CN103673505B - 一种led生产中排放废氨气现场回收再利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的方法，是将半导体发光二极管（简称LED）在氨气和三甲基镓气相沉积成GaN，生产过程中排出氨气、氮气、氢气混合气体中少量的氨气，在用户现场用气体压缩机增压到1.0MPa～3.0MPa后，在零下50℃～80℃冷冻的情况下，将混合气中的有害气体氨气液化，将混合气中无害的氮气、氢气进入放空系统，液化的液氨再经过精馏塔提纯，从而将本来LED企业在生产过程中排放的含氨废气变废为宝，混合气中氨气的回收率可达到99%以上，回收的氨气纯度可达到99.99999%，符合LED气相沉积的质量要求。
Description
技术领域
本发明涉及回收LED生产中排放废氨气的技术领域，具体涉及一种在半导体发光二极管（简称LED）在氨气和三甲基镓气相沉积成GaN，生产过程中排出氨气、氮气、氢气混合气体中少量的氨气，在用户现场用气体通过压缩机增压、冷冻将混合气中的有害气体氨气液化，将混合气中无害的氮气、氢气进入放空系统，液化的液氨再经过精馏塔提纯，继续给半导体发光二极管（简称LED）氨气和三甲基镓气相沉积成GaN时使用的方法。
背景技术
超纯氨作为发光二极管（LED）、平板显示器（FPD）、半导体和晶硅太阳能电池片（四大行业）的主要求原材料（可称为是四大行业的粮食），对于原材料的质量和成本与行业的发展有着密切的关系。
目前在半导体发光二极管（简称LED）在氨气和三甲基镓气相沉积成GaN，过程中氨气的利用率还不到1%，多余部分在排放过程中只是当作环保问题来解决，采取方式有：
1、将排放氨气用硫酸中和，中和以后废液排入污水处理厂再处理；
2、将排放氨气用降膜吸收塔用水吸收成氨水，氨水低价出售；
3、填料塔将排放氨气吸收为氨水，氨水低价出售。
上述方式只是解决LED生产厂家的环保问题，有的还将环保问题进行了转移，变成氨水以后的附价值相当低下，资源也没有得到很好的再利用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种经气体压缩机将排放的混合气体进行压缩，以降低混合气体中氨气的冷冻需求；再由深度冷冻将压缩混合气体中的氨气液化成液氨，经气液分离器将冷凝的液氨与未冷凝的氮气、氢气分离；分离后的液氨再经精馏塔提纯。从而将本来（LED）企业在生产过程中排放的含氨废气变废为宝。混合气中氨气的回收率可达到99%以上。回收的氨气纯度可达到99.99999%，符合LED气相沉积的质量要求。
本发明的技术方案是：一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的装置，它包括：增压风机、气体精密过滤器、气体压缩机、气体预冷器、氨气深冷器、气液分离器、深度冷冻机、液氨接受兼高位槽、精馏塔釜兼汽化器、精馏塔提纯塔、塔顶冷凝器、塔顶高位槽、金属管占子流量计、自动调节阀、工业液氨接受罐，所述增压风机连接气体精密过滤器，气体精密过滤器连接气体压缩机，气体压缩机连接气体预冷器上端，气体预冷器右侧连接液氨接受兼高位槽，气体预冷器左侧连接气液分离器，气体预冷器下端连接氨气深冷器，氨气深冷器下方连接气液分离器，氨气深冷器右侧连接深度冷冻机，所述的液氨接受兼高位槽底部设有金属管占子流量计Ⅰ，金属管占子流量计Ⅰ连接自动调节阀Ⅰ并与精馏塔釜兼汽化器连接；所述的精馏塔釜兼汽化器上端中间位置处设有精馏塔提纯塔，所述的精馏塔提纯塔顶部通过导管连接塔顶冷凝器，，所述的塔顶冷凝器上方右侧位置处设有金属管占子流量计Ⅳ和自动调节阀Ⅳ，塔顶冷凝器下方设有塔顶高位槽，所述的精馏塔提纯塔顶端右侧位置处设有自动调节阀Ⅱ，自动调节阀Ⅱ通过金属管占子流量计Ⅱ连接塔顶高位槽底部；所述的塔顶高位槽右侧下方三分之一位置处设有工业液氨出料口，出料口与金属管占子流量计Ⅲ连接，金属管占子流量计Ⅲ连接自动调节阀Ⅲ并与两个工业液氨接受罐连接，所述的精馏塔釜兼汽化器底部设有工业液氨充装口，工业液氨接受罐底部设有工业液氨充装口连接充装泵，用于工业液氨成品钢瓶充装。
一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）、增压风机将排放混合废气增压：LED气相沉积过程中排出的接近常压的氨气、氮气、氢气混合气体，用增压风机将常压气体增加到0.01MPa～0.06MPa，以减轻道压缩机的吸气负担；
（2）、气体精密过滤器过滤：用过滤精度达到1um的气体精密过滤器，将气体中的颗粒物去除；
（3）、气体压缩机将混合废气增压：用气体压缩机将混合气体增压到1.0MPa～3.0MPa压力范围内；
（4）、压缩混合气体预冷：压缩以后的混合气体进入气体预冷器，使压缩气体从30℃～80℃降温到0℃～20℃；
（5）、进入氨气深冷器冷凝为液氨：降温以后的混合气体进入零下50℃～80℃有冷冻液循环的氨气深冷器，使混合气中的氨气全部液化成液氨；
（6）、混合气液进入气液分离器：上述经过增压、深冷的混合气液进入气体和液体的气液分离器，由于旋风分离和重力分离二作用，已冷凝的液氨沉积在分离器底部，没有冷凝的氮气、氢气从分离器上部排出；排出的氮气、氢气进入无害气体排放系统；
（7）、分离出的液氨进入液氨接受兼高位槽：气液分离后的液氨进入液氨接受兼高位槽，准备为下道精馏塔提纯液氨作加料；
（8）、精馏塔提纯：液氨接受兼高位槽中的液氨在压力平衡和液位存在下，经金属管占子流量计，经原料液氨加料口进入汽化器兼精馏塔塔釜。
所述的液氨接受兼高位槽液相口管道至少高出精馏塔釜兼汽化器进料口100CM。
所述的塔釜、塔顶温度最低为0℃，最高为30℃，压力最小为0.4Mpa，最大为1.2Mpa范围内，冷却水温度控制最低为-10℃，最高为20℃，塔顶冷凝器轻组份的放空与回流量之比最低为1:20，最高为1：120，加料量与塔顶放空量之比最低为1:20，最高为1：120。
所述的增压风机采用的是无腐蚀性无二次污染的304L不锈钢材料，所述的气体精密过滤器是用四氟乙烯材料烧结而成的，无腐蚀、无污染，所述的气体压缩机是采用的无油润滑压缩机，不会对气体造成二次污染，所述的氨气深冷器是采用能耐用零下100℃以上的316L不锈钢材料制成，所述的气液分离器是采用能耐用零下100℃以上的316L不锈钢材料制成的镙旋式气液分离器。
本发明的有益效果是：利用本发明的方法，只需要将LED排放废气通过压缩人压缩、深度冷冻、气液分离、精馏提纯，再次给LED气相沉积时使用。将氨废气变废为宝，混合气中氨气的回收率可达到99%以上，回收的氨气纯度可达到99.99999%，符合LED气相沉积的质量要求，不但解决了LED生产中的环保问题，又变废为宝，可循环利用。
附图说明
图1为本发明生产系统示意图；
其中：1、增压风机，2、气体精密过滤器，3、气体压缩机，4、气体预冷器，5、氨气深冷器，6、气液分离器，7、深度冷冻机，8、液氨接受兼高位槽，9、金属管占子流量计Ⅰ，10、自动调节阀Ⅰ，11、原料液氨加料口，12、精馏塔釜兼汽化器，13、精馏塔提纯塔，14、塔顶冷凝器，15、塔顶高位槽，16、金属管占子流量计Ⅱ，17、自动调节阀Ⅱ，18、金属管占子流量计Ⅲ，19、自动调节阀Ⅲ，20、成品接受罐，21、成品充装口，22、工业液氨充装口，23、金属管占子流量计Ⅳ，24、自动调节阀Ⅳ。
具体实施方式
本实施例为一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的方法，它包括：增压风机（1）、气体精密过滤器（2）、气体压缩机（3）、气体预冷器（4）、氨气深冷器（5）、气液分离器（6）、深度冷冻机（7）、液氨接受兼高位槽（8）、精馏塔釜兼汽化器（12）、精馏塔提纯塔（13）、塔顶冷凝器（14）、塔顶高位槽（15）、金属管占子流量计、自动调节阀、工业液氨接受罐（20）。
如图1所示，增压风机（1）连接气体精密过滤器（2），可以过滤掉0.01um排放废气中的颗粒物。气体精密过滤器（2）连接气体压缩机（3），使混合气体可以从0.5～3.0MPa范围内的增压压缩。气体压缩机（3）连接气体预冷器（4）上端，使压缩后的混合气体从50～100℃下降到0～50℃。气体预冷器（4）右侧连接液氨接受兼高位槽（8），气体预冷器（4）左侧连接气液分离器（6），气体预冷器（4）下端连接氨气深冷器（5），使混合气体的温度下降到-80～-70℃，使混合气体中的氨气液化成液氨。
氨气深冷器（5）下方连接气液分离器（6），使气体与液氨得到分离。氨气深冷器（5）右侧连接深度冷冻机（7），形成冷冻剂的密闭循环，冷冻剂的保持在-80～-70℃，使氨气深冷器（5）的温度下降到-80～-70℃。
所述的液氨接受兼高位槽（8）底部设有金属管占子流量计Ⅰ（9），再与原料液氨加料口（11）连接，使液氨接受兼高位槽（8）中的液氨连续进入精馏塔釜兼汽化器（12）进行加料，加料量与精馏塔回流量之比为1：5。
金属管占子流量计Ⅰ（9）连接自动调节阀Ⅰ（10）并与精馏塔釜兼汽化器（12）连接；所述的精馏塔釜兼汽化器（12）上端中间位置处设有精馏塔提纯塔（13），精馏塔釜兼汽化器（12）底部设有工业液氨充装口（22），所述的精馏塔提纯塔（13）顶部通过导管连接塔顶冷凝器（14），所述的塔顶冷凝器（14）上方右侧位置处设有金属管占子流量计Ⅳ（23）和自动调节阀Ⅳ（24），塔顶冷凝器（14）下方设有塔顶高位槽（15），所述的精馏塔提纯塔（13）顶端右侧位置处设有自动调节阀Ⅱ（17），自动调节阀Ⅱ（17）通过金属管占子流量计Ⅱ（16）连接塔顶高位槽（15）底部，形成精馏回流系统，回流量与加料量之比为5：1。
所述的塔顶高位槽（15）右侧下方三分之一位置处设有工业液氨出料口，出料口与金属管占子流量计Ⅲ（18）连接，金属管占子流量计Ⅲ（18）连接自动调节阀Ⅲ（19）并与两个工业液氨接受罐（20）连接，所述的工业液氨接受罐（20）底部设有工业液氨充装口（21）连接充装泵，用于工业液氨成品钢瓶充装。
一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）、增压风机将排放混合废气增压：LED气相沉积过程中排出的接近常压的氨气、氮气、氢气混合气体，用增压风机（1）将常压气体增加到0.01MPa～0.06MPa，以减轻压缩机的吸气负担；
（2）、气体精密过滤器过滤：用过滤精度达到1um的气体精密过滤器（2），将气体中的颗粒物去除；
（3）、气体压缩机将混合废气增压：用气体压缩机（3）将混合气体增压到1.0MPa～3.0MPa压力范围内；
（4）、压缩混合气体预冷：压缩以后的混合气体进入气体预冷器（4），使压缩气体从30℃～80℃降温到0℃～20℃；
（5）、进入氨气深冷器冷凝为液氨：降温以后的混合气体进入零下50℃～80℃有冷冻液循环的氨气深冷器（5），使混合气中的氨气全部液化成液氨；
（6）、混合气液进入气液分离器：上述经过增压、深冷的混合气液进入气体和液体的气液分离器（6），由于旋风分离和重力分离二作用，已冷凝的液氨沉积在气液分离器（6）底部，没有冷凝的氮气、氢气从分离器上部排出；排出的氮气、氢气进入无害气体排放系统；
（7）、分离出的液氨进入液氨接受兼高位槽：气液分离后的液氨进入液氨接受兼高位槽（8），准备为下道精馏塔提纯液氨作加料；
（8）、精馏塔提纯：液氨接受兼高位槽（8）中的液氨在压力平衡和液位存在下，经金属管占子流量计，经原料液氨加料口（11）进入精馏塔釜兼汽化器（12）。
所述的液氨接受兼高位槽（8）液相口管道至少高出精馏塔釜兼汽化器（12）进料口100CM。
所述的塔釜、塔顶温度最低为0℃，最高为30℃，压力最小为0.4Mpa，最大为1.2Mpa范围内，冷却水温度控制最低为-10℃，最高为20℃，塔顶冷凝器轻组份的放空与回流量之比最低为1:20，最高为1：120，加料量与塔顶放空量之比最低为1:20，最高为1：120。
通过本方法回收提纯的半导体发光二极管（简称LED）在氨气和三甲基镓气相沉积成GaN，生产过程中排出氨气、氮气、氢气混合气体中少量的氨气的纯度如表1所示：
表1.回收超纯氨中主要质组分及含量
Claims (5)
1.一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的装置，它包括：增压风机、气体精密过滤器、气体压缩机、气体预冷器、氨气深冷器、气液分离器、深度冷冻机、液氨接受兼高位槽、精馏塔釜兼汽化器、精馏塔提纯塔、塔顶冷凝器、塔顶高位槽、金属管占子流量计、自动调节阀、工业液氨接受罐，其特征是所述增压风机连接气体精密过滤器，气体精密过滤器连接气体压缩机，气体压缩机连接气体预冷器上端，气体预冷器右侧连接液氨接受兼高位槽，气体预冷器左侧连接气液分离器，气体预冷器下端连接氨气深冷器，氨气深冷器下方连接气液分离器，氨气深冷器右侧连接深度冷冻机，所述的液氨接受兼高位槽底部设有金属管占子流量计Ⅰ，金属管占子流量计Ⅰ连接自动调节阀Ⅰ并与精馏塔釜兼汽化器连接；所述的精馏塔釜兼汽化器上端中间位置处设有精馏塔提纯塔，所述的精馏塔提纯塔顶部通过导管连接塔顶冷凝器，所述的塔顶冷凝器上方右侧位置处设有金属管占子流量计Ⅳ和自动调节阀Ⅳ，塔顶冷凝器下方设有塔顶高位槽，所述的精馏塔提纯塔顶端右侧位置处设有自动调节阀Ⅱ，自动调节阀Ⅱ通过金属管占子流量计Ⅱ连接塔顶高位槽底部；所述的塔顶高位槽右侧下方三分之一位置处设有工业液氨出料口，出料口与金属管占子流量计Ⅲ连接，金属管占子流量计Ⅲ连接自动调节阀Ⅲ并与两个工业液氨接受罐连接，所述的精馏塔釜兼汽化器底部设有工业液氨充装口，工业液氨接受罐底部设有工业液氨充装口连接充装泵，用于工业液氨成品钢瓶充装。
2.根据权利要求1所述的一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的装置，其特征是所述的液氨接受兼高位槽液相口管道至少高出精馏塔釜兼汽化器进料口100CM。
3.一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的方法，其特征是该方法包括以下几个步骤：
（1）、增压风机将排放混合废气增压：LED气相沉积过程中排出的接近常压的氨气、氮气、氢气混合气体，用增压风机将常压气体增加到0.01MPa～0.06MPa，以减轻道压缩机的吸气负担；
（2）、气体精密过滤器过滤：用过滤精度达到1um的气体精密过滤器，将气体中的颗粒物去除；
（3）、气体压缩机将混合废气增压：用气体压缩机将混合气体增压到1.0MPa～3.0MPa压力范围内；
（4）、压缩混合气体预冷：压缩以后的混合气体进入气体预冷器，使压缩气体从30℃～80℃降温到0℃～20℃；
（5）、进入氨气深冷器冷凝为液氨：降温以后的混合气体进入零下50℃～零下80℃有冷冻液循环的氨气深冷器，使混合气中的氨气全部液化成液氨；
（6）、混合气液进入气液分离器：上述经过增压、深冷的混合气液进入气体和液体的气液分离器，由于旋风分离和重力分离二作用，已冷凝的液氨沉积在分离器底部，没有冷凝的氮气、氢气从分离器上部排出；排出的氮气、氢气进入无害气体排放系统；
（7）、分离出的液氨进入液氨接受兼高位槽：气液分离后的液氨进入液氨接受兼高位槽，准备为下道精馏塔提纯液氨作加料；
（8）、精馏塔提纯：液氨接受兼高位槽中的液氨在压力平衡和液位存在下，经金属管占子流量计，经原料液氨加料口进入汽化器兼精馏塔塔釜。
4.根据权利要求2所述的一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的方法，其特征是所述的塔釜、塔顶温度最低为0℃，最高为30℃，压力最小为0.4Mpa，最大为1.2Mpa范围内，冷却水温度控制最低为-10℃，最高为20℃，塔顶冷凝器轻组份的放空与回流量之比最低为1:20，最高为1：120，加料量与塔顶放空量之比最低为1:20，最高为1：120。
5.根据权利要求2所述的一种LED生产中排放废氨气现场回收再利用的方法，其特征是所述的增压风机采用的是无腐蚀性无二次污染的304L不锈钢材料，所述的气体精密过滤器是用四氟乙烯材料烧结而成的，无腐蚀、无污染，所述的气体压缩机是采用的无油润滑压缩机，不会对气体造成二次污染，所述的氨气深冷器是采用能耐用零下100℃以上的316L不锈钢材料制成，所述的气液分离器是采用能耐用零下100℃以上的316L不锈钢材料制成的螺旋式气液分离器。
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Address after: 215152 Anmin Road, Panyang Industrial Park, Huangdai Town, Xiangcheng District, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Jinhong Gas Co.,Ltd. Address before: 215143 No. 6 Anmin Road, Panyang Industrial Park, Huangduo Town, Xiangcheng District, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: SUZHOU JINHONG GAS Co.,Ltd. |