CN103691931A - 水分级处理金属镍粉的抗氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，步骤包括：在去离子水中加入抗氧剂TX-02，搅拌至抗氧剂完全溶解，配制成抗氧剂TX-02质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液，控制该缓蚀溶液pH在7-8范围内；上述的抗氧剂TX-02由碳酰肼和柠檬酸按照重量比为（1-3:1）混合均匀而得；将未分级的金属镍粉加入盛有步骤（1）制备的质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液的乳化设备中，配制成固含量为10-25%的镍粉料浆；启动乳化设备，乳化镍粉料浆20-50min，金属镍粉乳化分散成粒子分布均匀的料浆；乳化后镍粉料浆经过滤后，送入分级系统分级。本发明的方法具有水分级过程中金属粉体不易被腐蚀、氧化的优点。
Description
技术领域：
本发明是一种金属粉水分级抗氧化技术领域,具体涉及一种水分级处理金属镍粉的抗氧化方法。
背景技术：
PVD法生产出的亚微米级金属镍粉，粉体粒径大小不均匀，不能直接使用于MLCC行业，需要经过分级处理,得到粒径分布均匀的粉体。在已知亚微米级金属镍粉分级工艺中，液相分级方法中,多以醇类为介质，常用的溶剂介质有乙醇、丙醇等醇类。比如乙醇相对其他有机溶剂，比重轻，粘度也小，分级效过好，原料易得。分级处理过程粉体表面积、氧含量变化小,性能稳定。但乙醇属易挥发品，分级过程，乙醇在离心泵叶轮的高速机械运动下，产生大量的热，金属镍粉粒子的相互碰撞也产生大量的热能，使乙醇温度升高，加速了乙醇蒸发。由于乙醇价格昂贵,分级过程消耗大量乙醇,增加镍粉分级成本。经统计,在镍粉分级生产过程中,乙醇消耗占分级成本的50%以上。
同时乙醇又是易燃品，分级过程，在水泵的机械运动下，产生大量热能使乙醇温度升高，乙醇大量蒸发，工作环境中乙醇蒸汽浓度过高，接近极限时容易燃烧爆炸，乙醇做为镍粉分级介质存在极大的安全隐患。
采用水替代乙醇做为镍粉分级介质，是既经济且又安全的生产方法之一，但水分级方法中采用的是工业去离子水，在分级过程中，金属粉体在水中长时间浸泡，与水中的溶解氧发生氧化反应，导致金属镍粉表面被氧化腐蚀，形成微小凸凹不平的表面，使金属镍粉表面积增大。通过BET方法检测比表面积计算镍粉粒径时,与实际粒径片差较大。镍粉表面凸凹不平，粒子之间摩擦力大，导致镍粉在制浆过程粘度增大，影响制浆生产。金属粉体在水中浸泡，镍粉被氧化，氧含量增加。还会发生镍粉在制做电容器烧结过程发生开裂现象，因此，解决液相水分级方法中金属粉体腐蚀、氧化的问题是关键。
发明内容：
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种水分级过程中金属粉体不易被腐蚀、氧化的水分级处理金属镍粉的抗氧化方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，步骤包括：
（1）在去离子水中加入抗氧剂TX-02，搅拌至抗氧剂完全溶解，配制成抗氧剂TX-02质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液，控制该缓蚀溶液pH在7-8范围内；上述的抗氧剂TX-02由碳酰肼和柠檬酸按照重量比为（1-3:1）混合均匀而得；
（2）将未分级的金属镍粉加入盛有步骤（1）制备的质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液的乳化设备中，配制成固含量为10-25%的镍粉料浆；
（3）启动乳化设备，乳化步骤（2）的镍粉料浆20-50min，金属镍粉乳化分散成粒子分布均匀的料浆；
（4）乳化后镍粉料浆经过滤后，送入分级系统分级。
本发明步骤（2）所述的未分级的金属镍粉为PVD法制备的超细金属粉体。
作为优选，本发明步骤（1）所述的缓蚀溶液为抗氧剂TX-02质量浓度为0.2%的缓蚀溶液。
作为优选，本发明步骤（2）所述配制成镍粉料浆的固含量为20%。
作为优选，本发明步骤（3）所述的乳化镍粉料浆乳化时间为30min。
本发明所述分级金属镍粉采用液相湿法分级，具体为所述的分级系统由缓冲罐、离心泵、旋液分离器，收料槽组成；分级过程为：将步骤（4）乳化、过筛后固含量为10-25%的镍粉料浆送至缓冲罐，通过离心泵在1.0-1.5MPa压力下，打入旋液分离器中进行离心分级，去除超大粒子，从旋液分离器的溢流口中得到粒径分布均匀的粉体，本发明所分级处理过程的温度在常温条件进行。上述分级系统分级过程为行业常规分级处理过程。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明超细金属镍粉在水分级处理过程中,在分级所用去离子水中添加配制的复合抗氧剂TX-02（碳酰肼、柠檬酸）,配制成一定比例缓蚀溶液。该复合抗氧剂TX-02具有强还原性，与水溶液中的溶解氧发生氧化还原反应,消耗水中的氧气，反应生成氮气和二氧化碳气体排出,减少溶液中的溶解氧含量；另一方面缓蚀溶液在金属镍粉表面可以形成钝化膜，隔绝溶液中的溶解氧对金属镍粉的氧化，从而达到减缓金属镍粉的氧化并起到保护金属镍粉表面的作用。因此，本发明的方法解决了工业去离子水分级镍粉被腐蚀，表面凸凹不平，表面积变大，粒子之间摩擦力大，制浆过程粘度增大问题；也解决了镍粉分级过程被氧化，氧含量增加，发生镍粉在制做电容器烧结过程发生开裂的现象。
2.本发明的抗氧化剂TX-02原料易得，安全无毒，分级溶液为抗氧化剂TX-02（碳酰肼、柠檬酸）配制成的缓蚀溶液，采用去离子水配制，原料易得、价格低，且生产过程安全、无污染；所用复合抗氧剂TX-02（碳酰肼、柠檬酸）为有机化合物，不含金属离子，分级处理过程，不会生成金属盐类化合物，因此不消耗金属镍粉；所用复合抗氧剂TX-02（碳酰肼、柠檬酸）与水中溶解氧反应，消耗水中溶解氧，分级处理过程，不产生不溶性沉淀物，具有除氧效果好，金属镍粉体抗氧化性好，氧含量变化小，金属镍粉体抗腐蚀性好，镍粉表面圆滑，表面积变化小，避免镍粉在制做电容器烧结过程发生开裂现象的优点。
3.本发明将镍粉浆料进行乳化处理后再进行分级，使得镍粉在浆料中充分分散均匀，不团聚、不抱团，因此在后续的分级过程中更容易分离，分级效果好；而且充分分散开的镍粉在抗氧化剂TX-02配制成的缓蚀溶液中使得每个分散镍粉颗粒均可以和抗氧化剂TX-02充分接触，因此，抗氧化效果更好。乳化后镍粉料浆经过滤，以除去较大颗粒的镍粉，使得后续分级过程更顺利。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明进一步说明。
实施例
（1）缓蚀溶液的配制：在去离子水中加入重量比为3:1的碳酰肼、柠檬酸混合物构成的抗氧剂TX-02，搅拌至抗氧剂TX-02完全溶解，配制成抗氧剂TX-02质量浓度为0.2%的缓蚀溶液，控制该缓蚀溶液pH在7-8范围内；
（2）利用传送装置将未分级的金属镍粉加入步骤（1）制备的质量浓度为0.2%的缓蚀溶液的乳化设备中，乳化设备的容积为250L，配制成固含量为25%的镍粉料浆；
（3）启动乳化设备，乳化设备功率为15kw，转速为2900rpm，乳化镍粉料浆30min，金属镍粉乳化分散成粒子分布均匀的料浆；
（4）乳化后镍粉料浆经过600目振动筛过滤,去除原料浆中大于30微米以上的团块、异物等，避免分级时堵塞旋液分离器；
（5）分级系统由缓冲罐（600L）、离心泵（15KW），旋液分离器，收料槽（100L）组成，均为行业常规设备；
（6）乳化、过筛后固含量为20%的镍粉料浆送至缓冲罐，通过离心泵在1.0-1.5MPa压力下，打入旋液分离器中进行离心分级，去除超大粒子，从溢流中得到粒径分布均匀的粉体。
镍粉料浆在加入复合抗氧剂的缓蚀溶液中进行分级,分级过程温度在常温下进行。
镍粉料浆在分级系统分级为不同粒度分布的料浆，分级后的溢流浆料经SEM/BET/PSD等相检测符合规格要求后，进入干燥系统中进行干燥。
表1:
| 分级工艺 | BET(m2/g) | 粒径(nm) | 氧(ppm) | 氧变化率% |
| 镍粉未分级前 | 2.46 | 274 | 5719 | |
| 镍粉纯水分级后 | 2.49 | 271 | 8131 | 42.1 |
| 镍粉抗氧化液分级后 | 2.24 | 301 | 5991 | 4.7 |
通过对上述不同方法的镍粉数据检测,从上表1中可以看出,金属镍粉乳化、分级、存储过程均在加入复合抗氧剂TX-02的缓蚀溶液中完成后，氧含量增幅4.7%，而使用纯水分级后氧含量增浮42.1%。因此，上述发明金属镍粉体水分级抗氧化方法有效减少了水中溶解氧对金属镍粉的氧化腐蚀作用,相比在纯水中分级金属镍粉,腐蚀程度小，表面积变化量小，氧含量增幅小。
本发明超细金属镍粉水分级处理过程抗氧方法，分级成本较使用乙醇低，生产过程安全，产品氧含量变化小，产品稳定。
Claims (5)
1.一种水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤包括：
（1）在去离子水中加入抗氧剂TX-02，搅拌至抗氧剂完全溶解，配制成抗氧剂TX-02质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液，控制该缓蚀溶液pH在7-8范围内；上述的抗氧剂TX-02由碳酰肼和柠檬酸按照重量比为（1-3:1）混合均匀而得；
（2）将未分级的金属镍粉加入盛有步骤（1）制备的质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液的乳化设备中，配制成固含量为10-25%的镍粉料浆；
（3）启动乳化设备，乳化镍粉料浆20-50min，金属镍粉乳化分散成粒子分布均匀的料浆；
（4）乳化后镍粉料浆经过滤后，送入分级系统分级。
2.根据权利要求1所述的水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤（1）所述的缓蚀溶液为抗氧剂TX-02质量浓度为0.2%的缓蚀溶液。
3.根据权利要求1所述的水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤（2）所述配制成镍粉料浆的固含量为20%。
4.根据权利要求1所述的水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤（3）所述的乳化镍粉料浆乳化时间为30min。
5.根据权利要求1所述的水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，其特征在于：步骤（4）所述的分级系统由缓冲罐、离心泵、旋液分离器，收料槽组成；分级过程为：将步骤（4）乳化、过筛后固含量为10-25%的镍粉料浆送至缓冲罐，通过离心泵在1.0-1.5MPa压力下，打入旋液分离器中进行离心分级，从旋液分离器的溢流口中得到粒径分布均匀的粉体。
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