CN103725133B

CN103725133B - 一种车间底漆的制备方法

Info

Publication number: CN103725133B
Application number: CN201310695594.8A
Authority: CN
Inventors: 于涛; 秦瑞
Original assignee: Tianjin Meishibang Paint and Chemicals Co Ltd
Current assignee: Tianjin Meishibang Paint and Chemicals Co Ltd
Priority date: 2013-12-11
Filing date: 2013-12-11
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2033-12-11
Also published as: CN103725133A

Abstract

本发明提供了一种车间底漆的制备方法，包括如下反应步骤：以主剂和固化剂按重量2：1混合配制，其中固化剂的制备步骤为：步骤1：将硅酸乙酯、无水乙醇两种反应液依次加入反应釜内，搅拌5‑10min得混合液；步骤2：将蒸馏水、2N盐酸、无水乙醇依次加入液体滴加装置的滴液罐中进行预混合，设定液体滴加装置中的流量控制器，控制滴加装置中的预混合溶液在60‑90min内匀速加入至反应釜内的混合液中；步骤3：在步骤2中的反应釜中依次加入重芳烃、无水乙醇、乙二醇乙醚、三氯化铁，搅拌5‑10min，得固化剂溶液。使用本发明方法制备出的车间底漆，涂料成膜后具有优异的附着强度、耐高温性能，膜层质量佳、耐候性强，防腐性能优异，使用成本低。

Description

一种车间底漆的制备方法

技术领域

本发明属于涂料技术领域，尤其是涉及一种车间底漆的制备方法。

背景技术

车间底漆是钢板表面处理后涂刷的第一道油漆，也可称作预处理底漆或保养底漆，主要为了保护钢板在焊接、切割、火工校正等加工过程中少受大气腐蚀。车间底漆是船舶涂料的重要品种之一，在我国造船业和航运业迅速发展之际，车间底漆的需求市场非常宽广。另外其他如桥梁、海洋工程等也需要加工大型钢结构的钢板预处理，它们对车间底漆也有很大需求。历代产品有锌磷化底漆、环氧富锌漆、环氧铁红车间底漆、无机硅酸锌车间底漆。其中无机硅酸锌底漆是主要应用品种，多是醇溶性自固型，一般由涂料主剂和固化剂配制而成，主剂中多以锌粉为主要防锈颜料，与固化剂混合反应形成硅酸锌、铁复合盐类而紧密附着于钢铁表面。固化剂的作用是油漆涂装后，能继续水解聚合成为粘接剂，起到粘接作用，目前大多采用的是硅酸乙酯水解液作为固化剂的主要成份。硅酸乙酯水解液作为成膜物质，起粘接作用，选择合适的水解度后水解产物成膜良好，才能具有优异的附着强度和高温性能。因此固化剂的选择对车间底漆的性能有着极大的影响。

目前，对于车间底漆的质量要求为：一般要求在钢板上涂敷的约20μ左右单层漆膜，在处于海洋大气或工业大气中其防锈能力至少应有3个月，同时具有良好的耐冲击和韧性，在焊接、切割和火工校正时漆膜热影响区域较小和具有低毒性，尤其是漆膜受热分解时不应产生过多的有害毒气等。而目前市面上的车间底漆在使用过程中经常出现热稳定性差、耐候性不足，涂料成膜后不稳定等现象，极大的影响了涂料的防腐性能。尤其是在对油船，海上石油平台中对大型钢铁构件预处理底涂用时，上述情况较常见，涂料的防腐性能差对钢结构件的损害非常大。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐候性好，防腐使用年限长的车间底漆的制备方法，尤其适用于在油船、海上石油平台等环境中对大型钢铁构件预处理底涂时使用。

本发明提供了一种车间底漆的制备方法，包括如下反应步骤：

以主剂和固化剂按重量2：1混合配制，其中固化剂的制备步骤为：

步骤1：将硅酸乙酯、无水乙醇两种反应液依次加入反应釜内，搅拌5-10min得混合液；

步骤2：将蒸馏水、2N盐酸、无水乙醇依次加入液体滴加装置的滴液罐中进行预混合，设定液体滴加装置中的流量控制器，控制滴加装置中的预混合溶液在60-90min内匀速加入至反应釜内的混合液中；

步骤3：在步骤2中的反应釜中依次加入重芳烃、无水乙醇、乙二醇乙醚、三氯化铁，搅拌5-10min，得固化剂溶液。

其中硅酸乙酯含硅量为40±2％；所述重芳烃为重芳烃p-4。

上述固化剂的制备步骤中，步骤2中还包括在蒸馏水、2N盐酸、无水乙醇依次加入滴液罐中预混合后、开始滴加入反应釜前，预先设置滴液罐中液位控制传感器测试液面下降的下限位置；滴加开始后，预混合溶液的液面下降至预设的下限位置，液位控制传感器开始发出声光报警，提醒作业人员步骤2完成，应迅速进入下一步骤，防止反应中断时间过长，影响最终固化剂溶液的品质。

进一步的上述制备方法，还包括主剂制备步骤：

研磨：将聚乙烯缩丁醛液、白炭黑、膨润土GBP-183、钛白粉NTR-606、复合磷铁粉、石英粉350目、工业乙醇、二甲苯混合研磨，得研磨产物；

调和：向研磨产物中依次加入锌粉、防流挂剂3300X，经高速剪切分散均匀，调配成主剂。

上述主剂的制备步骤中添加的组份分别为：

固化剂的制备步骤中添加的组份分别为：步骤1中添加的硅酸乙酯为25-40份、无水乙醇5-10份；步骤2中蒸馏水5-10份、2N盐酸0.3-0.8份、无水乙醇10-15份；步骤3中重芳烃1-10份、无水乙醇15-25份、乙二醇乙醚2-10份、三氯化铁0.1-0.8份。

涂料主剂主要是用于防腐防锈和高温受热时，形成牢固涂层。在主剂的制备中，聚乙烯缩丁醛液是成膜剂，也使成型漆膜具有较好的韧性；膨润土GBP-183和石英粉350目为防沉剂；白炭黑又称为沉淀二氧化硅，为焊接钢铁的增韧剂；复合磷铁粉是一种耐热和导电性能较好的防锈颜料，同时可以部分取代高昂的锌粉，减少锌粉的使用，降低成本；钛白粉可以减少锌粉在焊接时雾化；工业乙醇和二甲苯为溶剂，醇类溶剂的加入是为了改变溶剂的极性，促进防沉剂、颜料、填料的打开和分散；锌粉是主要的防锈蚀料。

车间底漆的制备中，硅酸乙酯水解液作为成膜物质，起粘接作用，只有选择合适的水解度后水解产物成膜良好，才能具有优异的附着强度和高温性能，也即车间底漆中固化剂的选择对车间底漆的性能影响巨大。

固化剂制备原理是在催化剂作用下让硅酸乙酯预先水解聚合形成大分子链的产物，再与涂料主剂混合后形成大分子的网状结构，即漆膜涂层。本发明固化剂的制备方法中，硅酸乙酯是聚合粘接材料，无水乙醇和异丙醇是稀释剂，三氯化铁和2N盐酸是催化剂，促进硅酸乙酯的水解和聚合，蒸馏水用于硅酸乙酯的水解和聚合反应；重芳烃p-4是作为硅酸乙酯的溶剂，为天津通轩化工公司的市售产品。

一般固化剂制备方法中，是先将盐酸、无水乙醇、蒸馏水混合滴加到硅酸乙酯中，再加入重芳烃、乙二醇乙醚、无水乙醇、三氯化铁。车间底漆液的反应为放热反应，反应溶液滴加速度控制不好，会使反应后的分子大小不均匀，使得涂料成膜后不稳定，影响防腐性能。因此保持滴加的均匀流速很重要，此外由于滴加的时间在60-90min内，生产中使用了流量控制器代替人工操作，节省了人力成本；同时在滴液罐中加置了液位控制传感器，在滴液罐中液面到达下限位置时发出声光报警，提醒作业人员迅速进入步骤3，确保了固化剂制备反应的成功进行，同时提高了制备效率和良率，大大降低了人工成本。

本发明中固化剂的制备步骤中，步骤1先将无水乙醇加入到硅酸乙酯中，由于硅酸乙酯里面也有无水乙醇，使得步骤2中的滴加溶液能够更好地和混合液融合，促使反应顺利进行，反应后的分子大小更加均匀稳定。同时，固化剂的反应为放热反应，因此控制好滴加速度是本工艺的关键点，也是控制此产物质量和稳定性的关键。本发明中发明人通过长时间的试验摸索，发现将步骤2中的滴加速度或时间控制在60min-90min时，能提高固化剂反应后分子的大小均匀度。

此外，经过预水解和聚合得到的固化剂与涂料混合后加快了反应速度，同时又选用挥发性好的无水乙醇作为稀释溶剂，使得涂层在喷涂后能迅速的完成表干。

使用本发明方法制备出的车间底漆，涂料成膜后具有优异的附着强度、耐高温性能，膜层质量佳、耐候性强，防腐性能优异，使用成本低，尤其适用于油船、海上石油平台等环境中对大型钢铁构件预处理底涂时使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为本发明的限定。

一种车间底漆的制备方法，由以下反应步骤制备组成：

1)主剂制备步骤：

调和：向研磨产物中依次加入锌粉、防流挂剂3300X，经高速剪切分散均匀，调配成主剂；

2)固化剂的制备步骤为：

步骤1：将硅酸乙酯、无水乙醇两种反应液依次加入反应釜内，搅拌5min得混合液；

步骤2：将蒸馏水、2N盐酸、无水乙醇依次加入液体滴加装置的滴液罐中进行预混合，设定液体滴加装置中的流量控制器，控制滴加装置中的预混合溶液在60min内匀速加入至反应釜内的混合液中；同时在滴加前，预先设置滴液罐中液位控制传感器测试液面下降的下限位置；滴加开始后，预混合溶液的液面下降至预设的下限位置，液位控制传感器开始发出声光报警，提醒作业人员步骤2完成，应迅速进入步骤3；

步骤3：在步骤2中的反应釜中依次加入重芳烃、无水乙醇、乙二醇乙醚、三氯化铁，搅拌10min，得固化剂溶液。

3)主剂、固化剂调和步骤：将制备所得主剂和固化剂溶液按重量2：1比例混合均匀，得所述高耐腐蚀车间底漆。

上述主剂制备步骤中，各组份的添加量为：

固化剂制备步骤中个，各组方的添加量为：

关于无水乙醇的添加，步骤1中无水乙醇的添加量为50kg；步骤2中无水乙醇的添加量为100kg；步骤3中无水乙醇的添加量为150kg。

其中上述硅酸乙酯含硅量为40±2％。

实施例2:

一种车间底漆的制备方法，由以下反应步骤制备组成：

1)主剂制备步骤：

2)固化剂的制备步骤为：

步骤1：将硅酸乙酯、无水乙醇两种反应液依次加入反应釜内，搅拌10min得混合液；

步骤2：将蒸馏水、2N盐酸、无水乙醇依次加入液体滴加装置的滴液罐中进行预混合，设定液体滴加装置中的流量控制器，控制滴加装置中的预混合溶液在90min内匀速加入至反应釜内的混合液中；同时在滴加前，预先设置滴液罐中液位控制传感器测试液面下降的下限位置；滴加开始后，预混合溶液的液面下降至预设的下限位置，液位控制传感器开始发出声光报警，提醒作业人员步骤2完成，应迅速进入步骤3；

上述主剂制备步骤中，各组份的添加量为：

上述固化剂制备步骤中，各组分的添加如下：

关于无水乙醇的添加，步骤1中无水乙醇的添加量为100kg；步骤2中无水乙醇的添加量为150kg；步骤3中无水乙醇的添加量为250kg；

其中上述硅酸乙酯含硅量为40±2％。

实施例3:

一种车间底漆的制备方法，由以下反应步骤制备组成：

1)主剂制备步骤：

2)固化剂的制备步骤为：

上述主剂制备步骤中，各组份的添加量为：

上述固化剂制备步骤中，各组分的添加如下：

关于无水乙醇的添加，步骤1中无水乙醇的添加量为60kg；步骤2中无水乙醇的添加量为150kg；步骤3中无水乙醇的添加量为190kg；

其中，上述上述硅酸乙酯含硅量为40±2％。

将由实施例1-3所述的制备方法制得的产品与市售车间底漆进行对比，实际检测数据如下：

由上述测试数据可看到采用本发明方法制备出的车间底漆，附着力更强、表干时间快，耐候性高，在耐盐雾性、暴晒等环境中漆膜性能更优。

本发明的处理方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims

1.一种车间底漆的制备方法，其特征在于包括如下反应步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括主剂制备步骤：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硅酸乙酯含硅量为40±2％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述重芳烃为重芳烃p-4。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于固化剂的制备步骤中，步骤2中还包括在蒸馏水、2N盐酸、无水乙醇依次加入滴液罐中预混合后、开始滴加入反应釜前，预先设置滴液罐中液位控制传感器测试液面下降的下限位置；滴加开始后，预混合溶液的液面下降至预设的下限位置，液位控制传感器开始发出声光报警。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于按重量份数计，主剂的制备步骤中添加的组份分别为：

7.根据权利要求1-6任一项中所述的制备方法，其特征在于按重量份数计，固化剂的制备步骤中添加的组份分别为：步骤1中添加的硅酸乙酯为25-40份、无水乙醇5-10份；步骤2中蒸馏水5-10份、2N盐酸0.3-0.8份、无水乙醇10-15份；步骤3中重芳烃1-10份、无水乙醇15-25份、乙二醇乙醚2-10份、三氯化铁0.1-0.8份。