位的评价标准为：-40～-60mV为稳定性高，-30～-40mV为稳定性一般，-10～-30mV为不稳定。
测试2
将实施例1～8中所得上浆剂倒入浸渍上浆装置的浆槽中，丙酮索氏抽提除浆的T300碳纤维以走丝速度90m/h和丝束张力130g，在镀铬橡胶弓形圆棒上扩幅至原始丝束宽度3倍后，通过上将槽浸渍上浆。上浆后碳纤维通过烘箱，在130℃条件下热风烘干后收丝。
采用JSM-7001F型扫描电子显微镜观察上浆后碳纤维，表征上浆剂成膜性能。
上浆剂成膜性能评价标准为：碳纤维表面得到连续均一的浆层为成膜性能优，碳纤维表面浆层出现不连续或上浆不均匀为成膜性能差。
测试3
将测试2中所得采用实施例1～8中上浆剂上浆后的纤维，及未上浆处理作为空白样品的碳纤维，与Ultrason E2010聚醚砜树脂复合，制备单丝复合材料（单丝复合材料的烘干过程为170℃真空烘干24h，其具体制备方法，可参见：Effect of sizing on carbon fiber surface properties and fibers/epoxy interfacial adhesion, Applied Surface Science, 257 (2011) 6980-6985），并通过微珠脱粘法测试碳纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度。
从表1中可以明显看出，本发明制备的聚醚砜水性上浆剂具备较高的贮存稳定性，贮存2个月后平均粒径与表征上浆剂稳定性的Zeta电位仍然保持了与未贮存上浆剂相当的水平，并且上浆剂具备优异的成膜性能。
对于界面剪切强度的测试结果，未上浆处理作为空白样品的碳纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度为33.8 MPa，上浆处理后碳纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度的提高幅度均高于50%。为证明本发明所提供的一种聚醚砜水性碳纤维上浆剂，对传统溶剂型上浆剂在改善碳纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度的上的优势，对比溶剂型上浆剂对碳纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度的改善情况。溶剂型上浆剂上浆后的碳纤维与Ultrason E2010聚醚砜树脂间界面结合强度41.2 MPa，提高幅度为21.9%，明显低于实施例1～8中上浆剂对碳纤维与聚醚砜树脂间界面结合强度的提高幅度。
表1
Claims (8)
1.一种聚醚砜水性上浆剂，其特征在于聚醚砜水性上浆剂包含以下质量分数的组分：
（1）主浆料：0.5%～2.0%，
（2）乳化剂：0.2%～2.0%，
（3）有机溶剂：1.3%～6.0%，
（4）去离子水：90.0%～98.0%。
2.如权利要求1所述的一种聚醚砜水性上浆剂，其特征在于所述的主浆料为聚醚砜类树脂。
3.如权利要求2所述的一种聚醚砜水性上浆剂，其特征在于所述的聚醚砜类树脂包括美国苏威公司的A-300；德国巴斯夫公司的E2010或E3010；或吉大特塑公司的注塑级聚醚砜。
4.如权利要求1所述的一种聚醚砜水性上浆剂，其特征在于所述的乳化剂为司班系列或吐温系列乳化剂。
5.如权利要求4所述的一种聚醚砜水性上浆剂，其特征在于所述的司班系列乳化剂为Span-40、Span-60或Span-80。
6.如权利要求4所述的一种聚醚砜水性上浆剂，其特征在于所述的吐温系列乳化剂为Tween-40、Tween-60或Tween-80。
7.如权利要求1所述的一种聚醚砜水性上浆剂，其特征在于所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
8.如权利要求1－7任一项所述的一种聚醚砜水性上浆剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照上浆剂组成中各组分质量分数称取聚醚砜类树脂与有机溶剂，将聚醚砜类树脂溶解于有机溶剂中；
（2）按照上浆剂组成中各组分质量分数称取聚醚砜类树脂与乳化剂，再按乳化剂与去离子水的质量比1:45～490，将乳化剂加入到去离子水中，接着将体系升温至60～80℃，采用乳化机在转速为8000～12000rpm条件下混合30～60min，然后冷却至室温，得到乳化剂的水乳液；
（3）将步骤（1）中聚醚砜类树脂的溶液，在乳化机转速为8000～12000rpm及体系温度为40～80℃条件下，加入到步骤（2）中所得的乳化剂水乳液中，混合30～60min，冷却至室温后即得到聚醚砜水性上浆剂。
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