CN103704278B - 含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。本发明要解决的技术问题是提供含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物及制备方法和应用。本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤0.2～4份；其活性成分可以由原药材川楝子和雷公藤混合后，共同提取而成；也可以将川楝子单独提取得到川楝子提取物，雷公藤单独提取得到雷公藤提取物，再将两种提取物混合而成。本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物能够很好的杀灭鳞翅目昆虫，对于农业生产具有积极意义。
Description
技术领域
本发明涉及含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。
背景技术
川楝子又名金铃子，中药材，为楝科落叶乔木川楝树的成熟果实。主要产于中国的南方各地，以四川的产者最为上乘，故又名川楝子。川楝子性寒，味苦，是行气药的一种。主要入肝经，疏泄肝热，行气止痛，有除湿热、清肝火、止痛、杀虫的功能，是制备高效无残毒无污染的新型植物类农药的重要原料。
雷公藤为长矛科雷公属植物，味苦、辛，性凉，大毒。归肝、肾经。功效祛风除湿、通络止痛、消肿止痛、解毒杀虫。用于湿热结节、癌瘤积毒，临床上用其治疗麻风反应、类风湿性关节炎等，药理研究也表明其有抗肿瘤、抗炎等作用。雷公藤根含雷公藤碱（wilfordine），雷公藤次碱（wilforine），雷公藤碱乙（wilforgine），雷公藤碱丁即雷公藤春碱（wil-皮酰胺（celacinnine），南蛇藤β-呋喃甲酸胺（celafurine），南蛇藤苄酰胺（celagbenzine），雷公藤内酯（wilforlide）A、B，雷酚萜醇（triptonoterpenol），16-羟基雷公藤内酯醇（16-hydroxytripto-lide），雷公藤内酯醇即雷公藤甲素（triptolide），表雷公藤内酯三醇（epitriptriolide），雷贝壳杉烷内酯（tripterifordine），对映-雷贝壳杉烷内酯（antriptolactone），雷公藤酸（tripterygicacid），直楔草酸（orthosphenicacid），β-谷甾醇（β-sitosterol）及胡萝卜甙（daucosterol）；根木质部含雷公藤三萜内酯A（triptoterpenoidlactoneA），雷公藤内酯A、B，南蛇藤素（celastrol）即雷公藤红素（tripterine）等。
本发明发明人经过大量的实验发现，雷公藤和川楝子共同提取物或将雷公藤提取物和川楝子提取物混合，其中的杀虫有效成分具有协同增效作用，能够很好的杀灭鳞翅目昆虫，对于农业生产具有积极意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物及制备方法和应用。
本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤0.2～4份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤0.5～2份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤0.5～1.5份；进一步优选为由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤1份。
其中，本发明采用的川楝子和雷公藤均为中草药植物，为了提高本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的活性，川楝子优选干燥的川楝子，雷公藤优选干燥的雷公藤根。
本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材川楝子和雷公藤混合后，共同提取而成；也可以先将川楝子单独提取得到川楝子提取物，雷公藤单独提取得到雷公藤提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由川楝子和雷公藤混合后共同提取而成。
进一步的，为了提高含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的稳定性，本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；所述分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂：川楝子和雷公藤提取物，15份乳化剂1601，3份乳化剂500,5份二甲基亚砜，47份乙醇，其中，川楝子和雷公藤提取物为30重量份的原药材提取而成。
为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，川楝子和雷公藤提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
本发明解决的第二个技术问题是提供制备含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的方法。
本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成：
a、提取：称取川楝子颗粒和雷公藤颗粒，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于60～95℃回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
b、制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
其中，川楝子颗粒和雷公藤颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎川楝子和雷公藤根得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，川楝子颗粒和雷公藤颗粒过60～100目筛即可，优选过80目筛。
进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4～10g/ml，更优选为1:6g/ml。即lg的川楝子和雷公藤颗粒可加入3～12ml溶剂提取，优选加入4～10ml，更优选加入6ml。
常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选为95%v/v乙醇。
为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80～100转/分钟。
进一步的，回流温度优选为75～85℃，更优选为82℃；回流次数为两次，每次回流时间为2小时，合并滤液，得提取液。
本发明还提供本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
在实际的农业生产中，为了提高含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物优选应用于植物虫害发生初期；本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm，即1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于100ppm；进一步优选稀释至有效成分浓度为20～50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3-5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2～3次。
本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物由川楝子提取物和雷公藤提取物混合而成，或者由川楝子和雷公藤共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将川楝子和雷公藤混合后共同提取，由于川楝子和雷公藤之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
与现有技术相比，本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物具有以下优点：
1、本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物具有协同增效作用，对鳞翅目等害虫的防治效果明显。
2、本发明川楝子和雷公藤共同提取或分别提取后混合，制成的农药组合物在速效触杀的同时可以改善作物免疫系统能力，并能显著提高其活力。
3、本发明以中草药为原料，因而不存在农药残留问题，且害虫很难产生抗性；与单独使用化学源农药相比，对环境友好。
4、本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物使用时有效浓度低，成本低廉。
具体实施方式
本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤0.2～4份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤0.5～2份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤0.5～1.5份；进一步优选为由以下重量份的原药材提取而成：川楝子1份，雷公藤1份。
其中，本发明采用的川楝子和雷公藤均为中草药植物，为了提高本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的活性，川楝子优选干燥的川楝子，雷公藤优选干燥的雷公藤根。
本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材川楝子和雷公藤混合后，共同提取而成；也可以先将川楝子单独提取得到川楝子提取物，雷公藤单独提取得到雷公藤提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由川楝子和雷公藤混合后共同提取而成。
进一步的，为了提高含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的稳定性，本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；所述分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂：川楝子和雷公藤提取物，15份乳化剂1601，3份乳化剂500,5份二甲基亚砜，47份乙醇，其中，川楝子和雷公藤提取物为30重量份的原药材提取而成。
为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，川楝子和雷公藤提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
本发明解决的第二个技术问题是提供制备含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的方法。
本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成：
a、提取：称取川楝子颗粒和雷公藤颗粒，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于60～95℃回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
b、制剂：将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
其中，川楝子颗粒和雷公藤颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎川楝子和雷公藤根得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，川楝子颗粒和雷公藤颗粒过60～100目筛即可，优选过80目筛。
进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4～10g/ml，更优选为1:6g/ml。即lg的川楝子和雷公藤颗粒可加入3～12ml溶剂提取，优选加入4～10ml，更优选加入6ml。
常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选为95%v/v乙醇。
为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80～100转/分钟。
进一步的，回流温度优选为75～85℃，更优选为82℃；回流次数为两次，每次回流时间为2小时，合并滤液，得提取液。
本发明还提供本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾等有良好的防效。
在实际的农业生产中，为了提高含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物优选应用于植物虫害发生初期；本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm，即1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于100ppm；进一步优选稀释至有效成分浓度为20～50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3-5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2～3次。
本发明的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物由川楝子提取物和雷公藤提取物混合而成，或者由川楝子和雷公藤共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将川楝子和雷公藤混合后共同提取，由于川楝子和雷公藤之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的制备
a、提取：称取干燥的川楝子和雷公藤根，混合，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得到提取液cl-01～cl-06；其中，各参数见表1；
b、制剂：在提取液cl-01～cl-06中加入表2中助剂，搅拌均匀，得含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物CL-01～CL-06。
表1川楝子和雷公藤提取物的制备工艺参数
续表1
| cl-02 | 1 | 0.5 | 1:10 | 乙酸乙酯 | 70 | 4 |
| cl-03 | 1 | 1 | 1:6 | 95%v/v乙醇 | 82 | 2 |
| cl-04 | 1 | 1.5 | 1:3 | 水 | 95 | 3 |
| cl-05 | 1 | 2 | 1:8 | 甲醇 | 75 | 2 |
| cl-06 | 1 | 4 | 1:4 | 氯仿 | 60 | 1 |
其中，川楝子和雷公藤根均来自安国市中天中药饮片有限公司。
表2含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的配方
实施例2含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的制备
a、提取：称取干燥的川楝子，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液d1-01～d1-03，其中，各参数见表3；
称取干燥的雷公藤根，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液d2-01～d2-03，其中，各参数见表4；
b、制剂：称取川楝子提取液、雷公藤提取液和助剂，搅拌混匀，即得含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物CL-07～CL-12，其中，各参数见表5。
表3
表4
表5
试验例1本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物茶树茶尺蠖的防效试验
1、试验材料
1.1供试作物及对象：茶树茶尺蠖
1.2供试药剂
实施例中的产品：CL-01～CL-12；
川楝子单剂（D1）、雷公藤单剂（D2）；
化学试剂对照：10%灭多威吡虫啉可湿性粉剂（CK-01），购自海利尔药业集团股份有限公司；
清水对照（CK-02）。
其中，川楝子单剂的制备方法为：40g的d1-03，加入15g乳化剂1601，3g乳化剂500,5g二甲基亚砜，47g乙醇，搅拌混匀，即得。
雷公藤单剂制备方法为：40g的d2-03，加入15g乳化剂1601，3g乳化剂500,5g二甲基亚砜，47g乙醇，搅拌混匀，即得。
2、试验设计及方法
本试验12个药剂，2个单剂对照，1个对照药剂，1个空白对照，三次重复，共48个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积12m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的茶尺蠖数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活茶尺蠖数。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
3、试验结果
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果见表6。
表6
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| CL-01 | 344 | 98 | 71.51 | 75.91 |
| CL-02 | 391 | 75 | 80.82 | 83.78 |
续表6
| CL-03 | 308 | 54 | 82.47 | 85.17 |
| CL-04 | 371 | 81 | 78.17 | 81.54 |
| CL-05 | 394 | 96 | 75.63 | 79.40 |
| CL-06 | 382 | 100 | 73.82 | 77.86 |
| CL-07 | 346 | 131 | 62.14 | 67.98 |
| CL-08 | 381 | 114 | 70.08 | 74.70 |
| CL-09 | 371 | 102 | 72.51 | 76.75 |
| CL-10 | 346 | 102 | 70.52 | 75.07 |
| CL-11 | 303 | 97 | 67.99 | 72.93 |
| CL-12 | 338 | 118 | 65.09 | 70.48 |
| D1 | 319 | 223 | 30.09 | 40.89 |
| D2 | 335 | 227 | 32.24 | 42.70 |
| CK-01 | 370 | 53 | 85.68 | 87.89 |
| CK-02 | 356 | 421 | -18.26 | —— |
从表6中可以看出，本发明产品对茶尺蠖具有较好的防效，且比单一的川楝子提取物和雷公藤提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对植物有药害表现。
试验例2本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物甘蓝菜青虫的防效试验
将本发明的产品CL-01～CL-12用于防治甘蓝菜青虫。本试验12个药剂，2个单剂，1个空白对照，三次重复，共45个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积20m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活菜青虫数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活菜青虫数。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果如表7所示。
表7
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| CL-01 | 268 | 63 | 76.49 | 80.07 |
| CL-02 | 237 | 47 | 80.17 | 83.19 |
| CL-03 | 266 | 45 | 83.08 | 85.66 |
| CL-04 | 271 | 56 | 79.34 | 82.48 |
| CL-05 | 283 | 60 | 78.80 | 82.03 |
| CL-06 | 220 | 49 | 77.73 | 81.12 |
| CL-07 | 209 | 74 | 64.59 | 69.98 |
| CL-08 | 246 | 75 | 69.51 | 74.15 |
| CL-09 | 274 | 78 | 71.53 | 75.87 |
| CL-10 | 261 | 80 | 69.35 | 74.02 |
| CL-11 | 237 | 77 | 67.51 | 72.46 |
| CL-12 | 216 | 73 | 66.20 | 71.35 |
| D1 | 212 | 143 | 32.55 | 42.82 |
| D2 | 293 | 193 | 34.13 | 44.16 |
| CK-02 | 206 | 243 | -17.96 | —— |
从表7中可以看出，本发明产品对菜青虫具有较好的防效，且比单一的川楝子提取物和雷公藤提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对植物有药害表现。
试验例3本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物黄瓜甜菜螟的防效试验
将本发明的产品CL-01～CL-12用于防治黄瓜甜菜螟。本试验12个药剂，2个单剂，1个空白对照，三次重复，共45个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积16m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活甜菜螟数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活甜菜螟数。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果如表8所示。
表8
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| CL-01 | 422 | 82 | 80.57 | 83.32 |
| CL-02 | 465 | 64 | 86.24 | 88.18 |
| CL-03 | 472 | 52 | 88.98 | 90.54 |
| CL-04 | 436 | 57 | 86.93 | 88.78 |
| CL-05 | 482 | 75 | 84.44 | 86.64 |
| CL-06 | 410 | 71 | 82.68 | 85.13 |
| CL-07 | 409 | 117 | 71.39 | 75.44 |
| CL-08 | 473 | 113 | 76.11 | 79.49 |
| CL-09 | 451 | 97 | 78.49 | 81.53 |
| CL-10 | 442 | 102 | 76.92 | 80.19 |
| CL-11 | 491 | 124 | 74.75 | 78.32 |
| CL-12 | 438 | 117 | 73.29 | 77.07 |
| D1 | 408 | 262 | 35.78 | 44.87 |
| D2 | 416 | 258 | 37.98 | 46.75 |
| CK-02 | 437 | 509 | -16.48 | —— |
从表8中可以看出，本发明产品对甜菜螟具有较好的防效，且比单一的川楝子提取物和雷公藤提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对植物有药害表现。
试验例4本发明含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物棉花棉铃虫的防效试验
将本发明的产品CL-01～CL-12用于防治棉花棉铃虫。本试验12个药剂，2个单剂，1个空白对照，三次重复，共45个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积10m2，小区各处理随机排列。
将供试药剂加水稀释到活性成分浓度为50ppm，喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。
在试验前进行固定叶片的活棉铃虫数量统计并挂牌标记。于施药后5天调查并记载每个叶片上的活棉铃虫数。计算虫口减退率和防效，计算采用下列公式：
Ta:处理区防治后存活的个体数量；Tb:处理区防治前存活的个体数量
Ca:对照区防治后存活的个体数量；Cb:对照区防治前存活的个体数量
各组重复取平均值计，计算虫口减退率和防效，其结果如表9所示。
表9
| 试验药剂 | 药前基数 | 药后5天活虫数 | 虫口减退率（%） | 防效（%） |
| CL-01 | 291 | 68 | 76.63 | 80.76 |
| CL-02 | 264 | 45 | 82.95 | 85.97 |
| CL-03 | 218 | 34 | 84.40 | 87.16 |
| CL-04 | 267 | 46 | 82.77 | 85.82 |
| CL-05 | 206 | 40 | 80.58 | 84.01 |
| CL-06 | 232 | 50 | 78.45 | 82.26 |
| CL-07 | 216 | 77 | 64.35 | 70.65 |
| CL-08 | 231 | 65 | 71.86 | 76.83 |
| CL-09 | 286 | 75 | 73.78 | 78.41 |
| CL-10 | 292 | 84 | 71.23 | 76.32 |
| CL-11 | 271 | 83 | 69.37 | 74.78 |
| CL-12 | 267 | 88 | 67.04 | 72.86 |
| D1 | 249 | 159 | 36.14 | 47.43 |
| D2 | 260 | 160 | 38.46 | 49.33 |
| CK-02 | 219 | 266 | -21.46 | —— |
从表9中可以看出，本发明产品对棉铃虫具有较好的防效，且比单一的川楝子提取物和雷公藤提取物的防治效果好，可见，本发明的产品各组分间具有协同增效作用。而采用共同提取方法制成的产品的防效明显高于单独提取后混合的产品，可见共同提取有助于提高溶出率，提高杀虫效率。此外，施药期间未见对植物有药害表现。
Claims (5)
1.含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物，其特征在于，所述含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物为可溶液剂，所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：川楝子和雷公藤提取物，15份乳化剂1601，3份乳化剂500，5份二甲基亚砜，47份乙醇，其中，川楝子和雷公藤提取物为30重量份的原药材提取而成；川楝子和雷公藤提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
2.制备权利要求1所述的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物的方法，其特征在于由以下步骤组成：
a、提取：称取川楝子颗粒和雷公藤颗粒，混合，按料液比1:6g/ml加入溶剂，于82℃回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为95％v/v乙醇；
b、制剂：将提取液制成可溶液剂。
3.权利要求1所述的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。
4.根据权利要求3所述的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用，其特征在于：所述虫害为鳞翅目害虫；应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm。
5.根据权利要求4所述的含川楝子和雷公藤提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用，其特征在于：应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20～50ppm。
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