CN103693648B - 一种强化工业硅湿法化学除杂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种强化工业硅湿法化学除杂的方法，属于一种制备太阳能级高纯硅技术。该方法将工业硅与金属钙基合金加热完全共熔，冷却使硅结晶重新析出，结晶硅经酸洗后铸锭，硅锭经破碎酸洗得到高纯硅。该方法通过金属添加剂构造生成易于酸洗脱除的杂质相，强化了工业硅中杂质特别是硼、磷的去除。
Description
技术领域
本发明涉及工业硅提纯领域，具体涉及一种强化工业硅湿法化学除杂的方法。
背景技术
硅材料按纯度可分为冶金级硅（MG-Si）、超级冶金级硅（UMG-Si）、太阳能级硅（SG-Si）和电子级硅（EG-Si）。由于西门子法太阳能多晶硅生产过程存在能耗高、成本高和污染严重等问题，冶金法制备工业硅技术成为关注的焦点。
冶金法是在不改变主体硅性质的前提下，通过定向凝固、气化－造渣精炼、真空冶炼、高能束(电子、离子）法、酸洗、粉末冶金、合金熔析精炼等一系列组合方法脱除工业硅中的杂质，是一种对杂质操作的逐级净化工艺，整个过程目标产物硅都处于凝聚态。
太阳能级多晶硅的制备核心是对杂质的控制，从工业硅到高纯多晶硅，杂质的含量经历了逐级递减的过程。硅中杂质有些是以熔融态进入硅中，有些是以不溶性夹杂物进入硅中。大多数金属杂质在硅中以点缺陷（间隙或取代）或晶界内沉淀化合物存在，硅料表面暴露的杂质少，因此杂质的存在形式与位置不利于后期脱除。例如，受限于处于晶格或间隙位置的非金属杂质硼、磷以及微量固溶类金属杂质的赋存形态，极大的束缚了湿法冶金深度除杂的能力。
杂质的赋存形式与位置决定了其提纯过程难以向界面迁移，因此有必要通过添加剂对杂质进行化学重构，以强化杂质向界面迁移，进而提高其分离效率。通过化学反应改变杂质存在的形式，加大硅与杂质的性质差异，从而增强其物理分离特性是冶金法研发的热点。金属硅晶界处的硅化物合金量较少且难以与酸作用，而使用少量金属添加剂可以控制硅化物相的生成，通过构造大量易与酸作用的特殊类型杂质相，这些杂质相可以包裹其他难溶杂质相，从而使主要杂质整体脱除。利用金属（Ti、Ca、Zr、V等）与硼、磷形成金属间化合物，改变其在合金熔体中的分配系数，强化其以二次相（M－B；M－P）的形式沉淀析出或者附着在晶界处。加入合金元素可以明显改变熔剂与Si、熔剂与杂质元素的热力学性质。TakahiroMiki等证明在1723K下向熔融硅中加入Ca，通过定向凝固可以有效降低Fe、Ti的浓度，与此类似，Tamohito等采用化学平衡法研究了熔融Si中Ca与P的相互作用，发现添加Ca有利于P的去除，Ca添加量为5.7％时，P的去除率可达80％。挪威Eklem公司通过向工业硅中添加金属Ca后酸洗获得UMG硅。另外，我们已证实加入Ti也可使金属硅中的B以高熔点TiB2优先析出。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种强化工业硅湿法化学除杂的方法，强化了工业硅中杂质的去除，并克服了湿法冶金工艺对硼、磷等固溶杂质难以去除的缺点。
本发明技术解决方案：本发明强化工业硅湿法化学除杂的方法是：将硅粉与金属钙基合金加热完全共熔，冷却使硅重新结晶，重结晶硅经破碎、酸洗、干燥后，铸锭切块，破碎酸洗得到高纯硅。该方法包括下列各步骤：
(1)工业硅破碎为粒度小于500微米颗粒，用去离子水清洗1～5次，烘干；
(2)将步骤(1)中得到的工业硅粉与金属钙基合金混合加热，直至完全熔化为液体，将液相熔融物冷却，使硅重结晶析出，然后酸洗、漂洗和烘干，得到重结晶硅，其中金属钙基合金与硅粉的重量比为1:10～1:100，加热熔化温度为1400～1500℃，冷却速率为1～10℃/min，酸浓度为0.1～100wt%,硅与酸的重量比为1:0.1～1:200，酸洗温度为10～100℃，酸洗时间为0.5～500小时；
(3)将步骤(2)得到的重结晶硅重新熔化，快速铸锭，破碎酸洗，得到杂质浓度低的高纯硅。
步骤(2)所述的金属钙基合金为钙、钛、镁、锰、铝，或它们之间两种或两种以上的混合物，纯度为99%～99.99%。
步骤(2)所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、王水、氢氟酸、醋酸，或它们之间两种及两种以上的混合物。
步骤(3)所述的熔化铸锭的冷却温度为0.1～100℃/min。
步骤(3)所述的酸和步骤(2)相同。
步骤(3)所述的酸可循环至步骤(2)中使用。
本发明与现有技术相比的优点在于：
（1）本发明方法是通过添加剂对工业硅中杂质进行化学重构，以强化杂质向界面迁移，构造大量易与酸作用的特殊类型杂质相，这些杂质相可以包裹其他难溶杂质相，从而使主要杂质整体脱除，进而提高其分离效率。
（2）本发明与传统冶金法去除硼、磷相比，能够有效降低能耗。通过添加剂构造杂质相，也强化了对金属杂质的去除。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1：
将10kg工业硅块（牌号1101，产地湖南）经破碎研磨成粒径小于500微米颗粒。取100g硅粉进行水洗、烘干，得到预处理硅粉。将预处理的硅粉与金属钙基合金（纯度为99.5%）混合，加热至1450℃完全熔化，以3℃/min冷却至室温。将重结晶硅破碎为粒度小于500微米颗粒，用20wt%王水在70℃酸洗6小时，反应固液比为1:10，酸洗后将硅粉漂洗、烘干。然后用5wt%氢氟酸在70℃酸洗6小时，反应固液比为1:10，酸洗后将硅粉漂洗、烘干。得到的硅粉铸锭切块，破碎、酸洗、漂洗、烘干，得到高纯硅。提纯结果见表1。
表1
| 杂质元素 | Al | B | Ca | Cu | Fe | Mn | Ni | P | Ti | V |
| 工业硅 | 1767 | 12 | 134 | 33 | 2135 | 259 | 214 | 242 | 298 | 283 |
| 高纯硅 | 1.4 | 2.3 | 2.8 | 0.1 | 2.1 | 0.1 | 0.0 | 12.8 | 0.0 | 0.1 |
单位：ppmw
实施例2
将10kg工业硅块（牌号1101，产地湖南）经破碎研磨成粒径小于500微米颗粒。取100g硅粉进行水洗、烘干，得到预处理硅粉。将预处理的硅粉与金属钙基合金混合，加热至1450℃完全熔化，以3℃/min冷却至室温。将重结晶硅破碎为粒度小于500微米颗粒，用实例1中回收的王水在70℃酸洗6小时，反应固液比为1:10，酸洗后将硅粉漂洗、烘干。然后用实例1中回收的氢氟酸在70℃酸洗6小时，反应固液比为1:10，酸洗后将硅粉漂洗、烘干。得到的硅粉铸锭切块，破碎、酸洗、漂洗、烘干，得到高纯硅。提纯结果见表2。
表2
| 杂质元素 | Al | B | Ca | Cu | Fe | Mn | Ni | P | Ti | V |
| 工业硅 | 1767 | 12 | 134 | 33 | 2135 | 259 | 214 | 242 | 298 | 283 |
| 高纯硅 | 1.8 | 2.5 | 3.3 | 0.1 | 2.5 | 0.2 | 0.1 | 14.4 | 0.0 | 0.1 |
单位：ppmw
实施例3：
将10kg工业硅块（牌号441，产地宁夏）经破碎研磨成粒径小于500微米颗粒。取100g硅粉进行水洗、烘干，得到预处理硅粉。将预处理的硅粉与金属钙基合金混合，加热至1450℃完全熔化，以3℃/min冷却至室温。将重结晶硅破碎为粒度小于500微米颗粒，用20wt%王水在70℃酸洗6小时，反应固液比为1:10，酸洗后将硅粉漂洗、烘干。然后用5wt%氢氟酸在70℃酸洗6小时，反应固液比为1:10，酸洗后将硅粉漂洗、烘干。得到的硅粉铸锭切块，破碎、酸洗、漂洗、烘干，得到高纯硅。提纯结果见表3。
表3
| 杂质元素 | Al | B | Ca | Cu | Fe | Mn | Ni | P | Ti | V |
| 工业硅 | 463 | 3.0 | 147 | 24 | 668 | 17 | 11 | 13 | 96 | 14 |
| 高纯硅 | 0.7 | 1.8 | 1.1 | 0.0 | 0.9 | 0.0 | 0.0 | 3.6 | 0.0 | 0.0 |
单位：ppmw
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种强化工业硅湿法化学除杂的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)工业硅破碎为粒度小于500微米颗粒，用去离子水清洗1～5次，烘干；
(2)将步骤(1)得到的工业硅粉与金属钙基合金混合加热，直至完全熔化为液体，将液相熔融物冷却，使硅重结晶析出，经过破碎、酸洗、漂洗和烘干，得到重结晶硅，其中金属钙基合金与硅粉的重量比为1:10～1:100，加热熔化温度为1400～1500℃，冷却速率为1～10℃/min，酸浓度为0.1～100wt％,硅与酸的重量比为1:0.1～1:200，酸洗温度为10～100℃，酸洗时间为0.5～50小时；所述的金属钙基合金包含钛、镁、锰、铝，或它们之间两种或两种以上的混合物；
(3)将步骤(2)得到的重结晶硅重新熔化，快速铸锭，破碎酸洗，得到杂质浓度低的高纯硅。
2.根据权利要求1所述的强化工业硅湿法化学除杂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的金属钙基合金纯度为99％～99.99％。
3.根据权利要求1所述的强化工业硅湿法化学除杂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、王水、氢氟酸、醋酸，或它们之间两种及两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的强化工业硅湿法化学除杂的方法，其特征在于：步骤(3)所述的熔化铸锭的冷却速度为0.1～100℃/min。
5.根据权利要求1所述的强化工业硅湿法化学除杂的方法，其特征在于：步骤(3)所述的酸与步骤(2)相同。
6.根据权利要求1所述的强化工业硅湿法化学除杂的方法，其特征在于：步骤(3)所述的酸可循环至步骤(2)中使用。
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