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CN103748744A - 各向异性导电膜、各向异性导电膜的制造方法、连接方法及接合体 - Google Patents

各向异性导电膜、各向异性导电膜的制造方法、连接方法及接合体 Download PDF

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CN103748744A CN201280040839.7A CN201280040839A CN103748744A CN 103748744 A CN103748744 A CN 103748744A CN 201280040839 A CN201280040839 A CN 201280040839A CN 103748744 A CN103748744 A CN 103748744A
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Abstract

各向异性导电膜，其使基板的端子和电子零件的端子各向异性导电连接，含有导电性粒子，所述导电性粒子为树脂粒子的表面依次设有金属镀敷层及绝缘层的导电性粒子以及金属粒子的表面设有绝缘层的导电性粒子中的至少一种，所述导电性粒子是以平均3.0个～10.0个连结。

Description

各向异性导电膜、各向异性导电膜的制造方法、连接方法及接合体
技术领域
本发明涉及将IC芯片、液晶显示器(LCD)中的液晶面板(LCD面板)等电子零件可电且机械连接的各向异性导电膜、以及该各向异性导电膜的制造方法、使用上述各向异性导电膜的连接方法、及接合体。
背景技术
目前，作为将电子零件与基板连接的手段，使用将分散有导电性粒子的热固化性树脂涂布于剥离膜上的带状连接材料(例如各向异性导电膜(ACF；Anisotropic Conductive Film))。
该各向异性导电膜例如以将柔性印刷基板(FPC)及IC芯片的端子与LCD面板的玻璃基板上所形成的ITO(Indium Tin Oxide)电极连接的情况为主，用于将各种端子彼此粘合的同时进行电连接的情况。
近年来，电子零件正在更小型化、集成化。因此，就上述电子零件所具有的电极而言，相邻的电极间的间距变得更小(微细间距)。但是，用于各向异性导电膜的导电成分多为球状，且其大小也多使用直径为数μm以上者。如果使用这样的各向异性导电膜将进行小型化、集成化的电极间间距小的电极连接，则存在相邻的电极(端子)彼此之间的绝缘电阻不充分的问题。因此，在微细间距的各向异性导电连接中，寻求导通电阻优异且得到相邻的端子间的绝缘电阻。
因此，作为与微细间距相关联的技术，已提案有作为可用于基板间的连接及感应传感器的各向异性导电材料，其为在橡胶材料中分散了具有将微细金属粒链状连结的形状的金属粉末的各向异性导电材料(参照专利文献1)。
但是，在该提案的技术中，存在如下问题，即，在进行各向异性导电连接时，金属粉末彼此接触，基板或电子零件中相邻的电极间的绝缘电阻不能充分确保，而发生短路。另外，由于连结的金属粒的数量未特定，所以链中存在未对各向异性导电连接有效作用的金属粒，存在粒子捕捉率降低的问题。
另外，在使用各向异性导电性部件的连接方法中，提案有包含如下工序的连接方法，即，在形成有应连接的导体图案的两个基板之间夹持包含含有磁性体成分的导电性粒子的各向异性导电性部件的工序、以控制上述导电性粒子的取向状态的方式施加磁场的工序、将上述2个基板进行热压装的工序(参照专利文献2)。
但是，在该提案的技术中，由于在进行各向异性导电连接时施加磁场，所以因施加的磁场而多个导电性粒子链状连结，其结果存在基板或电子零件中相邻的电极间的绝缘电阻不能充分确保，而产生短路的问题。另外，如果多个导电性粒子链状连结，则链中存在未对各向异性导电连接有效作用的导电性粒子，存在粒子捕捉率降低的问题。
因此，在微细间距的各向异性导电连接中，现状是寻求提供能够得到相邻的端子间的绝缘电阻，并且能够进行导通电阻及粒子捕捉率优异的各向异性导电连接的各向异性导电膜、以及该各向异性导电膜的制造方法、使用上述各向异性导电膜的连接方法、及接合体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2003-346556号公报
专利文献2：特开2004-185857号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的课题在于，解决现有的所述诸多问题，实现以下的目的。即，本发明的目的在于，提供在微细间距的各向异性导电连接中，能够得到相邻的端子间的绝缘电阻，并且能够进行导通电阻及粒子捕捉率优异的各向异性导电连接的各向异性导电膜、以及该各向异性导电膜的制造方法、使用上述各向异性导电膜的连接方法、及接合体。
用于解决课题的手段
作为解决上述课题的手段如下。即：
＜1＞各向异性导电膜，其为使基板的端子和电子零件的端子各向异性导电连接的各向异性导电膜，其特征在于，
含有导电性粒子，
所述导电性粒子为树脂粒子的表面依次设有金属镀敷层及绝缘层的导电性粒子以及金属粒子的表面设有绝缘层的导电性粒子中的至少一种，
所述导电性粒子以平均3.0个～10.0个连结。
＜2＞如上述＜1＞所述的各向异性导电膜，其中，金属镀敷层为含有Fe、Ni、及Co的至少一种的磁性金属镀敷层。
＜3＞如上述＜1＞所述的各向异性导电膜，其中，金属粒子为镍粒子。
＜4＞如所述＜1＞～＜3＞中任一项所述的各向异性导电膜，其中，导电性粒子的粒子连结率为8％～50％。
＜5＞各向异性导电膜的制造方法，其为上述＜1＞～＜4＞中任一项所述的各向异性导电膜的制造方法，其特征在于，包含：
将含有具有磁性的导电性粒子的各向异性导电组成物的所述导电性粒子磁化的磁化工序；和
将含有磁化的所述导电性粒子的各向异性导电组成物涂布于基材上的涂布工序。
＜6＞连接方法，其为使基板的端子和电子零件的端子各向异性导电连接的连接方法，其特征在于，包含：
在所述基板的端子上贴合各向异性导电膜的贴合工序、
在所述各向异性导电膜上载置电子零件的载置工序、
将所述电子零件利用加热挤压部件进行加热及挤压的加热挤压工序，
所述各向异性导电膜为权利要求＜1＞～＜4＞中任一项所述的各向异性导电膜。
＜7＞接合体，其特征在于，通过上述＜6＞所述的连接方法制造。
发明效果
根据本发明，可以解决现有的所述诸多问题，实现所述目的，可以提供在微细间距的各向异性导电连接中，能够得到相邻的端子间的绝缘电阻，并且能够进行导通电阻及粒子捕捉率优异的各向异性导电连接的各向异性导电膜、以及该各向异性导电膜的制造方法、使用上述各向异性导电膜的连接方法、及接合体。
附图说明
图1是表示本发明的各向异性导电膜之一例的概略剖面图。
具体实施方式
(各向异性导电膜)
本发明的各向异性导电膜是使基板的端子和电子零件的端子各向异性导电连接的各向异性导电膜，含有导电性粒子，进而根据需要还含有其它成分。
＜导电性粒子＞
上述导电性粒子是在树脂粒子的表面依次设有金属镀敷层及绝缘层的导电性粒子以及在金属粒子的表面设有绝缘层的导电性粒子中的至少一种。
上述导电性粒子的形状、大小没有特别限制，可根据目的适宜选择。
-树脂粒子-
作为上述树脂粒子的材质，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚四氟乙烯、聚异丁烯、聚丁二烯、聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚砜、聚碳酸酯、聚酰胺、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、苯并胍胺甲醛树脂、尿素甲醛树脂、(甲基)丙烯酸酯聚合物、二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯系共聚物等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
其中，优选(甲基)丙烯酸酯聚合物、二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯系共聚物。
作为上述二乙烯基苯系共聚物，例如可列举二乙烯基苯-苯乙烯共聚物、二乙烯基苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
在此，(甲基)丙烯酸酯是指甲基丙烯酸酯及丙烯酸酯中的任一种。上述(甲基)丙烯酸酯聚合物根据需要可以为交联型及非交联型中的任一种，也可以将它们混合使用。
作为上述树脂粒子的形状，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选表面形状具有微小凹凸。
作为上述树脂粒子的构造，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举单层构造、层叠构造等。
作为上述树脂粒子的平均粒径，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为1μm～50μm，更优选为2μm～20μm，特别优选为2μm～10μm。
上述树脂粒子的平均粒径不足1μm，或超过50μm时，往往不能得到粒度分布清晰者。另一方面，上述树脂粒子的平均粒径在上述特别优选的范围内时，在得到良好的连接可靠性这一点上是有利的。
此外，上述树脂粒子的平均粒径例如可使用粒度分布测定装置(日机装社制、商品名：マイクロトラックMT3100)进行测定。
-金属镀敷层-
作为上述金属镀敷层，只要是上述树脂粒子的表面上形成的镀敷层，就没有特别限制，可根据目的适宜选择，但从磁性增强且粒子连结率增高这一点来看，优选含有Fe、Ni、及Co中的至少任一种的磁性金属镀敷层，更优选含有Ni的磁性金属镀敷层。
上述金属镀敷层也可以含有磷及硼中的至少任一种。
作为上述金属镀敷层中的磷浓度，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为10质量％以下，更优选为3.0质量％～10质量％。上述磷浓度超过10质量％时，往往粒子连结率、粒子捕捉数、及粒子捕捉率(粒子捕捉效率)降低。
作为上述金属镀敷层中的硼浓度，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
作为调整上述金属镀敷层的磷浓度及硼浓度的方法，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举控制镀敷反应的pH的方法、控制镀敷液中的磷酸浓度及硼浓度的方法等。
其中，从反应控制优异这一点考虑，优选控制镀敷反应的pH的方法。
此外，上述金属镀敷层中的磷浓度及硼浓度例如可通过使用EDX(能量分散型X射线分析装置、日立ハイテクノロジーズ社制)对镀敷层进行成分分析来测定。
作为上述镀敷，例如可列举镀Ni-P(镍-磷)、镀Ni-B(镍-硼)、镀Fe、镀Co等。
作为上述金属镀敷层的平均厚度，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为10nm～200nm。
上述平均厚度超过200nm时，镀敷后的粒子彼此之间因镀敷而容易凝集，有时容易成为巨大粒子。
此外，上述金属镀敷层的平均厚度为如下得到的厚度，即，使用例如聚焦离子束加工观察装置(日立ハイテクノロジー社制、商品名：FB-2100)对任意选择的10个粒子进行截面研磨，并使用透射电子显微镜(日立ハイテクノロジー社制、商品名：H-9500)测定金属镀敷层的厚度，将这些测定值进行算术平均化。
作为形成上述金属镀敷层的镀敷方法，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举无电解法、溅射法等。
-金属粒子-
作为上述金属粒子，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举：铜、铁、镍、金、银、铝、锌、不锈钢、赤铁矿(Fe2O3)、磁铁矿(Fe3O4)、由通式：MFe2O4、MO·nFe2O3(两式中，M表示2价的金属，例如可列举Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ba、Mg等。N为正整数。而且，上述M在重复时可以是同种类也可以是不同种类。)表示的各种铁酸盐、硅钢粉、坡莫合金、Co基非晶形合金、山达斯特合金、阿尔帕姆高导磁铁铝合金、镍铁钼超高导磁合金、高导磁合金、波曼德合金、波尼瓦恒磁导率合金等各种金属粉、其合金粉等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。其中，从连接可靠性这一点来看，更优选镍粒子。
-绝缘层-
作为上述绝缘层，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举由树脂构成的层等。作为上述树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举固形环氧树脂、苯氧基树脂、乙烯聚合物、聚酯树脂、烷基化纤维素树脂、焊剂（フラックス）树脂等。
作为将上述绝缘层被覆于设有金属镀敷层的树脂粒子及金属粒子的方法，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举如下方法，即，使设有金属镀敷层的树脂粒子或金属粒子分散到树脂溶液中，将得到的分散体作为微细液滴一边喷雾一边加温，将溶剂干燥的方法。作为用于该方法的树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举固形环氧树脂、苯氧基树脂、乙烯聚合物、聚酯树脂、烷基化纤维素树脂、焊剂树脂等。
作为上述导电性粒子的平均粒径，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为1μm～50μm，更优选为2μm～10μm。上述平均粒径不足1μm时，往往不能发现作为导电性粒子的功能，引起导通不良，超过50μm时，往往膜形成能力降低，制造中产生缺陷。
此外，上述导电性粒子的平均粒径例如可使用粒度分布测定装置(日机装社制、商品名：マイクロトラックMT3100)进行测定。
上述导电性粒子在上述各向异性导电膜中是以平均3.0个～10.0个连结，优选以平均3.0个～5.0个连结。连结的平均个数不足3.0个时，粒子捕捉率降低，超过10.0个时，压装时的挤压性变差，导通不良。
上述导电性粒子的连结是指上述导电性粒子彼此相接触的状态。作为使上述导电性粒子连结的方法，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选后述的本发明的各向异性导电膜的制造方法中的磁化工序。
连结的平均个数可通过以下的方法求出。通过金属显微镜(奥林巴斯社制、商品名：MX51)观察各向异性导电膜，计数所观察的1,000个导电性粒子的连结的粒子群的数目，将［1,000个/(连结的粒子群的数目)］作为连结的平均个数。
在此，使用图1说明在上述各向异性导电膜中上述导电性粒子连结的样子。图1是本发明的各向异性导电膜之一例的概略剖面图。各向异性导电膜1含有导电性粒子2和包含膜形成树脂等的树脂层3。图1中，4个导电性粒子数珠连接地接触的粒子群A的导电性粒子的连结个数为4个。4个导电性粒子凝集接触的粒子群B的导电性粒子的连结个数为4个。9个导电性粒子一部分数珠连接，一部分凝集接触的粒子群C的导电性粒子的连结个数为9个。作为连结的方式，在提高粒子捕捉率这一点上优选导电性粒子凝集接触的粒子群。
作为上述导电性粒子的粒子连结率，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为8％～80％，更优选为8％～50％，特别优选为30％～50％。上述粒子连结率不足8％时往往粒子捕捉率的提高不足，超过80％时，往往粒子捕捉率降低，及容易存在无法捕捉的导电性粒子。
在此，粒子连结率(％)是对每1mm2各向异性导电膜的导电性粒子的数〔粒子密度(A)(个/mm2)〕和2个以下粒子连结的粒子密度(B)(个/mm2)(未与其它导电性粒子连结的导电性粒子、及导电性粒子的连结个数为2个的粒子群的导电性粒子的各向异性导电膜每1mm2的数)进行计数，由下述式(1)求出。粒子密度(面密度)例如可使用金属显微镜(奥林巴斯社制、商品名：MX51)进行计数。
粒子连结率(％)＝［1-(2个以下粒子连结的粒子密度(B)/粒子密度(A))］×100      式(1)
其中，上述式(1)中，导电性粒子为以2个连结的情况下的粒子数作为2个进行计数。
作为上述各向异性导电膜中的上述导电性粒子的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
＜其它成分＞
作为上述其它成分，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举膜形成树脂、热固化性树脂、固化剂、硅烷偶联剂等。
-膜形成树脂-
作为上述膜形成树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举：苯氧基树脂、不饱和聚脂树脂、饱和聚脂树脂、聚氨酯树脂、丁二烯树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚烯烃树脂等。上述膜形成树脂可单独使用1种，也可以并用2种以上。其中，从制膜性、加工性、连接可靠性这一点出发，特别优选苯氧基树脂。
上述苯氧基树脂是指由双酚A和环氧氯丙烷合成的树脂，可以使用适宜合成的树脂，也可以使用市售品。
作为上述各向异性导电膜中的上述膜形成树脂的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
-热固化性树脂-
作为上述热固化性树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举环氧树脂、丙烯酸树脂等。
--环氧树脂--
作为上述环氧树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、它们的改性环氧树脂等热固化性环氧树脂等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为上述各向异性导电膜中的上述环氧树脂的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
--丙烯酸树脂--
作为上述丙烯酸树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、含磷酸基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯、四亚甲基二醇四丙烯酸酯、2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基甲氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基乙氧基)苯基]丙烷、丙烯酸二环戊烯酯、丙烯酸三环癸酯、三(丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯、氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯等。此外，也可以使用将上述丙烯酸酯换成甲基丙烯酸酯者。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为上述各向异性导电膜中的上述丙烯酸树脂的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
-固化剂-
作为上述固化剂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举阳离子系固化剂、阴离子系固化剂、自由基系固化剂等。
--阳离子系固化剂--
作为上述阳离子系固化剂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举锍盐、
Figure BDA0000468215310000091
盐等。其中，优选芳香族锍盐。
上述阳离子系固化剂优选与作为上述热固化性树脂的环氧树脂并用。
作为上述各向异性导电膜中的上述阳离子系固化剂的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
--阴离子系固化剂--
作为上述阴离子系固化剂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举聚胺等。
上述阴离子系固化剂优选与作为上述热固化性树脂的环氧树脂并用。
作为上述各向异性导电膜中的上述阴离子系固化剂的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
--自由基系固化剂--
作为上述自由基系固化剂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举有机过氧化物等。
上述自由基系固化剂优选与作为上述热固化性树脂的丙烯酸树脂并用。
作为上述各向异性导电膜中的上述自由基系固化剂的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
-硅烷偶联剂-
作为上述硅烷偶联剂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举环氧系硅烷偶联剂、丙烯酸系硅烷偶联剂、硫醇系硅烷偶联剂、胺系硅烷偶联剂等。
作为上述各向异性导电膜中的上述硅烷偶联剂的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
作为上述各向异性导电膜的厚度，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
(各向异性导电膜的制造方法)
本发明的各向异性导电膜的制造方法是本发明的上述各向异性导电膜的制造方法，至少包含磁化工序和涂布工序，进而根据需要还包含其它工序。
＜磁化工序＞
作为上述磁化工序，只要是将含有具有磁性的导电性粒子的各向异性导电组成物的上述导电性粒子磁化的工序，就没有特别限制，可根据目的适宜选择。
上述导电性粒子是本发明的上述各向异性导电膜中的上述导电性粒子。
作为上述各向异性导电组成物，只要含有上述导电性粒子，就没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如至少含有上述导电性粒子，更优选的是，可列举含有膜形成树脂、热固化性组成物、固化剂的各向异性导电组成物等。
作为上述各向异性导电组成物中的上述膜形成树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举本发明的上述各向异性导电膜的说明中示例的上述膜形成树脂等。
作为上述各向异性导电组成物中的上述热固化性树脂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举本发明的上述各向异性导电膜的说明中示例的上述热固化性树脂等。
作为上述各向异性导电组成物中的上述固化剂，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举本发明的上述各向异性导电膜的说明中示例的上述固化剂等。
作为将上述导电性粒子磁化的方法，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举使用脉冲磁化装置进行磁化的方法等。
作为上述磁化的条件，只要是在得到的各向异性导电膜中上述导电性粒子处于以平均3.0个～10.0个连结的状态的条件，就没有特别限制，可根据目的适宜选择。
＜涂布工序＞
作为上述涂布工序，只要是在基材上涂布含有磁化的上述导电性粒子的各向异性导电组成物的工序，就没有特别限制，可根据目的适宜选择。
作为上述基材的材质，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。此外，从提高强度的目的出发，聚对苯二甲酸乙二醇酯膜也可以含有氧化钛等无机填料。
作为上述基材的平均厚度，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为10μm～80μm，更优选为12μm～75μm。
上述基材的平均厚度不足10μm时，由于拉伸强度降低等，因此往往在安装时难以处理各向异性导电膜，超过80μm时，难以形成卷形状，另外，最终基材被废弃，因此往往费料的量增多。
根据需要，也可以对上述基材施以硅酮处理等脱模处理。
作为上述涂布方法，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举：以刮刀涂布法、喷雾涂布法、旋涂法、辊涂法等为代表的各种涂布法、热融法、共挤出法等。
在进行上述涂布时，也可以根据需要进行加热。作为加热温度及加热时间，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
(连接方法及接合体)
本发明的连接方法至少包含贴合工序、载置工序、加热挤压工序，进而根据需要还包含其它工序。
上述连接方法为使基板的端子和电子零件的端子各向异性导电连接的连接方法。
本发明的接合体通过本发明的上述连接方法制造。
＜基板＞
作为上述基板，只要是成为各向异性导电连接的对象的、具有端子的基板，就没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举ITO玻璃基板、柔性基板、刚性基板等。
作为上述基板的大小、形状、构造，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
＜电子零件＞
作为上述电子零件，只要是成为各向异性导电连接的对象的、具有端子的电子零件，就没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举IC芯片、TAB带、液晶面板等。作为上述IC芯片，例如可列举平板显示器(FPD)的液晶画面控制用IC芯片等。
＜贴合工序＞
作为上述贴合工序，只要是在上述基板的端子上贴合各向异性导电膜的工序，就没有特别限制，可根据目的适宜选择。
上述各向异性导电膜是本发明的上述各向异性导电膜。
＜载置工序＞
作为上述载置工序，只要是在上述各向异性导电膜上载置上述电子零件的工序，就没有特别限制，可根据目的适宜选择。
通常，此时不进行各向异性导电连接。
＜加热挤压工序＞
作为上述加热挤压工序，只要是利用加热挤压部件对上述电子零件进行加热及挤压的工序，就没有特别限制，可根据目的适宜选择。
作为上述加热挤压部件，例如可列举具有加热机构的挤压部件等。作为具有上述加热机构的挤压部件，例如可列举热工具等。
作为上述加热的温度，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举100℃～250℃等。
作为上述挤压的压力，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举0.1MPa～100MPa等。
作为上述加热及挤压的时间，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可列举0.5秒～120秒等。
在上述加热挤压工序中，优选使上述各向异性导电膜软化进而使之固化。
在上述加热挤压工序中，通过加热及挤压，存在于上述基板的端子和上述电子零件的端子之间的导电性粒子因作用于端子间的压力而发生变形。由于该变形，上述导电性粒子的绝缘层破裂，上述导电性粒子的金属镀敷层或金属粒子露出。由于上述导电性粒子的金属镀敷层或金属粒子露出，从而可经由上述导电性粒子进行上述基板的端子和上述电子零件的端子的电连接，进行各向异性导电连接。
此时，上述导电性粒子是以平均3.0个～10.0个连结，由此，粒子捕捉率提高，实现优异的各向异性导电连接。
另外，即使对各向异性导电膜进行加热及挤压，存在于上述基板的端子间或上述电子零件的端子间的上述导电性粒子也几乎不会变形。因此，存在于上述基板的端子间或上述电子零件的端子间的上述导电性粒子的金属镀敷层或金属粒子不会露出，而一直被绝缘层覆盖。于是，即使在上述导电性粒子相连，并跨过上述基板的端子间或上述电子零件的端子间的情况下，上述基板的端子间或上述电子零件的端子间的绝缘电阻也能够被维持，结果能够防止短路。
【实施例】
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明不受这些实施例任何限定。此外，只要没有特别说明，份表示质量份。
(制造例1)
＜交联聚苯乙烯粒子的制作＞
向调整了二乙烯基苯、苯乙烯及甲基丙烯酸丁酯的混合比的溶液中作为聚合引发剂投入过氧化苯甲酰，一边高速均匀搅拌一边进行加热，进行聚合反应，由此得到微粒子分散液。将上述微粒子分散液进行过滤并进行减压干燥，由此得到作为微粒子的凝集体的块（ブロック）体。进而将上述块体进行粉碎，由此得到平均粒径3μm的交联聚苯乙烯粒子。
(比较例1)
＜各向异性导电膜的制作＞
-各向异性导电组成物的制作-
在微囊型胺系固化剂(旭化成ケミカルズ社制、商品名：ノバキュアHX3941HP)50份、液状环氧树脂(ジャパンエポキシレジン社制、商品名：EP828)14份、苯氧基树脂(新日铁化学社制、商品名：YP50)35份及硅烷偶联剂(信越化学工业社制、商品名：KBE403)1份中，使制造例1得到的平均粒径3μm的交联聚苯乙烯粒子依次进行镀Ni及镀Au的平均粒径3μm的导电性粒子以粒子密度为4,000pcs(个)/mm2的方式分散于其中，得到各向异性导电组成物1。
此外，镀Ni及镀Au的合计的镀敷层的平均厚度为100nm。
上述镀敷层的平均厚度为如下得到的厚度，即，使用聚焦离子束加工观察装置(日立ハイテクノロジー社制、商品名：FB-2100)对任意选择的10个粒子进行截面研磨，并使用透射电子显微镜(日立ハイテクノロジー社制、商品名：H-9500)测定镀敷层的厚度，将这些测定值进行算术平均化。
-磁化工序-
使用圆筒状的脉冲磁化装置(P-2804、マグネットラボ社制)，以3秒1次的间隔流通磁化电流1,000A，进行15秒磁化，使各向异性导电组成物1中的导电性粒子磁化。
-各向异性导电膜的制作-
将含有磁化后的导电性粒子的各向异性导电组成物1以干燥后的平均厚度为20μm的方式涂布于进行了硅酮处理的脱模PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜上，得到片状各向异性导电膜1。
＜连接方法(接合体的制造)＞
作为评价基材，使用COF(评价用基材、35μm间距、线/间隔＝1/1、Cu8μm厚度-镀Sn、38μm厚度-S’perflex基材)和ITO涂布玻璃(评价用基材、35μm间距、玻璃厚度0.7mm)，进行各向异性导电连接。
具体而言，将制作好的各向异性导电膜1按1.0mm宽度切开。将该各向异性导电膜1贴合于ITO涂布玻璃上。
在其上放置上述COF进行对位预固定后，以1.0mm宽度热工具使用缓冲材料(厚度70μm的テフロン(注册商标))在压装条件190℃、3MPa、10秒(工具速度10mm/秒、阶段温度40℃)下进行各向异性导电连接，制作接合体1。
＜评价＞
对制作出的各向异性导电膜及接合体进行以下评价。表1-1表示结果。
〔连结的平均个数〕
各向异性导电膜中的导电性粒子的连结的平均个数通过以下的方法求出，使用金属显微镜(奥林巴斯社制、商品名：MX51)观察各向异性导电膜，计数所观察的1,000个导电性粒子的连结的粒子群的数目，将［1,000个/(连结的粒子群的数目)］作为连结的平均个数。
〔粒子连结率〕
粒子连结率(％)通过计数每1mm2各向异性导电膜的导电性粒子的数目〔粒子密度(A)(个/mm2)〕和2个以下粒子连结的粒子密度(B)(个/mm2)(未与其它导电性粒子连结的导电性粒子及导电性粒子的连结个数为2个的粒子群中的导电性粒子的各向异性导电膜每1mm2的数目)并根据下式(1)求出。
粒子连结率(％)＝［1-(2个以下粒子连结的粒子密度(B)/粒子密度(A))］×100式(1)
其中，上述式(1)中，导电性粒子为以2个连结时的粒子数作为2个计数。
〔粒子捕捉数及粒子捕捉率(粒子捕捉效率)〕
粒子捕捉数及粒子捕捉率(粒子捕捉效率)通过下述方法测定。
对于各接合体，利用金属显微镜(奥林巴斯社制、商品名：MX51)计数100个端子上的导电性粒子的数目(接合后的粒子数)。
将此时的每一个端子的粒子数的最大值及最小值，甚至平均值作为粒子捕捉数求出。
另外，根据下式(2)求出每一个端子的粒子捕捉率(粒子捕捉效率)。
粒子捕捉効率(％)＝
［(压装后被端子捕捉的粒子个数)/(压装前存在于端子下的粒子个数)］×100      式(2)
其中，〔压装后被端子捕捉的粒子个数〕是处于端子上且明确判断为与导通相关的导电性粒子的个数。〔压装前存在于端子下的粒子个数〕换言之是在压装前的各向异性导电膜中与端子同面积存在的导电性粒子的个数。
〔导通电阻〕
对于各接合体，使用4端子法流过1mA电流，测定15处端子间的电阻值(Ω)。求出此时的最大值、最小值、及平均值。
〔短路发生数〕
对各接合体，测定在端子间流过30V电压时的绝缘电阻值。此时，将绝缘电阻值不足1×108Ω的情况判断为短路。而且，对30处的端子间进行测定，求出短路发生数。
(比较例2)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
除将比较例1中镀Ni及镀Au仅代替为以下的镀Ni-P(镍-磷)以外，与比较例1相同，得到片状各向异性导电膜2。
另外，与比较例1相同地制作接合体2。
-镀Ni-P-
对制造例1中得到的平均粒径3μm的交联聚苯乙烯粒子10g进行采用5质量％氢氧化钠水溶液的碱蚀刻、酸中和、二氯化锡溶液的敏化。之后，实施二氯化钯溶液的活化处理构成的无电解镀敷前处理，过滤清洗后，得到粒子表面附着有钯的导电性粒子。
将得到的导电性粒子用水1,500mL稀释，作为镀敷稳定剂，添加0.005mmol的硝酸铋、及0.006mmol的硝酸铊，并用10质量％硫酸水和2N的氢氧化钠水溶液将pH调整为5.7，制成浆液，并将液温度设为26℃。
在该浆液中添加40mL硫酸镍450g/L、80mL次磷酸钠150g/L和柠檬酸钠116g/L的混合液、280mL水、作为镀敷稳定剂的0.02mmol硝酸铋及0.024mmol硝酸铊，并用28质量％氨水将pH调整为9.3，将该前期反应镀敷液以80mL/分钟的添加速度通过定量泵进行添加。
之后，搅拌至pH稳定，确认氢停止发泡，进行无电解镀敷前期工序。
其次，将180mL硫酸镍450g/L、440mL次磷酸钠150g/L和柠檬酸钠116g/L的混合液、作为镀敷稳定剂的0.3mmol硝酸铋及0.36mmol硝酸铊的后期反应镀敷液以27mL/分钟的添加速度通过定量泵进行添加。
之后，搅拌至pH稳定，确认氢停止发泡，进行无电解镀敷后期工序。
接着，将镀敷液过滤，将过滤物用水清洗，之后用80℃的真空干燥机进行干燥，由此得到具有Ni-P镀敷层的导电性粒子。
供与比较例1相同的评价。表1-1表示结果。
此外，镀敷层的平均厚度为100nm，导电性粒子的镀敷层中的P(磷)浓度为9.5质量％。
另外，P浓度及后述的B(硼)浓度如下测定，即，使用聚焦离子束(日立ハイテクノロジーズ社制)切出镀敷后的粒子的截面，使用EDX(能量分散型X射线分析装置、日立ハイテクノロジーズ社制)对镀敷层进行成分分析。
(实施例1)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
-导电性粒子1的制作-
除将比较例2中镀Ni-P(镍-磷)的P浓度变更为表1-1所记载的P浓度以外，与比较例2同样地得到设有金属镀敷层的树脂粒子。
接着，使用特开平4-362104号公报的段落〔0013〕～〔0014〕所记载的方法进行绝缘层的被覆。绝缘层被覆设有金属镀敷层的树脂粒子可通过进行金属显微镜观察来确认。
-各向异性导电膜及接合体的制作-
除将比较例1中导电性粒子代替为上述导电性粒子1以外，与比较例1同样地得到各向异性导电膜3及接合体3。
将得到的各向异性导电膜3及接合体3供与比较例1相同的评价。表1-1表示结果。
(实施例2及3)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
除将实施例1中制作导电性粒子时的镀Ni-P的P浓度变更为表1-1所示的P浓度以外，与实施例1同样地得到各向异性导电膜4～5及接合体4～5。
此外，镀敷层的平均厚度均为100nm。另外，绝缘层被覆设有金属镀敷层的树脂粒子可通过进行金属显微镜观察来确认。
将得到的各向异性导电膜4～5及接合体4～5供与比较例1相同的评价。表1-1表示结果。
(实施例4)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
除将实施例1中制作导电性粒子时的镀Ni-P代替为镀Ni-B(镍-硼)，将镀敷层中的B(硼)浓度设为5.5质量％以外，与实施例1同样地得到各向异性导电膜6及接合体6。
此外，镀敷层的平均厚度为100nm。另外，绝缘层被覆设有金属镀敷层的树脂粒子可通过进行金属显微镜观察来确认。
将得到的各向异性导电膜6及接合体6供与比较例1相同的评价。表1-2表示结果。
(实施例5)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
除将实施例1中制作导电性粒子时的镀Ni-P代替为镀Co以外，与实施例1同样地得到各向异性导电膜7及接合体7。
此外，镀敷层的平均厚度为100nm。另外，绝缘层被覆设有金属镀敷层的树脂粒子可通过进行金属显微镜观察来确认。
将得到的各向异性导电膜7及接合体7供与比较例1相同的评价。表1-2表示结果。
(实施例6)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
除将实施例1中设有金属镀敷层的树脂粒子代替为镍粒子(インコ社制、商品名：T123、平均粒径3μm)以外，与实施例1同样地得到各向异性导电膜8及接合体8。
绝缘层被覆镍粒子可通过进行金属显微镜观察来确认。
将得到的各向异性导电膜8及接合体8供与比较例1相同的评价。表1-2表示结果。
(比较例3及4)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
在实施例1中，调整磁化条件，除将各向异性导电膜中的导电性粒子的连结的平均个数变更为表1-2所示的平均个数以外，与实施例1同样地得到各向异性导电膜9～10及接合体9～10。
将得到的各向异性导电膜9～10及接合体9～10供与比较例1相同的评价。表1-2表示结果。
(实施例7)
＜各向异性导电膜及接合体的制作＞
在实施例1中，调整磁化条件，除将各向异性导电膜中的导电性粒子的连结的平均个数变更为表1-2所示的平均个数以外，与实施例1同样地得到各向异性导电膜11及接合体11。
将得到的各向异性导电膜11及接合体11供与比较例1相同的评价。表1-2表示结果。
【表1-1】
Figure BDA0000468215310000201
【表1-2】
Figure BDA0000468215310000202
表1-1及表1-2中，P/B浓度为镀敷层中的磷浓度或硼浓度，单位为质量％。
在比较例1中，由于进行镀Au，所以磁性弱且粒子连结率低。另外，由于使用没有绝缘层的导电性粒子，所以产生了短路。在比较例2中，由于进行镀Ni-P，所以虽然因Ni得到的磁性而粒子连结率良好，但由于使用没有绝缘层的导电性粒子，所以多数产生短路。即，使用没有绝缘层的导电性粒子的情况下，成为随着粒子连结率增高，短路的发生数增高的结果。
与之相对，在实施例1～7中，粒子捕捉率及导通电阻优异，而且未发现短路。实施例1～3中，使镀Ni-P的P浓度变动，越是低P浓度，磁性越强，粒子连结率越高。
另外，实施例1～2、实施例4～5及实施例7中，由于粒子连结率在适宜的范围，所以成为粒子捕捉率更优异的结果。
比较例3中，由于导电性粒子的连结的平均个数不足3.0个，所以粒子捕捉率(粒子捕捉效率)不足20％，不充分。
比较例4中，由于导电性粒子的连结的平均个数超过10.0个，所以导通电阻变高，产生导通不良，并且多数产生短路。
产业上的可利用性
本发明的各向异性导电膜及连接方法可以得到相邻的端子间的绝缘电阻，并且可以进行导通电阻及粒子捕捉率优异的各向异性导电连接，因此，可以适用于通过精细间距的各向异性导电连接的接合体的制造。
符号说明
1各向异性导电膜
2导电性粒子
3树脂层
A粒子群
B粒子群
C粒子群

Claims (7)

1.各向异性导电膜，使基板的端子和电子零件的端子各向异性导电连接，其特征在于，
含有导电性粒子，
所述导电性粒子为树脂粒子的表面依次设有金属镀敷层及绝缘层的导电性粒子以及金属粒子的表面设有绝缘层的导电性粒子中的至少一种，
所述导电性粒子是以平均3.0个～10.0个连结。
2.如权利要求1所述的各向异性导电膜，其中，
金属镀敷层为含有Fe、Ni及Co中的至少一种的磁性金属镀敷层。
3.如权利要求1所述的各向异性导电膜，其中，
金属粒子为镍粒子。
4.如权利要求1～3中任一项所述的各向异性导电膜，其中，
导电性粒子的粒子连结率为8％～50％。
5.各向异性导电膜的制造方法，制造权利要求1～4中任一项所述的各向异性导电膜，其特征在于，包含：
将含有具有磁性的导电性粒子的各向异性导电组成物的所述导电性粒子磁化的磁化工序；和
将含有磁化的所述导电性粒子的各向异性导电组成物涂布于基材上的涂布工序。
6.连接方法，使基板的端子和电子零件的端子各向异性导电连接，其特征在于，包含：
在所述基板的端子上贴合各向异性导电膜的贴合工序、
在所述各向异性导电膜上载置电子零件的载置工序、
将所述电子零件利用加热挤压部件进行加热及挤压的加热挤压工序，
所述各向异性导电膜为权利要求1～4中任一项所述的各向异性导电膜。
7.接合体，其特征在于，通过权利要求6所述的连接方法制造。
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