CN103707587B - 多层peg-dma水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层PEG-DMA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：1）取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第一层PEG-DMA溶液；2）在步骤1）制得的第一层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入模具中，进行紫外光照交联，制得第一层PEG-DMA水凝胶；3）取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第二层PEG-DMA溶液；4）在步骤3）制得的第二层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入装有第一层PEG-DMA水凝胶的模具中，进行紫外光照交联，制得双层PEG-DMA水凝胶；5）重复步骤3）、步骤4），制得所述的多层PEG-DMA水凝胶。本发明所述的制备方法能够构建出稳定、各向异性的多层PEG-DMA水凝胶结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种PEG-DMA水凝胶的制备方法，特别是涉及一种多层PEG-DMA水凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，生物材料在各个领域得到了广泛的应用，而水凝胶作为一种典型的生物材料，由于具有较好的生物相容性、含水性、柔软性、可降解性、制备简便性、对外界刺激响应灵敏性等优异的性能，已被大量应用到细胞培养、组织工程、生物传感器与激励器、药物释放系统等领域。PEG-DMA（聚乙二醇二甲基丙烯酸）是一种带有PEG（聚乙二醇）大单体的水凝胶，由于其具有良好的生物相容性、无毒、无挥发、稳定性好，且力学性能参数（弹性模量、泊松比）与人体部分组织（例如皮肤、肌肉组织）接近以及可修饰性的优点，使之备受亲睐，被广泛应用到组织工程、药物释放以及水凝胶表面修饰等领域。
目前，组织工程中所应用的PEG-DMA水凝胶都是单层、各向同性的，然而，生物组织（例如皮肤等）通常都是多层、各向异性的，现有的单层PEG-DMA水凝胶难以满足生物组织的各向异性要求。而由于PEG-DMA水凝胶是一种含水的生物软材料，其柔软、不容易粘连且力学强度较差，导致其在构建多层结构时，极容易出现层与层之间破坏、变形、脱落以及结合不稳定等情况，难以构建出稳定的多层PEG-DMA水凝胶结构。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种多层PEG-DMA水凝胶的制备方法，采用该方法能够构建出稳定的多层PEG-DMA水凝胶结构。
一种双层PEG-DMA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第一层PEG-DMA溶液；
2）在步骤1）制得的第一层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入模具中，进行紫外光照交联，制得第一层PEG-DMA水凝胶；
3）取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第二层PEG-DMA溶液；
4）在步骤3）制得的第二层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入装有第一层PEG-DMA水凝胶的模具中，进行紫外光照交联，制得所述的双层PEG-DMA水凝胶。
在其中一个实施例中，所述PEG-DMA溶液的PEG-DMA浓度为10wt%～20wt%；并且所述第一层PEG-DMA溶液与所述第二层PEG-DMA溶液的PEG-DMA浓度不相同。
在其中一个实施例中，在步骤2）中，紫外光照交联的时间为2～3分钟；在步骤4）中，紫外光照交联的时间为10～15分钟。
在其中一个实施例中，所述的引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮。
在其中一个实施例中，所述引发剂的用量为所述PEG-DMA溶液体积的0.5%。
在其中一个实施例中，所述PEG-DMA的分子量为1000。
在其中一个实施例中，所述的模具是由玻璃夹片、硅橡胶条与固定夹组成的U型模具；所述的硅橡胶条置于玻璃夹片之间，并由固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧。
一种多层PEG-DMA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第一层PEG-DMA溶液；
2）在步骤1）制得的第一层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入模具中，进行紫外光照交联，制得第一层PEG-DMA水凝胶；
3）取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第二层PEG-DMA溶液；
4）在步骤3）制得的第二层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入装有第一层PEG-DMA水凝胶的模具中，进行紫外光照交联，制得双层PEG-DMA水凝胶；
5）重复步骤3）、步骤4）：取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第N层PEG-DMA溶液；在所制得的第N层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入装有N-1层PEG-DMA水凝胶的模具中，进行紫外光照交联，制得所述的多层PEG-DMA水凝胶；其中N为大于2的自然数。
在其中一个实施例中，所述PEG-DMA溶液的PEG-DMA浓度为10wt%～20wt%；并且所述第一层PEG-DMA溶液至所述第N层PEG-DMA溶液的PEG-DMA浓度均不相同。
在其中一个实施例中，第一层PEG-DMA溶液至第N-1层PEG-DMA溶液的紫外光照交联时间为2～3分钟；第N层PEG-DMA溶液的紫外光照交联时间为10～15分钟。
在其中一个实施例中，所述的引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮。
在其中一个实施例中，所述引发剂的用量为所述PEG-DMA溶液体积的0.5%。
在其中一个实施例中，所述PEG-DMA的分子量为1000。
在其中一个实施例中，所述的模具是由玻璃夹片、硅橡胶条与固定夹组成的U型模具；所述的硅橡胶条置于玻璃夹片之间，并由固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧。
本发明所述的双层、多层PEG-DMA水凝胶制备方法，通过控制每一层PEG-DMA溶液中不同的PEG-DMA浓度、紫外光照交联时间等参数，来控制每一层PEG-DMA溶液不同的交联时间、交联硬度，使得每一层PEG-DMA水凝胶具有不同的弹性模量、泊松比等力学性能，从而能够形成各向异性的双层、多层PEG-DMA水凝胶。
在本发明的制备方法中，每一层PEG-DMA溶液的浓度不同及其紫外光照交联的时间不同，能够使所形成的每一层PEG-DMA水凝胶的弹性模量、泊松比等力学性能均不同。PEG-DMA的浓度越高、交联时间越长，所形成的PEG-DMA水凝胶的弹性模量亦越大。而质量浓度为10%～20%的PEG-DMA溶液经紫外光照交联后，所形成的PEG-DMA水凝胶的弹性模量与人体组织的弹性模量（10KPa～100KPa）接近，使其能够适用于组织工程。
当需要制备N层PEG-DMA水凝胶时，第一层至第N-1层PEG-DMA溶液的紫外光照交联时间均控制在2～3分钟，在其处于未完全交联的状态下加入下一层PEG-DMA溶液，然后进行紫外光照交联，新增加的PEG-DMA溶液与未完全交联的PEG-DMA水凝胶在接触面处会发生新的交联，使相邻的两层PEG-DMA水凝胶紧密结合在一起，当加入第N层PEG-DMA溶液后，紫外光照交联10～15分钟，使各层PEG-DMA水凝胶充分、完全交联。而第一层至第N-1层PEG-DMA溶液的紫外光照交联时间均控制在2～3分钟，能够使各层PEG-DMA水凝胶之间达到最佳的粘连紧密度，若该紫外光照时间过长或过短，均会导致相邻两层PEG-DMA水凝胶之间的粘连紧密度降低，出现层与层之间脱落等问题。而紫外光照交联时间越长，PEG-DMA水凝胶的交联硬度越大，其弹性模量亦越大。
此外，采用2-羟基-2-甲基苯丙酮作为紫外光照交联的引发剂，能够加快PEG-DMA水凝胶的交联速度。引发剂的用量优选为PEG-DMA溶液体积的0.5%，以保证PEG-DMA溶液体系中的PEG-DMA能充分接触引发剂，产生最佳的交联效果。若引发剂用量过多，会导致引发剂残留造成毒性危害；若引发剂用量过少，则导致水凝胶交联不充分，水凝胶的性能不一致。PEG-DMA的分子量优选为1000，其具有最佳的生物相容性和溶胀性能。
本发明所述的制备方法中所采用的模具，具有结构简单、操作简便、可重复使用等优点，由于采用了硅橡胶条作为模具支架，其具有良好的柔软性，能够避免PEG-DMA水凝胶在制备过程中变形、破坏。
具体实施方式
实施例一：双层PEG-DMA水凝胶的制备
取两片玻璃夹片、一条厚度为2mm的U型硅橡胶条和若干个固定夹，将U型硅橡胶条置于两片玻璃夹片之间，然后用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为2mm的U型单层模具。
在烧杯中加入20mL去离子水、2g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为10%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第一层PEG-DMA溶液；用注射器将第一层PEG-DMA溶液注入U型单层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联2分钟，制得质量浓度为10%、厚度为2mm的第一层PEG-DMA水凝胶。
在烧杯中加入20mL去离子水、4g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为20%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第二层PEG-DMA溶液。
取装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型单层模具，水平放置，取出固定夹并移走上部的玻璃夹片，将一条厚度为4mm的U型硅橡胶条对应放置在U型单层模具的硅橡胶条之上，然后盖上玻璃夹片，并用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为6mm的U型双层模具，其中第一层U型硅橡胶条的厚度为2mm，第二层U型硅橡胶条的厚度为4mm。
将装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型双层模具垂直放置，用注射器将第二层PEG-DMA溶液注入U型双层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联10分钟，使两层PEG-DMA完全交联，取出U型双层模具，制得厚度为6mm的双层PEG-DMA水凝胶。其中，第一层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为10%，厚度为2mm；第二层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为20%，厚度为4mm。
实施例二：双层PEG-DMA水凝胶的制备
取两片玻璃夹片、一条厚度为2mm的U型硅橡胶条和若干个固定夹，将U型硅橡胶条置于两片玻璃夹片之间，然后用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为2mm的U型单层模具。
在烧杯中加入20mL去离子水、2g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为10%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第一层PEG-DMA溶液；用注射器将第一层PEG-DMA溶液注入U型单层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联2分钟，制得质量浓度为10%、厚度为2mm的第一层PEG-DMA水凝胶。
在烧杯中加入20mL去离子水、3g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为15%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第二层PEG-DMA溶液。
取装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型单层模具，水平放置，取出固定夹并移走上部的玻璃夹片，将一条厚度为2mm的U型硅橡胶条对应放置在U型单层模具的硅橡胶条之上，然后盖上玻璃夹片，并用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为4mm的U型双层模具，其中第一层U型硅橡胶条的厚度为2mm，第二层U型硅橡胶条的厚度为2mm。
将装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型双层模具垂直放置，用注射器将第二层PEG-DMA溶液注入U型双层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联10分钟，使两层PEG-DMA完全交联，取出U型双层模具，制得厚度为4mm的双层PEG-DMA水凝胶。其中，第一层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为10%，厚度为2mm；第二层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为15%，厚度为2mm。
实施例三：双层PEG-DMA水凝胶的制备
取两片玻璃夹片、一条厚度为4mm的U型硅橡胶条和若干个固定夹，将U型硅橡胶条置于两片玻璃夹片之间，然后用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为4mm的U型单层模具。
在烧杯中加入20mL去离子水、3g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为15%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第一层PEG-DMA溶液；用注射器将第一层PEG-DMA溶液注入U型单层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联2分钟，制得质量浓度为15%、厚度为4mm的第一层PEG-DMA水凝胶。
在烧杯中加入20mL去离子水、4g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为20%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第二层PEG-DMA溶液。
取装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型单层模具，水平放置，取出固定夹并移走上部的玻璃夹片，将一条厚度为2mm的U型硅橡胶条对应放置在U型单层模具的硅橡胶条之上，然后盖上玻璃夹片，并用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为6mm的U型双层模具，其中第一层U型硅橡胶条的厚度为4mm，第二层U型硅橡胶条的厚度为2mm。
将装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型双层模具垂直放置，用注射器将第二层PEG-DMA溶液注入U型双层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联10分钟，使两层PEG-DMA完全交联，取出U型双层模具，制得厚度为6mm的双层PEG-DMA水凝胶。其中，第一层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为15%，厚度为4mm；第二层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为20%，厚度为2mm。
实施例四：三层PEG-DMA水凝胶的制备
取两片玻璃夹片、一条厚度为2mm的U型硅橡胶条和若干个固定夹，将U型硅橡胶条置于两片玻璃夹片之间，然后用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为2mm的U型单层模具。
在烧杯中加入20mL去离子水、2g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为10%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第一层PEG-DMA溶液；用注射器将第一层PEG-DMA溶液注入U型单层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联2分钟，制得质量浓度为10%、厚度为2mm的第一层PEG-DMA水凝胶。
在烧杯中加入20mL去离子水、3g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为15%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第二层PEG-DMA溶液。
取装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型单层模具，水平放置，取出固定夹并移走上部的玻璃夹片，将一条厚度为2mm的U型硅橡胶条对应放置在U型单层模具的硅橡胶条之上，然后盖上玻璃夹片，并用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为4mm的U型双层模具，每一层U型硅橡胶条的厚度均为2mm。
将装有第一层PEG-DMA水凝胶的U型双层模具垂直放置，用注射器将第二层PEG-DMA溶液注入U型双层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联2分钟，制得厚度为4mm的双层PEG-DMA水凝胶。其中，第一层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为10%，厚度为2mm；第二层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为15%，厚度为2mm。
在烧杯中加入20mL去离子水、4g PEG-DMA，搅拌均匀，制得质量浓度为20%的PEG-DMA溶液；然后加入0.1mL2-羟基-2-甲基苯丙酮，用锡纸包裹烧杯，避光搅拌30分钟以上，制得第三层PEG-DMA溶液。
取装有双层PEG-DMA水凝胶的U型双层模具，水平放置，取出固定夹并移走上部的玻璃夹片，将一条厚度为2mm的U型硅橡胶条对应放置在U型双层模具的硅橡胶条之上，然后盖上玻璃夹片，并用固定夹将玻璃夹片与硅橡胶条夹紧，制得厚度为6mm的U型三层模具，每一层U型硅橡胶条的厚度均为2mm。
将装有双PEG-DMA水凝胶的U型三层模具垂直放置，用注射器将第三层PEG-DMA溶液注入U型三层模具中，然后置于紫外交联仪下光照交联15分钟，使三层PEG-DMA完全交联，取出U型三层模具，制得厚度为6mm的三层PEG-DMA水凝胶。其中，第一层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为10%，厚度为2mm；第二层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为15%，厚度为2mm，第三层PEG-DMA水凝胶的质量浓度为20%，厚度为2mm。
实施例五：多层PEG-DMA水凝胶的性能测试
采用微压痕试验，测定本发明所制得的多层PEG-DMA水凝胶中的每一层PEG-DMA水凝胶的力学性能，其测试结果如下表1所示。
微压痕试验的操作步骤如下：
1、样品的制备：根据实施例一至实施例四中，每一层PEG-DMA水凝胶的PEG-DMA浓度、紫外光照交联时间、引发剂用量以及模具厚度，分别制备其对应的单层PEG-DMA水凝胶对照品；
2、开启微压痕仪，选择球形压头；
3、分别将PEG-DMA水凝胶对照品浸没于纯净水中，将微压痕仪的球形压头移动至PEG-DMA水凝胶的上方，并寻找球形压头与PEG-DMA水凝胶之间的接触点，当微压痕仪显示的力曲线出现明显变化时，表示已到达接触点；
4、设置压入深度h和压入速度v：压入深度h根据PEG-DMA水凝胶的厚度设定，其大小控制在10%应变内；压入速度v设定为300μm/s；
5、进行松弛试验，并记录松弛曲线的力最大值F(0)以及平稳值F(∞)；
6、通过以下公式计算PEG-DMA水凝胶的剪切模量、泊松比和弹性模量：
F(0)/F(∞)=2(1-μ)
F(0)=16Gah/3
E=2G(1+μ)
其中，μ为泊松比，G为剪切模量，E为弹性模量；a为接触半径，R为球形压头半径，h为压入深度。
表1 PEG-DMA水凝胶的性能测试结果
由表1所示的性能测试结果可知，实施例一至实施例四所制得的多层PEG-DMA水凝胶中，其每一层PEG-DMA水凝胶的泊松比和弹性模量均不相同，表明其均具有各向异性的性质。此外，上述多层PEG-DMA水凝胶的弹性模量与人体组织的弹性模量（例如，皮肤组织的弹性模量为10KPa～50Kpa，肌肉组织的弹性模量为10KPa～100KPa，）相近，表明其能够模拟各向异性的人体组织，可应用与组织工程等领域。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种多层聚乙二醇二甲基丙烯酸PEG-DMA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第一层PEG-DMA溶液；
2)在步骤1)制得的第一层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入模具中，进行紫外光照交联，制得第一层PEG-DMA水凝胶；
3)取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第二层PEG-DMA溶液；
4)在步骤3)制得的第二层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入装有第一层PEG-DMA水凝胶的模具中，进行紫外光照交联，制得双层PEG-DMA水凝胶；
5)重复步骤3)、步骤4)：取PEG-DMA，加入去离子水中搅拌均匀，制备第N层PEG-DMA溶液；在所制得的第N层PEG-DMA溶液中加入引发剂，避光搅拌均匀，然后注入装有N-1层PEG-DMA水凝胶的模具中，进行紫外光照交联，制得所述的多层PEG-DMA水凝胶；其中N为大于2的自然数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一层PEG-DMA溶液至第N层PEG-DMA溶液中各层溶液的PEG-DMA浓度为10wt％～20wt％；并且所述第一层PEG-DMA溶液至所述第N层PEG-DMA溶液的PEG-DMA浓度均不相同。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一层PEG-DMA溶液至第N-1层PEG-DMA溶液的紫外光照交联时间为2～3分钟；第N层PEG-DMA溶液的紫外光照交联时间为10～15分钟。
4.根据权利要求1至3的其中之一所述的制备方法，其特征在于：所述第一层PEG-DMA溶液至第N层PEG-DMA溶液中的引发剂均为2-羟基-2-甲基苯丙酮。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述加入到第一层PEG-DMA溶液至第N层PEG-DMA溶液中的引发剂的用量分别为各层PEG-DMA溶液体积的0.5％。
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