CN103709022A - 一种渗透汽化法回收丁酮的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种渗透汽化法回收丁酮的工艺，其具体步骤如下：将含水的丁酮溶液通过泵压入预热器与蒸发器，达到预定温度后以蒸汽形式进入渗透汽化膜分离机组，膜分离机组截留侧获得高纯度丁酮，先后经预热器和成品冷凝器冷凝进入产品罐。膜分离机组渗透侧与真空系统相连接，截留侧溶液中的水以及少量丁酮以蒸汽形式透过渗透汽化膜，经渗透液冷凝器冷凝后进入液液分离器静置分层，上层丁酮相进入储罐，继而进入原料罐，下层水相进入精馏塔，塔顶得到含一定水量的丁酮，并进入原料罐，塔釜得到废水由釜底排出。本发明工艺过程简单，安全系数高，设备投资少，能量利用率高，无第三组分加入，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种渗透汽化法回收丁酮的工艺及装置，属渗透汽化膜应用领域。
背景技术
丁酮作为一种重要的化工原料，在工业中占有重要的地位。同时，由于对各种纤维素、合成树脂、油脂等具有极强的溶解能力，是一种优良的溶剂，常作为各种高分子化合物的溶剂；也可作为医药、染料、洗涤剂、香料、抗氧化剂及某些催化剂的中间体，还可作为电子工业中集成电路光刻后的显影剂。
在农药吡虫啉生产过程中，丁酮作为溶剂被大量使用，反应产完成之后，需将丁酮进行回收。然而蒸馏得到的丁酮含水量在3~5%，而水分对吡虫啉的化学合成反应影响很大，从而使得丁酮无法重复使用。若直接废弃，既浪费，又污染环境，不符合节能减排的发展要求。因此，要求回用丁酮的水含量小于千分之一以下，获得高纯度丁酮。近年来，随着国内外对高纯度丁酮市场需求的日益扩大，丁酮进一步地脱水、纯化也越来越被关注。目前丁酮回收的工艺有以下几种：
（1）共沸精馏：利用丁酮-水共沸组成和部分互溶中含水量的差别，通过共沸精馏得到一定含水量的丁酮与水混合物，再冷凝分层后有机相回流。通过共沸精馏得到的丁酮仍含有一定量的水分，无法满足某些极低水分要求，且有机相回流过程中要达到分离目的往往需要的回流量很大，使工业上丁酮-水分离的能耗很高。
（2）添加干燥剂的方式：通过加入干燥剂的方式（如碳酸钾、片碱等）脱除丁酮所含水分，可获得一定纯度的丁酮。但添加干燥剂除水的方式处理成本高，水分含量达不到高纯溶剂要求，工人劳动强度大，操作环境恶劣，环境污染严重。
（3）萃取：萃取过程中加入第三组分的萃取剂，改变体系互溶度来实现丁酮水混合物的分离。萃取过程中萃取剂的分离效率是影响丁酮水体系能耗的主要原因，由于未能找到一种分离效率高的萃取剂，其分离能耗一般高于蒸馏过程。
发明内容
本发明的目的在于提出一种渗透汽化法回收丁酮的方法。渗透汽化技术利用被分离液体(或蒸汽)混合物中各组分在膜中溶解(吸附)与扩散速率不同的性质达到分离的目的，分离过程不受组分汽液平衡限制，能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸附等传统的方法难于完成的分离任务，替代传统丁酮脱水技术具有广阔的应用前景。该方法具有工艺过程简单，安全系数高，回收率高，能量利用率高，清洁无污染的特点。技术方案是：
一种渗透汽化法回收丁酮的工艺，包括如下步骤：
第1步、将合成吡虫啉工艺产生的丁酮依次经过预热器和蒸发器加热之后，以蒸汽形式进入渗透汽化膜分离机组进行脱水处理，截留侧蒸汽经冷凝之后，作为产品；
第2步、将渗透汽化膜分离机组的渗透侧的物料进行冷凝之后，静置分层，上层丁酮送入第1步作为原料，下层水相送入精馏塔，塔顶得到含水丁酮，送入第1步作为原料，塔底得到废水。
本发明的工艺原理：采用渗透汽化膜分离机对含水的丁酮溶液进行分离之后，截留侧可以得到含水量非常低的丁酮产品，但是在工程中还是会发现渗透侧的物料中还带有一部分的丁酮，因此，第2步的目的是将这部分物料经过冷凝之后，得到上层的有机相和下层的水相，这一步骤可以使渗透液得到初步的分离，将上层的有机相返回至渗透汽化膜分离机作为原料，可以使物料回收利用，提高丁酮的回收率；将下层的水相送至精馏塔，可以使水中的丁酮再进一步地脱除，塔顶的蒸汽为含水的丁酮，返回至渗透汽化膜分离机作为原料，可以使这部分的丁酮再得到回收利用，塔釜的物料为几乎不含有丁酮的水，可以作为废水送至水处理厂，由于几乎不含有有机相，其处理负荷也小。整个工艺作为整体，实现了丁酮的最大的回收率和接近零排放，同时也实现了污水处理的负荷的降低。
上述的工艺中，第1步所述的含水的回收丁酮是指合成吡虫啉中产生的回收丁酮，通常情况下，其含水量在3~20%(w/w)之间。具体的工艺是指2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料，以碳酸钾为脱酸剂与咪唑烷反应合成吡虫吡，其中是以丁酮作为溶剂。
优选地，第1步中，通过预热器将含水的回收丁酮升温至60~100℃。
优选地，第1步中，通过蒸发器将料液的温度升至90~140℃。这样可以使料液以蒸汽形式进入渗透汽化膜分离机组，提高传质推动力，并且可以减小产品中的水含量。
更优选地，渗透汽化膜分离机组的截留侧通过蒸发器与供料管道进行换热连接。这样可以进一地的利用截留侧物料的热量。
优选地，步骤（2）中的物料在冷凝之前通过抽真空保持压力在100~8000Pa。
优选地，渗透汽化膜分离机组是由1~100个膜分离机组串联、并联或混联构成。如果膜分离面积过小，则不能达到分离精度，如果膜分离面积过大，则会导致系统的能耗过高，通过调整串联和并联的数目，可以实现不同处理要求和生产能力。
优选地，渗透汽化膜分离机组中的分离膜的材质是PVA膜或者是分子筛膜。
优选地，在第1步中得到的成品的存储容器中，加入氮气进行保护。隔绝空气中水分掺入丁酮，从而有利于获得较低水含量的丁酮。
本发明的另一个目的是提供一种渗透汽化法回收丁酮的装置，包括有依次相连的原料罐、原料泵、渗透汽化膜分离机组，渗透汽化膜分离机组的截留侧通过产品冷凝器与产品罐连接，渗透汽化膜分离机组的渗透侧通过渗透液冷凝器与液液分离器连接，在渗透液冷凝器上连接有真空泵；液液分离器上设置有机相管路，有机相管路通过储罐与原料罐连接，液液分离器上还设置有水相管路，水相管路连接于精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过冷凝器连接于原料罐。
进一步的改进，渗透汽化膜分离机组的截留侧通过蒸发器与供料管道进行换热连接。
有益效果
本发明提供的丁酮回收装置，可以有效地将吡虫啉合成中产生的丁酮回收溶剂进行精制处理，使其水分含量降低至0.01%（w/w）以下。同时，可以保证渗透汽化膜分离机组产生的含有丁酮的渗透水能够较好的得到回收利用，工艺过程中几乎没有丁酮损失，废水中的有机物含量很低，水处理工段的处理负荷小。
附图说明
图1是本发明提供的丁酮回收装置的流程示意图。
1是原料罐，2是原料泵，3是预热器，4是蒸发器，5是渗透汽化膜分离机组，6是渗透液冷凝器，7是真空泵，8是液液分离器，9是储罐，10是精馏塔，11是产品冷凝器，12是产品罐。
具体实施方式
以下实施例中采用的装置结构示意图如图1所示。
一种渗透汽化法回收丁酮的装置，包括有依次相连的原料罐1、原料泵2、渗透汽化膜分离机组5，渗透汽化膜分离机组5的截留侧通过产品冷凝器11与产品罐连接，渗透汽化膜分离机组5的渗透侧通过渗透液冷凝器6与液液分离器8连接，在渗透液冷凝器6上连接有真空泵7；液液分离器8上设置有机相管路，有机相管路通过储罐9与原料罐1连接，液液分离器8上还设置有水相管路，水相管路连接于精馏塔10的进料口，精馏塔10的塔顶通过冷凝器连接于原料罐1。
以下实施例中所述的含水量，都是指质量百分含量。
实施例1
一种渗透汽化法回收丁酮的工艺，包括下列步骤：将存储在原料储罐1中来自反应工序的丁酮原料液，控制流量为500kg/h输送到预热器3，通过产品蒸汽对该料液预热至70℃，然后进入蒸发器4中加热，料液被加热到110℃以蒸汽形式进入到由5个NaA分子筛膜膜组件(每级膜组件面积为7m2)串联构成的渗透汽化膜分离机组5进行脱水分离。料液侧压力为0.2MPa，渗透侧压力控制在1000Pa。料液含水量通过膜分离提浓降到0.1%，流经预热器3对料液预热后再经产品冷凝器11冷凝进入产品罐12。渗透侧得到的渗透液冷凝后，渗透液含水量为92.5%，渗透液冷凝后，经液液分离器8直接进入精馏塔10，精馏塔塔高为3.5m，塔径为200mm，回流比为0.5。塔顶得到含水量约为15%的丁酮，进入原料罐，塔釜得到质量含水量99.8%的废水。
实施例2
一种渗透汽化法回收丁酮的工艺，包括下列步骤：将存储在原料储罐1中来自反应工序的丁酮原料液，控制流量为500kg/h输送到预热器3，通过成品对该料液预热至60℃，然后进入蒸发器4中进一步加热，料液被加热到100℃后，进入到由8个PVA膜组件(每级膜组件面积为8m2)串联构成的渗透膜分离机组5进行脱水分离。料液侧压力为0.3MPa，渗透侧压力控制在500Pa。料液含水量通过膜分离提浓到0.05%，流经预热器3对料液预热后再经产品冷凝器11冷凝器进入产品罐12。渗透侧获得的渗透液冷凝后，渗透液含水量为70.16%，经液液分离器8静置分层，上层丁酮相进入原料罐1，下层水相进入精馏塔10，精馏塔塔高为3m，塔径为100mm，回流比为0.5。塔顶得到约为15%的丁酮，进入原料罐，塔釜得到质量含水量99%的废水。
实施例3
一种渗透汽化法回收丁酮的工艺，包括下列步骤：将存储在原料储罐1中来自反应工序的丁酮原料液，控制流量为800kg/h输送到预热器3，通过产品蒸汽对该料液预热至75℃，然后进入蒸发器4中加热，料液被加热到135℃以蒸汽形式进入到由9个NaA分子筛膜膜组件(每级膜组件面积为8m2)串联构成的渗透膜分离机组5进行脱水分离。料液侧压力为0.5MPa，渗透侧压力控制在300Pa。料液含水量通过膜分离提浓到0.01%，流经预热器3对料液预热后再经产品冷凝器11冷凝器进入产品罐12。料液中的水透过渗透汽化膜经渗透液冷凝器6冷凝后，渗透液含水量为85.8%，渗透液冷凝后，经液液分离器8直接进入精馏塔10，精馏塔塔高为4m，塔径为250mm，回流比为0.5。塔顶得到含水量约为15%的丁酮，进入原料罐，塔釜得到质量含水量99%的废水。
Claims (9)
1.一种渗透汽化法回收丁酮的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、将合成吡虫啉工艺产生的丁酮依次经过预热器和蒸发器加热之后，以蒸汽形式进入渗透汽化膜分离机组进行脱水处理，截留侧蒸汽经冷凝之后，作为产品；
第2步、将渗透汽化膜分离机组的渗透侧的物料进行冷凝之后，静置分层，上层丁酮送入第1步作为原料，下层水相送入精馏塔，塔顶得到含水丁酮，送入第1步作为原料，塔底得到废水。
2.根据权利要求2所述的渗透汽化法回收丁酮的工艺，其特征在于：所述丁酮的含水量在wt. 3~20%之间。
3.根据权利要求1所述的渗透汽化法回收丁酮的工艺，其特征在于：第1步中，预热器将丁酮升温至60~100℃。
4.根据权利要求1所述的渗透汽化法回收丁酮的工艺，其特征在于：第1步中，蒸发器将丁酮温度升至90~140℃。
5.根据权利要求1所述的渗透汽化法回收丁酮的工艺，其特征在于：第2步中的物料在冷凝之前通过抽真空保持压力在100~8000Pa。
6.根据权利要求1所述的渗透汽化法回收丁酮的工艺，其特征在于：渗透汽化膜分离机组是由1~100个膜分离机组串联、并联或混联构成。
7.根据权利要求1所述的渗透汽化法回收丁酮的工艺，其特征在于：膜分离机中的分离膜的材质是PVA膜或者是分子筛膜。
8.一种渗透汽化法回收丁酮的装置，其特征在于：包括有依次相连的原料罐(1)、原料泵(2)、渗透汽化膜分离机组(5)，渗透汽化膜分离机组(5)的截留侧通过产品冷凝器(11)与产品罐连接，渗透汽化膜分离机组(5)的渗透侧通过渗透液冷凝器(6)与液液分离器(8)连接，在渗透液冷凝器(6)上连接有真空泵(7)；液液分离器(8)上设置有机相管路，有机相管路通过储罐(9)与原料罐(1)连接，液液分离器(8)上还设置有水相管路，水相管路连接于精馏塔(10)的进料口，精馏塔(10)的塔顶通过冷凝器连接于原料罐(1)。
9.根据权利要求9所述的渗透汽化法回收丁酮的装置，其特征在于：渗透汽化膜分离机组(5)的截留侧通过蒸发器(4)与供料管道进行换热连接。
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