CN103638877B - 一种流化床反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种流化床反应器，包括集气段、直筒段和扩大段，所述集气段与直筒段间通过气体分布板隔开，直筒段内设有转轴和搅拌桨叶，所述直筒段内还设有挡板，所述挡板与搅拌桨叶相配合，用以剪切物料。本发明提供了一种带有搅拌体系的流化床反应器，无需添加辅助的惰性颗粒，可以防止高粘性聚合物颗粒间的团聚以及聚合物颗粒粘附于反应器的内壁，本流化床反应器可以产生有效的搅拌混合作用并改进高粘性聚合物颗粒的流化稳定性。

Description

一种流化床反应器

技术领域

本发明涉及一种反应器，具体涉及一种流化床反应器。

背景技术

烯烃气相聚合反应通常是在流化床中进行，聚合物颗粒在含有聚合单体/聚合共聚单体、分子量调节剂（氢气）或惰性气体组成的循环气体中流化，进行气固相反应。对于通用的聚丙烯和聚乙烯颗粒，在普通的无内构件的流化床中可实现稳定流态化反应。但是随着反应器体积的增大，流化床中难以保持均匀的流化和气固接触，会造成局部传热不良，引起局部过热并高于聚合物颗粒的软化点，即“热点”。另外对于高乙烯含量的共聚聚丙烯颗粒，颗粒表面易发粘。这两种场合下，颗粒都易于团聚结块，或粘附在流化床反应器壁上。这些结块会影响产品质量，甚至导致工业反应器装置的停车。

对于具有粘结性表面性质的聚合物颗粒，在粘结作用下形成聚团，这种粘结作用比物理粘结作用（如范德华力、静电力、毛细管力等）要强，在声场、磁场和震动场作用下也难以被破坏。将搅拌装置引入气固流化床中，可直接将能量输入用以破碎聚团，改善聚合物颗粒的流化状态，增强传热效率。通过在反应器内部加装内构件或搅拌桨，可克服此类聚合物粘结现象。

公开号为US4366123A美国专利文献公开了丙烯气相聚合的新工艺，该工艺在流化床聚合反应器内采用了锚式搅拌装置，具有靠近流化床壁的竖直长叶片和靠近轴的竖直短叶片，此方法避免聚合物粘壁。公开号为US4188132A的美国专利文献公开了采用底伸式的螺带搅拌桨的搅拌流化床反应器，在搅拌桨下端高于第一圈螺带处，装有气体分配元件。公开号为CN1126447A的中国专利文献公开了一种流化床反应器中烯烃聚合方法，其特点为搅拌器内部为中空，内部通入气体介质，从搅拌桨叶片上的孔导入反应器。高速喷出的气体冲洗反应器壁并改善了流化床中颗粒的搅拌作用，但此方法只能防止聚合物颗粒粘附于反应器的内表面。

上述公开的专利文献中采用的方法或装置主要适用于较低粘结力的颗粒流态化的处理，对于具有高粘结性的粗颗粒，其颗粒间的液体桥力、固体桥力已远远大于范德华力，采用上述的方法或装置难以达到理想的效果。

固体桥力存在于以下情况：一是液体桥含有溶质并干燥；二是颗粒间发生化学反应；三是温度升高造成固体颗粒表面产生黏性。普通聚烯烃颗粒间的固体桥力最弱，可采用不带搅拌机构的普通流化床；高抗冲聚丙烯颗粒间的固体桥力稍强，其一般采用带搅拌机构的流化床；对于例如乙丙橡胶、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚烯烃弹性体等高粘性的聚合物颗粒，其颗粒间的固体桥力极强，在气相聚合过程中，即便采用带搅拌机构的流化床，颗粒仍会聚团，粘附在搅拌桨上和流化床壁上，从而导致流化失败。

为使此类高粘性的聚合物颗粒在气相中保持流化状态，可采用在其表面包覆如炭黑、二氧化硅、滑石粉等惰性颗粒材料的方法，使其表面不发粘，从而呈现自由流动的状态。如公开号为CN1079234A的中国专利文献公开了一种粘性聚合物的生成方法，其采用的催化剂是将钒的化合物或茂金属负载在硅胶上制得，并在乙丙气相共聚时向反应器内加入大量的碳黑细粉，利用其粘附在共聚物粒子上形成物理间隔层，起到防止聚合物颗粒团聚的作用。这种技术生产的乙丙橡胶中含有20%以上的碳黑，因而产品仅能应用于碳黑填充类制品，牌号较少，市场竞争力不强。

发明内容

本发明提供了一种带有搅拌系统的流化床反应器，无需添加辅助的惰性颗粒，即可以防止高粘性聚合物颗粒间的团聚以及聚合物颗粒粘附于反应器的内壁。本流化床反应器可以产生有效的搅拌混合作用并改进高粘性聚合物颗粒的流化稳定性。

本发明公开了一种流化床反应器，包括集气段、直筒段和扩大段，所述集气段与直筒段间通过气体分布板隔开，所述直筒段内设有转轴和搅拌桨叶，所述直筒段内设有挡板，所述挡板与搅拌桨叶相配合，用以剪切物料。

本发明中将挡板与搅拌桨叶组成的区域称为剪切工作区，所述的相配合是指在剪切工作区通过转轴的纵向剖面上，挡板与搅拌桨叶大致布满整个纵向剖面，且形状互补。挡板与搅拌桨叶相互配合的部位应留有必要的间隙，以防止相碰，间隙的距离约为1～20mm，优选为2～8mm。间隙越小，挡板与搅拌桨叶间产生的剪切力越大，对物料的分散效果越好，同时降低物料颗粒对挡板和搅拌桨叶的粘附；但间隙过小，对设备的制造精度要求过大。

作为优选，所述挡板和搅拌桨叶上分别设有剪切刃，所述挡板和搅拌桨叶的剪切刃在圆周方向上相对设置。

作为优选，所述搅拌桨叶的剪切刃指向搅拌桨叶的旋转方向。同理，挡板的剪切刃则背向搅拌桨叶的旋转方向。

作为优选，所述剪切刃的刃口角度为10～60°，进一步优选为10～45°。刃口角度优选在上述范围内，可以在获得最佳剪切力的同时，降低物料颗粒对挡板和搅拌桨叶的粘附。

高粘性聚合物颗粒在近程力的作用下，会发生自聚现象，形成自然聚团，也称一次聚团，这些一次聚团聚合物颗粒之间仍然有相互作用力，流化床内流化过程中，在条件具备的情况下，一次聚团聚合物颗粒还会发生聚团-聚团间的相互粘附，形成大聚团的现象，称为二次聚团。本发明中所述挡板与搅拌桨叶的相互配合，在挡板和搅拌桨叶上相对设置的剪切刃的剪切作用下，可有效破坏颗粒聚团之间的二次聚团，使得颗粒聚团难以进一步增大，实现原生颗粒与一次颗粒聚团的稳定流态化。

作为优选，所述流化床反应器还包括动力机构，所述动力机构由电机和减速器组成，减速器的输出端连接转轴。

作为优选，所述转轴外设有轴套，所述搅拌桨叶与轴套固定连接。将搅拌桨叶固定在轴套上，以便搅拌桨叶可以灵活地在搅拌轴的轴向上精确定位。

作为优选，所述挡板与反应器内壁固定连接。

搅拌桨叶可采用多种不同的构型，合理的构型及分布方式，可以使得搅拌桨叶与挡板间相互清洁，起到破碎气泡、提高流化性能的作用。

作为优选，所述挡板与搅拌桨叶组成的搅拌体系的底部与气体分布板间的距离为10～50mm；所述挡板与搅拌桨叶组成的搅拌体系为至少一组，以保证搅拌范围可以覆盖整个聚合物颗粒床层的高度。

聚合反应的单体、分子量调节剂（氢气）及惰性气体组成的循环气体从流化床反应器底部的循环气体进口首先进入集气段，然后通过气体分布板进入直筒段。气体分布板的作用在于使得循环气体分布均匀，通过控制气体分布板的开孔率、开孔数目、喷嘴倾斜角度及孔径等因素来优化设计，保证流化床反应器处于优化操作状态。

所述循环气体的通气量为聚合物颗粒最小流化速度的2～30倍。

所述搅拌桨叶的搅拌转速为5～300rpm，优选10～150rpm。搅拌转速的设置应考虑流化床直径大小、电机功率等因素。

本发明具有以下有益效果：

本发明的流化床反应器中设有由挡板和搅拌桨叶组成的相互配合的搅拌系统，通过此搅拌系统，在搅拌桨叶的上部、下部、端部、轴的表面、流化床内壁面，都可以避免颗粒的粘附。适用于表面具有高粘结性的流化颗粒体系和气固相流化床反应。由于采用自清洁机构，本发明可有效的处理粘结性颗粒的流化，适用于粘性流化颗粒体系的气固相流化床反应和湿颗粒体系的干燥过程。

附图说明

图1为本发明流化床反应器的结构示意图：

图2为实施例1中搅拌桨叶和挡板的结构示意图；

图3为实施例2中搅拌桨叶和挡板的结构示意图；

图4为实施例2中搅拌桨叶和挡板的立体结构示意图；

图5为实施例3中搅拌桨叶和挡板的结构示意图；

图6为实施例3中搅拌桨叶和挡板的立体结构示意图；

图中：1-电机，2-减速机，3-循环气体进口，4-集气段，5-气体分布板，6-搅拌桨叶，7-挡板，8-转轴，9-轴套，10-直筒段，11-扩大段，12-循环气体出口，13-直筒段内壁，14-剪切刃，15-支撑杆，16-桨片，17-支撑部，18-挡片，19-剪切刃，20-第一横部，21-第二横部，22-第三横部，23-纵部。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，本发明的流化床由下到上依次为集气段4、直筒段10和扩大段11，集气段4与直筒段10间装有气体分布板5，集气段4下部设有循环气体进口3。

由电机1和减速机2组成的动力机构安装在流化床外部，减速机2的输出端连接转轴8，驱动转轴8旋转，转轴8从流化床底部的中心插入，穿过集气段4和气体分布板5，伸入直筒段10，且转轴8外设有轴套9，轴套9滑动定位安装在转轴8上，轴套9上固定有搅拌桨叶6，直筒段内壁13上安装有挡板7，挡板7与搅拌桨叶6相互配合以形成剪切作用。

如图2所示，本实施例中搅拌桨叶6为梳状，对称的布置在转轴8两侧，图中仅示意了处在转轴8一侧的搅拌桨叶6，搅拌桨叶6一端焊接在轴套9上，另一端沿径向朝直筒段内壁13延伸，通过调整轴套9的轴向位置，可以使搅拌桨叶6精确定位。

图中搅拌桨叶6包括若干沿竖直方向依次排列的桨片，就单个桨片而言为沿转轴8的径向布置。

桨片为薄板状，板面大致水平，其断面为等腰三角形，即一侧略薄，而相对的另一侧略厚，略薄一侧即为剪切刃14，剪切刃14的刃口角度（等腰三角形的顶角）为25°，剪切刃14指向搅拌桨叶6旋转方向。

直筒段内壁的挡板7可以有若干组，就每组而言形状与搅拌桨叶6相互配合，挡板7一端焊接固定在直筒段内壁13，另一端沿径向朝转轴8延伸。

挡板7与搅拌桨叶6的形状大致相同，不同之处在于挡板7上的剪切刃背向搅拌桨叶6的旋转方向，当搅拌桨叶6旋转至接近挡板7时，两者的剪切刃相对。

搅拌桨叶6与直筒段内壁13的间隙为3mm；挡板7与轴套9的间隙为3mm；搅拌桨叶6和挡板7相配合部位的间隙为3mm。

实施例2

如图3和4所示，本实施例与实施例1的区别仅在于搅拌桨叶以及挡板的形状，以转轴的单侧为例，本实施例中搅拌桨叶6包括两根水平的支撑杆15，两根支撑杆上均沿径向排布有若干桨片16，两根支撑杆上桨片沿轴向相向延伸。

就单个桨片而言为薄板状，板面大致竖直且与转轴的径向一致，桨片断面为直角三角形，其中一个锐角处作为剪切刃14指向搅拌桨叶6旋转方向，刃口角度为45°，另一个锐角指向转轴。

与搅拌桨叶相互配合的挡板位于两根支撑杆中间，如图所示，挡板包括径向延伸的支撑部17，该支撑部17的顶部和底部均排布有若干挡片18，各挡片形状与搅拌桨叶6形成互补。

挡片18断面为直角三角形，其中一个锐角处作为剪切刃19，刃口角度为45°且背向搅拌桨叶的旋转方向，即与桨片的剪切刃14相对。

搅拌桨叶6与直筒段内壁13的间隙为3mm；挡板7与轴套9的间隙为3mm；搅拌桨叶6和挡板7相配合部位的间隙为3mm。

实施例3

如图5和6所示，本实施例与实施例1的区别仅在于搅拌桨叶以及挡板的形状，本实施例中搅拌桨叶的构型为E形，包括相互平行的第一横部20，第二横部21，第三横部22，以及连接这三者的纵部23，其中处在中间的第一横部20与轴套相连，而纵部23贴近直筒段内壁13。

第一横部20，第二横部21，第三横部22的纵向截面均为直角三角形，以第一横部20为例其一个锐角处作为剪切刃14，刃口角度为60°，剪切刃14指向搅拌桨叶旋转方向，第二横部21，第三横部22上的剪切刃同理。

与搅拌桨叶相互配合的挡板7也为E形，在与搅拌桨叶的剪切刃相配合的部位也具有刃口角度为60°的剪切刃。

搅拌桨叶6与直筒段内壁13的间隙为3mm；挡板7与轴套9的间隙为3mm；搅拌桨叶6和挡板7相配合部位的间隙为3mm。

应用例：

在直径为280mm实验流化床中，主体床高1600mm，按照本发明提出的搅拌流化床实施方案，对过程进行试验模拟。流化颗粒采用石蜡颗粒，其平均直径为3.2mm，其初始软化温度约45℃。流化气体采用经过空气加热器预热后的热空气，通过加热功率调整空气的温度，进而调整石蜡颗粒的表面粘结性。所采用的流化通气量大于颗粒的最小流化速度5倍。采用普通流化床、配置锚式桨的流化床、配置本发明实施例1、实施例2和实施例3的搅拌流化床，搅拌桨的整体高度为400mm，分别进行不同温度热空气的流态化实验，考察流态化状态和颗粒结块特性。

上述作为对比的普通流化床为不含搅拌系统的流化床；上述作为对比的配置锚式桨的流化床为采用公开号为US4366123A的美国专利文献中的锚式桨做为搅拌系统的流化床，除搅拌系统的其他部件的结构与尺寸均相同。

将上述几种流化床的流化性能进行对比，如下表1所示。

表1

从表1中实验结果可知，随着空气温度升高，普通流化床很快死床，颗粒结成大块状，沉积在流化床底部，气体短路通过流化床。配置锚式桨的搅拌流化床，则在温度稍高时，也形成死床。而本发明提出的实施例1、实施例2和实施例3的流化床，在很高温度，远大于石蜡颗粒的软化温度下，仍能够实现颗粒的流态化。在70℃条件下，本发明也出现了颗粒聚团和结块现象。这说明本专利方案可有效地处理高表面粘结颗粒的流态化，将有助于反应正常进行，提高反应产率。实施例3的方案虽然可以实现粘性颗粒的流化，但其搅拌桨和挡板的叶片上颗粒粘结情况比实施例1和实施例2严重。

Claims (7)

1.一种流化床反应器，包括集气段、直筒段和扩大段，所述集气段与直筒段间通过气体分布板隔开，所述直筒段内设有转轴和搅拌桨叶，其特征在于，所述直筒段内设有挡板，所述挡板与搅拌桨叶相配合，用以剪切物料；

所述挡板和搅拌桨叶上分别设有剪切刃，所述挡板和搅拌桨叶的剪切刃在圆周方向上相对设置；

所述搅拌桨叶的剪切刃指向搅拌桨叶的旋转方向；

所述剪切刃的刃口角度为10～60°。

2.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述剪切刃的刃口角度为10～45°。

3.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，包括动力机构，所述动力机构由电机和减速机组成，减速机的输出端连接转轴。

4.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述转轴外设有轴套，所述搅拌桨叶与轴套固定连接。

5.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述挡板与反应器内壁固定连接。

6.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述挡板与搅拌桨叶组成的搅拌体系的底部与气体分布板间的距离为10～50mm。

7.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述挡板与搅拌桨叶组成的搅拌体系为至少一组。