CN103623024B - 一种苣荬菜中有效成分的co2超临界萃取方法 - Google Patents
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Abstract
一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法，属于苣荬菜萃取技术领域。本发明采用先将苣荬菜破碎过10~20目筛，后进行乙醇-水溶液浸泡、采用双分离釜CO2超临界萃取，设定萃取釜温度35~60℃，萃取釜压力12~30Mpa，分离釜I温度40~65℃，分离釜I压力8~12Mpa，分离釜II温度35~40℃，分离釜II压力5~8Mpa，加入10%~95%乙醇为夹带剂，萃取时间为2~6小时；后经浓缩获得苣荬菜萃取物。本发明的方法可以使苣荬菜萃取物中总黄酮含量维持在较高值，可达到3.9mg/g以上。
Description
技术领域
一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法，属于苣荬菜萃取技术领域。
背景技术
苣荬菜，为菊科植物，又名苦苣菜。苣荬菜具有清热解毒、凉血利湿、消肿排脓、祛瘀止痛、补虚止咳的功效。对预防和治疗贫血病、维持人体正常生理活动，促进生长发育和消暑保健有较好的作用。苣荬菜水煎浓缩乙醇提取液，对急性淋巴细胞性白血病﹑急性及慢性粒细胞白血病都有抑制作用。苣荬菜性寒味苦，具有消热解毒、凉血、利湿、消肿排脓、祛瘀止痛、补虚止咳的功效。
现有技术中，对苣荬菜中有效成分的提取传统上采用水提或醇提的方法，提取过程存在温度较高，易破坏药材中有效成分，耗费大量水及乙醇等溶剂，消耗大量能源等弊端，亟需采取先进的提取工艺对其生物活性成分进行提取。
现有技术中尚未涉及苣荬菜采用超临界萃取的技术，其存在的技术困难是，苣荬菜含槲皮素、异鼠李素、柯伊利素、金合欢素、芹菜素和秦皮乙素等黄酮类化合物；又含有齐墩果酸、熊果酸等三萜类化合物；其挥发油中含有酸类、酯类、醇类成分。现有技术中苣荬菜采用超临界萃取技术进行萃取时，由于萃取条件不好掌握，无法同时保证黄酮类化合物、三萜类化合物均获得较高的收率。现有技术中采用榨取苣荬菜汁液作为超临界流体的溶质，易造成超临界流体中不溶解杂质含量过高，影响萃取收率；榨取过滤苣荬菜汁液所剩残渣中仍含有较高含量的黄酮类化合物、三萜类化合物，造成原料浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述现有技术存在的不足，提供一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法，该方法可提高溶质在超临界流体中的溶解度，提高了总黄酮类化合物的萃取能力。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法，其特征在于，采用如下步骤：
a）用破碎机将苣荬菜破碎，过10~20目筛；
b）将破碎后的苣荬菜用乙醇-水溶液浸泡1~8小时，乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为20~65%；
c）将浸泡后的苣荬菜投入超临界萃取设备内进行CO2超临界萃取，萃取釜温度35~60℃，萃取釜压力12~30Mpa，分离釜I温度40~65℃，分离釜I压力8~12Mpa，分离釜II温度35~40℃，分离釜II压力5~8Mpa，加入10%~95%乙醇为夹带剂，萃取时间为2~6小时；
d）萃取结束后，将从分离釜I、分离釜II中得到的萃取液于40~60℃条件下浓缩，除去乙醇，得到苣荬菜萃取物。
步骤b）中所述的乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为30~40%。
步骤b）中所述的苣荬菜用乙醇-水溶液浸泡时间为2~4小时。
步骤c）中所述的萃取釜温度55~60℃，萃取釜压力15~20Mpa，分离釜I温度60~65℃，分离釜I压力8~10Mpa，分离釜II温度35~40℃，分离釜II压力6~8Mpa，加入30~40%乙醇为夹带剂，萃取时间为4~6小时。
步骤d）中所述的萃取液于45~55℃下浓缩6~7小时。
在乙醇中浸提时，所得有效成分最少，由于乙醇浓度过高，部分水溶性物质无法被提出；在水中加入乙醇改变水溶性成分的溶解度,经研究，在乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为30~40%时，可最大程度地提取出苣荬菜中的黄酮等有效成分。
CO2超临界萃取技术是一种先进的新型高效提取分离技术，该技术利用CO2在超临界状态下具有远快于液体的溶解溶质的速率和远大于气体的对固体物质的溶解和携带能力的特点，具有扩散系数高、流动及传递性能好、溶解能力强的优势，可在较低温度下实现对中药中挥发油、木脂素类、萜类等多种有效成分的提取分离。与中药传统的水提、醇提等方法相比，CO2超临界萃取技术工艺流程简单，操作方便、无污染、无残留，萃取和分离过程合二为一，产品品质高且能保持药材原有性质，可有效富集中药有效成分。
步骤c）中采用双分离釜的方式，并且分别设定了双分离釜的条件：分离釜I温度40~65℃，分离釜I压力8~12Mpa，分离釜II温度35~40℃，分离釜II压力5~8Mpa，可保证在不同温度压力条件下超临界二氧化碳对黄酮类化合物和三萜类化合物溶解能力的变化，分离得不同化学成分的黄酮类化合物和三萜类化合物。
与现有技术相比，本发明的一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法具有的有益效果是：本发明的一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法，可提高溶质在超临界流体中的溶解度，增加了超临界流体对被萃取物的萃取能力，从而使苣荬菜中的黄酮类等重要生物活性成分被充分萃取出来，也提高了萃取物中有效成分的含量。采用本方法制得的苣荬菜萃取物中总黄酮含量在3.9mg/g以上。克服现有水提法中黄酮类有效成分损失多，提取效率低，成本高的缺点。
具体实施方式
实施例1~5为本发明的一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法的具体实施例。
实施例1
a）取100g苣荬菜药材用破碎机破碎，过20目筛；
b）将破碎后的苣荬菜用乙醇-水溶液泡2小时，乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为30%；
c）将浸泡过的苣荬菜投入超临界萃取设备内进行CO2超临界萃取，萃取釜温度60℃，萃取釜压力15Mpa，分离釜I温度65℃，分离釜I压力8Mpa，分离釜II温度35℃，分离釜II压力6Mpa，加入30%乙醇100ml为夹带剂，萃取时间为6小时；
d）将从两个分离釜得到的萃取液合并，于50℃常压浓缩6小时，得到苣荬菜萃取物。
实施例2
a）取100g苣荬菜药材用破碎机破碎，过10目筛；
b）将破碎后的苣荬菜用乙醇-水溶液泡1小时，乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为40%；
c）将浸泡过的苣荬菜投入超临界萃取设备内进行CO2超临界萃取，萃取釜温度55℃，萃取釜压力18Mpa，分离釜I温度55℃，分离釜I压力10Mpa，分离釜II温度39℃，分离釜II压力7Mpa，加入30%乙醇100ml为夹带剂，萃取时间为6小时；
d）将从分离釜I和II得到的萃取液合并，于55℃减压0.02Mpa浓缩5小时，得到苣荬菜萃取物。
实施例3
a）取100g苣荬菜药材用破碎机破碎，过10目筛；
b）将破碎后的苣荬菜用乙醇-水溶液泡8小时，乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为60%；
c）将浸泡过的苣荬菜投入超临界萃取设备内进行CO2超临界萃取，萃取釜温度40℃，萃取釜压力25Mpa，分离釜I温度40℃，分离釜I压力8Mpa，分离釜II温度36℃，分离釜II压力5Mpa，加入90%乙醇100ml为夹带剂，萃取时间为1小时；
d）将从分离釜I和II得到的萃取液合并，于40℃常压浓缩7小时，得到苣荬菜萃取物。
实施例4
a）取100g苣荬菜药材用破碎机破碎，过15目筛；
b）将破碎后的苣荬菜用乙醇-水溶液泡6小时，乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为20%；
c）将浸泡过的苣荬菜投入超临界萃取设备内进行CO2超临界萃取，萃取釜温度60℃，萃取釜压力30Mpa，分离釜I温度43℃，分离釜I压力8Mpa，分离釜II温度40℃，分离釜II压力7Mpa，加入70%乙醇100ml为夹带剂，萃取时间为2小时；
d）将从分离釜I和II得到的萃取液合并，于45℃常压浓缩7小时，得到苣荬菜萃取物。
实施例5
a）取100g苣荬菜药材用破碎机破碎，过20目筛；
b）将破碎后的苣荬菜用乙醇-水溶液泡3小时，乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为35%；
c）将浸泡过的苣荬菜投入超临界萃取设备内进行CO2超临界萃取，萃取釜温度45℃，萃取釜压力28Mpa，分离釜I温度40℃，分离釜I压力10Mpa，分离釜II温度38℃，分离釜II压力7Mpa，加入35%乙醇100ml为夹带剂，萃取时间为5小时；
d）将从分离釜I和II得到的萃取液合并，于58℃减压0.02Mpa浓缩5小时，得到苣荬菜萃取物。
检测结果
把实施例1~5制得苣荬菜萃取物进行成分测定。本品为绿色至深绿色稠膏。检测方法如下所示，检测结果如表1所示。
含量测定：照紫外-可见分光光度法[《中国药典》（2010年版）一部附录VA]测定
对照品溶液的制备：精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理使溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取20ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水芦丁0.2mg）。
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加4%氢氧化钠溶液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，立即照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010版一部附录VA），在510nm波长处测定吸光度值y（A）。以吸光度y（A）为纵坐标,以总黄酮浓度（mg/ml）为横坐标,绘制标准曲线，求出直线回归方程并计算相关系数。
样品测定法：精密称取本品0.5g，置25ml量瓶中，加水6ml，超声使溶解，照标准曲线制备项下的方法，自“5%亚硝酸钠溶液1ml”起依法操作，测吸光度值y（A）。通过线性回归方程算得供试品中总黄酮的含量。萃取物总黄酮成分含量即为本发明萃取获得的获得有效成分——总黄酮类化合物的总含量。
表1检测结果
通过表1可以看出实施例1~5中采用本发明的方法获得的总黄酮类化合物含量均高于3.9mg/g，本发明方法提取总黄酮类化合物效果优异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法，其特征在于，采用如下步骤：
a）用破碎机将苣荬菜破碎，过10~20目筛；
b）将破碎后的苣荬菜用乙醇-水溶液浸泡2~4小时，乙醇-水溶液中乙醇所占体积百分浓度为30~40%；
c）将浸泡后的苣荬菜投入超临界萃取设备内进行CO2超临界萃取，萃取釜温度55~60℃，萃取釜压力15~20Mpa，分离釜I温度60~65℃，分离釜I压力8~10Mpa，分离釜II温度35~40℃，分离釜II压力6~8Mpa，加入30~40%乙醇为夹带剂，萃取时间为4~6小时；
d）萃取结束后，将从分离釜I、分离釜II中得到的萃取液于40~60℃条件下浓缩，除去乙醇，得到苣荬菜萃取物。
2.根据权利要求1所述的一种苣荬菜中有效成分的CO2超临界萃取方法，其特征在于：步骤d）中所述的萃取液于45~55℃下浓缩6~7小时。
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