CN103721660B - 微波微芯片反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种微波微芯片反应装置，其特征在于，包括微波发生模块、微通道反应器、和供料系统，所述微波发生模块产生微波加热微通道反应器中的流体，所述供料系统经管道连通至微通道反应器的微通道入口。本发明可在微波腔内垂直于微波传播方向的任意一个水平面的加热功率一致，从而使得该平面内的加热温度均匀，物料可连续进入反应腔内。由于微芯片总体体积小，通道特征尺度达不到火焰传播的临界尺度以及微芯片内少量的反应持有物，使得微芯片反应器具有内在的安全性，在微波场内，可应用于强放热易燃易爆的反应过程，能明显的提高反应过程的安全性，并实现连续化生产。

Description

微波微芯片反应装置

技术领域

本发明涉及一种微波微芯片反应装置，属于微化工机械领域。

背景技术

目前微波被广泛的应用在物料加热和干燥等领域，而由于其微波辐射加热固体时具有热散逸效应，使得微波在加热固体物料时，会出现局部过热的现象，造成固体物料融化，结焦等现象，因此微波很难运用在化学反应领域。更由于局部的过热，在加热流体物料反应时，承载物料的容器也会出现局部过热，而导致容器变形和破坏。并且现有文献和技术报道多限于间隙式的加热和反应，因此对于绝大多数化工过程反应来说，均匀辐射加热和连续不间断流动的反应的需求是最为迫切的，也是最有待解决和研究的技术。

发明专利（CN103055778A）是一种用于固体物料干燥的，连续轴流式微波反应器，只适用于固体物料，对于绝大多数化工过程反应来说，是无法实现的。而且该物料投料量大，在物料内部由于物料沿微波转播方向物料较厚，会出现我温度的梯度，也存在这物料加热不均匀的现象。尤其对于一些反应时间在数秒内的反应，其加热均匀的问题更显突出。发明专利（CN102491321A）是一种在一个加热腔内通过改变单一的微波能量发生器，改由多个发生器从多个方向发射入加热腔，在通过多次折射加密微波密度的方法，改变微波整体上的非均匀性，而从可以在某一个水平面内均匀的加热物料。同样的问题该发明所涉及的对象，依旧是固体物料，而且无法连续的进料和出料。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种加热均匀安全的微波微芯片反应装置。

技术方案：本发明所述的一种微波微芯片反应装置包括微波发生模块、微通道反应器、和供料系统，所述供料系统经管道与微通道反应器连通，所述微波发生模块向微通道反应器中的流体提供微波加热。其中微波发生模块包括磁控管，微波能量输出器，波导器，波导阵列，该波导阵列为若干波导在垂直于波导阵列微波发射方向的平面上的二维平面堆积体，每个波导的指向与波导阵列发射方向相同，磁控管产生微波后传输至微波能量输出器，通过波导器传输至波导阵列发 射。如此设置，经过波导阵列不仅可以过滤出所需要的加热微波段，便于控制系统对输出功率的控制，而且可以将微波方向进行调整，使得微波均匀垂直地向下发射，进一步设置微芯片反应器垂直于发射方向，使得微芯片反应器处处加热均匀。此外，微波发生模块还包括高压变压器和电容器。

进一步地，本发明的微通道反应器可以为透明PVC、聚四氟乙烯、硅、陶瓷、玻璃等可透过微波材料制成的微通道反应器。微通道反应器微通道宽度为0.04～3毫米。

进一步，供料系统经管道与微通道反应器的微通道入口连通，连通两者的管道上还设置有进料单向阀，所述的微通道反应器的微通道出口处还设置有出料单向阀。

进一步地，该装置还可以包括控制系统，控制系统包括温度传感器、压力传感器、控制器，温度传感器与压力传感器测量微通道反应器微通道出口处的压力与温度后传送至控制器，控制器根据读取的压力与温度数值控制供料系统的供料速率和微波发生模块的微波功率。

具体可以将温度传感器串接在出料单向阀的管路后，所述的压力传感器串接在温度传感器的管路后。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明可使装置内垂直于微波传播方向的任意一个水平面的加热功率一致，从而使得该平面内的加热温度均匀，亦即使得该微芯片反应器处处加热功率一致，物料可连续进入反应腔内。由于微芯片总体体积小，通道特征尺度达不到火焰传播的临界尺度以及微芯片内少量的反应持有物，使得微芯片反应器具有内在的安全性，在微波场内，可应用于强放热易燃易爆的反应过程，能明显的提高反应过程的安全性，并实现连续化生产。

附图说明

图1为本发明微波微芯片反应装置侧视示意图；

图2为本发明微波微芯片反应装置中的微芯片反应器示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：

本实施例的微波微芯片反应装置，包括微波发生模块、微通道反应器6、和 供料系统11，所述供料系统11经管道与微通道反应器6连通，所述微波发生模块向微通道反应器6中的流体提供微波加热。微波发生模块包括磁控管9，微波能量输出器10，波导器4，波导阵列5，所述的波导阵列5为若干波导在垂直于波导阵列微波发射方向的平面上的二维平面堆积体，每个波导的指向与波导阵列5发射方向相同，磁控管9产生微波后传输至微波能量输出器10通过波导器4传输至波导阵列5发射。本实施例的的微通道反应器6设置于在垂直于波导阵列5发射方向的平面上。本实施例的微波发生模块还包括高压变压器7和电容器8来为磁控管供电。

本实施例的的微通道反应器6为硅制微通道反应器，但是其他本领域技术人员可以想到的透过能透过微波的材料如透明PVC、聚四氟乙烯、陶瓷、玻璃等均可作为该微通道反应器的材质。

本实施例设置微通道反应器6微通道宽度为0.04毫米。

并且本实施例在所述供料系统11经管道与微通道反应器6的微通道入口62连通，连通两者的管道上还设置有进料单向阀（3），所述的微通道反应器（6）的微通道出口（61）处还设置有出料单向阀（33）。

本实施例还设置有控制系统，控制系统包括温度传感器2、压力传感器1、控制器12，所述的温度传感器2与压力传感器1测量微通道反应器6微通道出口61处的压力与温度后传送至控制器12，控制器12根据压力与温度数据控制供料系统11的供料速率和微波发生模块的微波功率。其中温度传感器2串接在出料单向阀33的管路后，所述的压力传感器1串接在温度传感器2的管路后。

本实施例装置工作过程如下：

物料由供料系统11通过单向安全阀3往微通道入口61输送反应原料，进入微通道反应器，均匀微波场由高压变压器7、电容器8、磁控管9、微波能量输出器10、波导阵列5和波导器4，通过程序控制在设定功率下产生，温度信号由温度传感器2，传输给控制器12，控制器将检测到的实时温度与设定温度相比较，将实时压力与设定供料速率相对应的设定压力相比较。供料速率与设定压力的对应关系可以通过系统的流阻计算得到，也可以事先通过实验测得。若实时压力值偏小则提高供料系统11供料速率，若实时压力值偏大则减小供料系统11供料速率，若测得实时温度偏高则提高磁控管9微波发射功率，若测得实时温度偏低则降低磁 控管9发射功率。当持续正常反应时，开始收集反应生成物料。物料的反应时间由流速进行控制。

如此设置温度可以控制反应温度，设置压力值一方面可以控制反应压力，另一方面也可以通过控制压力值控制整体反应装置物料流速，进而调整物料经过微反应器的反应时间。

该控制器的算法功能为：

1、读取实时温度值Tt和实时压力值Pt；

2、将Tt与控制器存储温度设定值T相比较；

3、若Tt大于等于T，减小磁控管9微波发射功率；

4、若Tt小于T，提高磁控管9发射功率；

5、将实施压力值Pt与控制器存储的设定供料流速相对应的设定压力值P相比较；

6、若Pt大于等于P，减慢供料系统11供料速率；

7、若Pt小于P，加快供料系统11供料速率；

8、读开关状态值；

9、若开关打开，回到第1步程序；

10、若开关关闭，程序终止。

实施例2

其它设置同实施例1，但是微通道反应器6微通道宽度为3毫米。

实施例3

采用实施例1所述的装置，通入物料水杨醛1mmol，丙二腈2mmol，对甲基苯硫酚1mmol，吡啶0.2mmol溶解于4mL乙醇中，微波：温度设置为110摄氏度，在0.267mL/min的供料速率下反应持续15分钟，经后处理冷却，过滤，乙醇洗涤得0.306g白色固体，收率85%。

常规反应3小时，得0.266g白色固体，收率74%；

微波反应时间缩短为原来的8.3%，收率提高11%。

实施例4

采用实施例1所述的装置物料2,4-二甲氧基苯甲10mmol，1-((4-苄氧基)-3-甲氧基苯基)乙酮10mmol溶于3mL乙醇中，加入0.5mL60%氢氧化钾溶液，设定反应温度25摄氏度反应15分钟，在0.2mL/min的供料速率下反应持续15分钟后处理得 3.43g产物1-((4-苄氧基)-3-甲氧基苯基)-3-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-烯-1-酮，收率85%。

常规反应16小时，后处理得3.19g产物1-((4-苄氧基)-3-甲氧基苯基)-3-(2,4-二甲氧基苯基)丙-2-烯-1-酮，收率79%；

微波反应时间缩短为原来的1.56%，收率提高11%。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (5)

1.一种微波微芯片反应装置，其特征在于，包括微波发生模块、微通道反应器（6）、和供料系统（11），所述供料系统（11）经管道与微通道反应器（6）连通，所述微波发生模块向微通道反应器（6）中的流体提供微波加热;所述的微波发生模块包括磁控管（9），微波能量输出器（10），波导器（4），波导阵列（5），所述的波导阵列（5）为若干波导在垂直于波导阵列微波发射方向的平面上的二维平面堆积体，每个波导的指向与波导阵列（5）发射方向平行，磁控管（9）产生微波后传输至微波能量输出器（10）通过波导器（4）传输至波导阵列（5）发射；

其中，所述的微通道反应器（6）在垂直于波导阵列（5）发射方向的平面上；

其中，所述的微通道反应器（6）微通道宽度为0.04~3毫米；

其中，所述供料系统（11）经管道与微通道反应器（6）的微通道入口（62）连通，连通两者的管道上还设置有进料单向阀（3），所述的微通道反应器（6）的微通道出口（61）处还设置有出料单向阀（33）。

2.根据权利要求1所述的微波微芯片反应装置，其特征在于，所述的微波发生模块还包括高压变压器（7）和电容器（8）。

3.根据权利要求1或2所述的微波微芯片反应装置，其特征在于所述的微通道反应器（6）为透明PVC、聚四氟乙烯、硅、陶瓷、玻璃制的微通道反应器。

4.根据权利要求1或2所述的微波微芯片反应装置，其特征在于，该装置还包括控制系统，所述的控制系统包括温度传感器（2）、压力传感器（1）、控制器（12），所述的温度传感器（2）与压力传感器（1）测量微通道反应器（6）微通道出口（61）处的压力与温度后传送至控制器（12），控制器（12）根据读取的压力与温度数值控制供料系统（11）的供料速率和微波发生模块的微波功率。

5.根据权利要求4所述的微波微芯片反应装置，其特征在于，所述的温度传感器（2）串接在出料单向阀（33）的管路后，所述的压力传感器（1）串接在温度传感器（2）的管路后。