CN103619433B - 用于超临界流体色谱的开床式常压收集的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
超临界流体色谱系统,包含用于泵送包含可压缩流体的第一流动料流的第一泵和用于泵送包含改性剂流体的第二流动料流的第二泵。该第二泵与第一泵并联。柱位于合并的流动料流中。该柱位于第一泵和第二泵下游。该合并的流动料流包含第一流动料流、第二流动料流和样品。检测器位于所述柱的下游。气‑液分离器位于检测器下游。气‑液分离器配置成排出大部分的可压缩流体,同时保留大部分的样品,由此防止了流动料流的气溶胶化,并尽可能减少样品损失以及交叉污染。开床式收集器位于气‑液分离器之后。
Description
相关申请
本申请要求2011年6月17日提交的美国临时申请号61/498,458的优先权,其全部内容经此引用并入本文。
技术领域
本技术通常涉及用于超临界流体色谱(“SFC”)的开床式常压收集的方法与装置,特别涉及用于SFC的采用XY型馏分收集器(例如,无Z向移动的收集器臂)的开床式常压收集的方法与装置。
发明背景
开床式馏分收集器,例如XY型馏分收集器,因其灵活性、简便性、有效性、广泛适用性、可靠性和经济性已经广泛用在制备液相色谱设备中。现有技术的收集器可以包括一个平台,其可以容纳各种尺寸的容器和用以把持用于馏分收集的管、瓶、容器、通道式/漏斗型接头以及更大尺寸容器的台架转接器构造。该收集器还可以具有用于通过面板或经由直接控制(通过复杂的软件通信协议)进行自动化控制的电子组件。
色谱馏分的实际收集通过来自色谱仪器的液体管道连接来实现。馏分从色谱系统中的柱/筒中分离后,经连接管转移至XY型收集器,流经机械臂收集器尖端,并收集在机械臂收集器尖端下方的容器中。这种类型的容器可以是例如玻璃管、瓶、容器和/或通道式转接器,其可以允许馏分收集在更大尺寸的容器如大玻璃瓶中。在收集过程中,机械收集器臂可以由操作员根据预设方法沿着容器移动以实现将不同馏分分离并收集到它们相应的容器中。
XY型收集器具有广泛的适用性,并可用于各种色谱系统,从快速色谱(“Flash”)、低到中压色谱(分别为“LPLC”和“MPLC”)至高效液相色谱(“HPLC”)。该XY型收集器可以手动或通过使用来自面板或来自经由色谱系统全自动化用软件的编程控制的预设方法来进行控制。XY型收集器,顾名思义,具有仅能在两个维度行进的转接器臂,即没有Z向运动。通常,该臂安置在开放的收集容器(例如其中收集样品的试管)的栅格结构(grid-formation)上方。在许多色谱装置如“Flash”、“LPLC”、“MPLC”和“HPLC”的情况下,不需要转接器臂在Z维度上移动,因为离开柱的洗脱液可以容易地仅仅在重力作用下被引导向下滴入开放的收集容器中,也就是说,该洗脱液为液相或液-固相。由此,XY型收集器的优点包括但不限于容易使用、可靠性、经济性和灵活性。
超临界流体色谱(“SFC”)是可用来代替液相色谱系统的高压、高效色谱工具。通常,当今的SFC系统使用在高于其超临界点的条件下可压缩的流体(例如二氧化碳)作为流动相(在许多情况下与改性溶剂一起)以进行色谱分离和提纯过程。通常,SFC具有比其它色谱系统,例如HPLC更高的效率、更高的容量和更快的处理时间。SFC可以更小的度量单位显著地处理更多的粗净化和分离/提纯,并通过使用二氧化碳显著减少有毒的有机溶剂废物。该方法因此被认为是具有高生产率和巨大经济影响的绿色技术。
SFC使用超临界流体如二氧化碳作为主要流动溶剂。该超临界CO2当其在SFC色谱系统中流动时处于受控压力下。压力调节器,例如背压调节器(“BPR”)可用于控制整个SFC系统中的CO2压力。该BPR通常放置在色谱系统的管道的后段中。一旦流体穿过BPR并转移到收集器,将该流体减压,并且超临界CO2(以及其它可压缩流体)可以转化为气态蒸气并排出。留下待收集的最小液体体积的样品馏分。因此,存在这样的自然现象:随着该减压过程的进行会生成液体的气溶胶(aerosol)。生成的气溶胶会携带来自该分离过程的所关注的样品。由该减压过程生成的不受控制的气溶胶会在分离后的收集与检测过程中导致样品损失和交叉污染等问题与风险,因为洗脱液并非简单地直接滴落到单个开放收集容器中,即该洗脱液至少部分气溶胶化。
由于在SFC系统中使用可压缩流体时发生的该减压过程,用于SFC色谱的现有收集设计使用充分控制的收集器。例如,样品的收集位置被封闭在容器内部,该容器可以借助压力和尺寸措施控制任何所产生的气溶胶。因此,现有技术的设计通常将样品收集位置置于密封容器内部,以使得在正常工艺条件下气溶胶在物理上没有机会释放到大气中。该容器可以由例如能够耐受SFC过程中的高压的不锈钢金属制成,或在降低的超压危险水平下由具有减压控制(例如排气)的玻璃/聚合物材料制成。现有技术的设计需要在硬件与软件方面投入巨大的专用设计。除其它影响外,这阻碍了收集系统的更广泛的适用性与稳健性。
出于几种原因,XY型收集器还没有在SFC系统中使用。例如,XY型收集器包括安置在容器上方的收集器臂,这意味着收集位置不能被包封到密封的收集容器中。此外,收集臂没有用以将其尖端降低到该容器中以限制气溶胶的垂直运动(Z-运动,相对于X-Y平面/水平运动)。这使得难以通过它们自身的设计将SFC设备与XY型收集器集成到一起,即使这样的集成具有许多显著的优点(例如,SFC系统的高生产率与XY型收集器的灵活性、简便性、有效性、广泛适用性、可靠性和经济性的组合)。
发明内容
本技术涉及用于SFC的系统与方法,其可以结合适于其它类型的色谱如HPLC、MPLC、LPLC和Flash色谱的标准XY型收集器(即无Z向运动)。其还涉及可以偶连(couple)到开床式常压XY型收集器上而在超临界流体达到常压(atmospheric)条件时不损失样品和不产生交叉污染的SFC系统。
本技术使得能够在SFC中使用标准的XY型馏分收集器。此类馏分收集器在本领域中已知用于其它色谱系统,并可以结合机械收集器臂,该机械收集臂可以由操作员根据预设方法沿着容器移动以实现将不同馏分分离并收集到它们相应的容器中。本技术还能够使用无需专用收集容器的开床式收集器。例如,本技术无需由可以承受高压的不锈钢或某些聚合物或玻璃制成的密封容器。
在一方面,本技术的特征是一种超临界流体色谱系统。该系统包括用于泵送包含可压缩流体(例如CO2)的第一流动料流的第一泵和用于泵送包含改性剂流体(例如甲醇)的第二流动料流的第二泵。通常,该改性剂流体是不可压缩流体。该第二泵与第一泵并联。柱位于合并的流动料流中。该柱位于第一和第二泵下游。合并的流动料流包含第一流动料流、第二流动料流和样品。检测器位于柱的下游。气-液分离器位于检测器的下游。该气-液分离器配置成排出大部分的可压缩流体,同时保留大部分的样品,以避免样品损失和交叉污染。开床式XY型收集器位于气-液分离器之后。
可压缩流体是对其施加高压时流体密度显著改变的流体。在SFC的情况下,在可压缩流体和不可压缩流体之间的关键区别在于当对它们施加压力时不同流体的行为方式。在不可压缩流体,例如水或甲醇的情况下,在一个点处施加压力会在系统中所有其它点处立即产生相同的压力。
在可压缩流体的情况下,例如超临界CO2,在系统中的一个点处施加力不会导致系统中其它地方的压力的立即升高。相反,靠近施力处的流体被压缩;也就是说,其密度响应该力而局部增加。这种压缩的流体随后抵靠临近的流体颗粒膨胀,导致临近流体本身压缩。在许多情况下,由于局部致密流体移动通过整个系统,最终结果是生成压力波。
在上述方面的一个或多个实施方案中,通过结合限制气溶胶化的一种或多种装置(例如GLS)减少了样品损失和交叉污染。在一个或多个实施方案中,该超临界流体色谱系统还可以包括位于气-液分离器下游的收集器臂。在一些实施方案中,该超临界流体色谱系统包括偶连到收集器臂上的收集器臂转接器(adapter)。该收集器臂转接器可以配置成当合并的流动料流处于常压条件下时进一步减少气溶胶。在一些实施方案中,容器台架是可调节的。
在一些实施方案中,该气-液分离器由不锈钢、适当的聚合物或玻璃制成。在一些实施方案中,背压调节器可以位于气-液分离器的上游。在一些实施方案中,该可压缩流体是二氧化碳(CO2)。
本技术的特征还在于在超临界流体色谱(SFC)中收集多个样品的方法。该方法包括泵送包含可压缩流体的第一流动料流和泵送包含不可压缩流体的第二流动料流。该方法进一步包括将样品注入第二流动料流中,并合并第一和第二流动料流以形成合并的流动料流,随后使该流动料流经受SFC条件。该方法进一步包括使合并的流动料流流经色谱柱并从合并的流动料流中除去至少一部分可压缩流体,接着在开床式XY型收集器中收集样品。
在一些实施方案中,该方法中使用的可压缩流体是CO2。在一些实施方案中,在于开床式XY收集器中收集样品的过程中防止了样品的气溶胶化。
本公开的示例性方法与装置提供了许多优点。例如,这种技术显著改善并扩大了用于各种环境(setting),包括化学工业和学术研究实验室,的SFC技术的范围。通过消除各种技术问题,如交叉污染、样品损失和压缩流体的不安全排放,本技术使得SFC成为更稳健和可靠的方法。此外,本技术使得SFC成为更方便的方法,因为其允许使用已用于其它类型色谱并且为本领域技术人员所熟知的标准开床式常压XY型馏分收集器。
附图说明
通过结合附图参考下列描述将更好地理解本公开提供的前述及其它特征与优点。附图不一定是按比例绘制的,相反重点通常在于阐述本技术的原理。
图1是根据本技术的示例性实施方案的具有开床式XY型收集器的SFC系统的简图。
图2显示了根据本技术的示例性实施方案的Waters馏分收集器III(“WFCIII”)装置,即适用于SFC仪器的安装有收集器臂转接器与台架转接器的XY型收集器的装置。
图3A显示了根据本技术的示例性实施方案的位于WFCIII上的收集器臂转接器设计。
图3B显示了根据本技术的示例性实施方案的收集器臂转接器的示意性图示。
图4显示了根据本技术的示例性实施方案的位于与SFC仪器兼容的WFCIII上的台架转接器设计的一个实施方案。
图5是根据本技术的示例性实施方案的位于与SFC设备兼容的WFCIII上的台架转接器设计的俯视图。
图6是用于本技术的气-液分离器的实施方案的简图。
图7显示了用于本技术的气-液分离器的滴头(dripper)的实施方案的简图。
图8显示了用于本技术的气-液分离器的另一个实施方案。
图9显示了开床式常压收集系统的示意性实施方案。
发明详述
为了在收集用于SFC的馏分时防止样品损失和交叉污染,本技术利用了在BPR后安装到流动料流中的气-液分离器(GLS),其目的在于排出大部分气态二氧化碳(CO2),或用于该过程的任何超临界流体,同时保留样品溶解在其中的不可压缩的改性液体。尽管CO2可能是一种常见的用于SFC的超临界流体,但是其它合适的超临界流体可以是一氧化二氮(N2O)、六氟化硫(SF6)或氯氟烃(CFCs),如氟利昂。本领域普通技术人员可以改变GLS的尺寸、几何形状和操作设置以优化该GLS,使其适用于大约几密耳/分钟至几百毫升/分钟的流率。
国际公开号WO 2010/056313(其内容经此引用全文并入本文)中描述的GLS包括腔室,内径逐渐增大的特殊锥形管插在该腔室中。锥形管的末端成一角度,使得当气-液混合物流出该锥形管并流入该较大的腔室时,料流被以与分离器的冲击壁相切的角度引导以冲击该腔室的内壁。
由于该气-液流在离开该锥形管时并非垂直向下,所述改性液体与样品的聚结(coalescence)在GLS内部开始。冲击点和冲击角度用于引导该液体流进入朝向液体出口点的下行螺旋路径。同时,可压缩流体如CO2在离开该锥形管时被排出。由于当可压缩流体排出时改性液体和样品在GLS内部以受控方式聚结,所述改性液体和样品能够朝GLS底部排出。
在实施方案中,在通过GLS后,改性液体已经与可压缩流体如CO2分离,并因此不再处于被气溶胶化的危险中。该改性液体现在的行为就像对其它类型的色谱(如HPLC、MPLC、LPLC或Flash色谱)常见的任何其它流动相流体一样。因此,其可以使用本领域技术人员已知的标准开床式XY型馏分收集器收集,而不必担心样品损失或交叉污染。
本技术的一些实施方案进一步包含收集器臂转接器(参见例如图3A),该收集器臂转接器可以附连到XY型收集器臂上,并在GLS的下游。这种收集器臂转接器的功能是一旦流体流经受常压条件(例如流体流离开机械臂的收集器尖端时的位置)时抑制和/或减少生成的气溶胶。例如,如果在穿过GLS后在流动料流中残留痕量的残余CO2(例如0.001%-1%、0.01%-0.1%),则该收集器臂转接器是适宜的。该收集器臂转接器包括环绕尖端(tip)的罩(cover),该尖端将样品分配至收集器台架。收集器臂转接器产生封罩(enclosure)以捕集任何剩余的气溶胶,该气溶胶可能是在合并流穿过GLS后因留在不可压缩流体中的痕量残余CO2而产生的。通过将GLS偶连到收集器臂转接器上,可以显著降低的规模将气溶胶充分限制在料流离开收集器的空间与收集器下方的容器之间的流体流动料流周围的非常有限的范围内。在一些实施方案中,气溶胶在这种设计中被完全削减且观察不到。
该方法可以包括可调节的容器台架,所述台架可以偶连到GLS和收集器臂转接器上。除了该台架的可调节高度之外,容器台架的接收端口的对应尺寸与开口可以适应宽范围的流体流特性以确保馏分流的高收集效率。
本技术还包括用于特性SFC仪器的硬件开发的优化方法。该方法包括根据实际SFC流动特性设计GLS和收集器臂转接器以优化用于最大限度地控制气体排放和气溶胶削减的能力。该GLS可以由不锈钢、聚合物、玻璃或其它类型的与该过程相容的材料制成。GLS的几何形状与尺寸可以与实际流量相称,以确保适当的排气流,同时保持大部分流体流向下排放到收集器中。为了优化的气溶胶限制和削减能力,根据流率和组成,所述收集器臂转接器(参见例如图3A和3B)可以包括各种尺寸与几何形状。所述台架转接器(参见例如图4和5)可以包括用于可调高度和用于容纳和连接各种类型容器(由例如管、瓶、釜至大玻璃瓶)的设计,以确保最大收集效率、包封液体流和最小气溶胶生成。
本技术还可以包括用于方法开发的优化方法。该方法可以包括优化方法参数,如在GLS上的压力设置,其可以为大约几psi至50-60巴,与为了气-液分离与排气的最佳性能而特别调整的几何形状和尺寸结合。该方法还包括为了最佳气溶胶控制效率,在其尺寸与机械臂上的空间布置方面对收集器臂转接器进行调节。
本技术还包括该方法和装置用于馏分收集目的的应用的各种整合。此类具有XY型收集器的开发包括但不限于来自高效SFC的例行馏分收集、除了SFC中的常规馏分收集之外的二次收集、高流动、高速度超临界流体快速色谱的馏分收集,以及其中存在收集过程中生成气溶胶的潜在风险的任何其它类型的加压液体过程。
上述技术的一种此类实施方案显示在图1中,图1显示了质谱定向(mass-directed)制备SFC 100(MD-SFC100)系统100。该系统的组件通过合适的管道101相互连接,该管道101能够经受实现超临界条件必需的极端压力与温度,而不发生腐蚀或其它安全问题。在一个实施方案中,该系统包含CO2供应源105,接下来是流量计106以控制通过该系统的CO2流动。还具有单独的储存器111,其包含改性剂溶剂,例如甲醇。在一些实施方案中,存在分别用于CO2和改性剂溶剂的泵110,115。在一些实施方案中,存在Waters 2767样品管理器120(包括样品注入116和开床式收集器160)。还存在在线(in-line)加热器125、被柱式加热炉127环绕的分离柱126。在一些实施方案中,存在可调分配器128,该分配器将料流的一部分导向质谱检测器135,并将料流的剩余部分导向UV/PDA检测器130。在一些实施方案中,存在位于UV/PDA检测器下游的自动BPR 131。存在位于BPR下游的补充泵132,以及热交换器133。在一些实施方案中,GLS 140用于从合并的流动料流中除去可压缩流体(例如100%去除、99.98%去除、99.8%去除、99%去除)并将其排出,而不发生气溶胶化和相应的样品损失与交叉污染。在连接点141后,将料流的一部分导向废物容器150,同时将剩余料流导向馏分收集器160(这里显示为Waters 2767馏分收集器)和Waters馏分收集器(WFCIII)155。在这种配置中,Waters馏分收集器(WFCIII)、XY型馏分收集器被集成为第二收集器。WFCIII沿侧面与Waters 2767馏分收集器160垂直(plumb),并通过控制整个色谱系统100的WatersMasslynx软件控制。在一个实施方案中,Waters 2767馏分收集器160是主馏分收集器并负责收集大部分馏分。在一个实施方案中,该WFCIII可以任选用作次馏分收集器155。任选次收集器155的目的是收集被主收集器160遗漏的任何馏分。例如,软件中的故障或其它不可预见的情况可能会阻碍主收集器收集所有的馏分,由此可以存在次收集器来收集任何未收集的馏分。由此在某些实施方案中,可能仅使用一个馏分收集器(例如Waters 2767馏分收集器160),然而在某些实施方案中可能使用多个馏分收集器。
在其它实施方案中(未显示),系统100可以与其它用于进行SFC的流体结合。也就是说,可以被处理以形成用于色谱的超临界相的其它可压缩流体可以用于代替CO2。例如,在一个实施方案中,可以使用一氧化二氮(N2O)。可选择地,在一个实施方案中,可以使用其它可压缩流体,如六氟化硫(SF6)或氯氟烃(CFCs)如氟利昂。
图2显示了WFCIII装置,该WFCIII(例如图1中的部件号155)是安装有用于SFC仪器的收集器臂转接器230(例如,图3A的收集器臂转接器305)和台架转接器220(例如图4中的台架转接器405和图5中的505)的XY型收集器。在这种实施方案中,该收集器根据通过来自UV、质谱仪和/或蒸发光散射检测器(“ELSD”)和其它信号的仪器方法设置的标准运行以收集所关注化合物的馏分。该WFCIII收集器可以通过运行控制整个色谱系统的软件来完全集成和控制。该WFCIII以互补方式与Waters 2767收集器一起运行以确保更高的收集效率,或者该Waters 2767收集器充当独立的收集器。WFCIII可以被注射线(line of injection),来自所述系统的质谱、UV、ELSD或任何类型的检测器的峰值基(peak-based)信号、或这些信号的不同类型的算法组合触发,或者它可以通过时间窗、峰值触发的时间分割模式或任何可以通过预设方法控制的其它手动模式来收集馏分。该实施方案中的配置可以确保高收集效率,并可以减少来自随机故障的潜在样品损失的风险。该配置还可以充实多功能的收集部件(feature)以进一步拓展SFC仪器用于更多色谱应用的适用性、稳健性、经济性和灵活性,所述色谱应用包括但不限于高通量分析与提纯、手性分析、用于药物、天然产物、食品分析、环境监控、石油分析和/或代用能源开发的快速色谱。
图3A的收集器臂转接器305是任选部件。在没有排出所有CO2或可压缩流体且保留一小部分的情况下,转接器臂305可以通过限制出口尖端周围的空间来防止样品损失/交叉污染。
图3B显示了图3A中描绘的收集器臂转接器(即转接器305)的内部几何形状的示意图。流体通过入口355进入,并流经出口360。通过封罩部分365收集这种转移导致的任何气溶胶。在一个实施方案中,入口部分355的长度为8毫米。在一个实施方案中,出口部分360的长度为6毫米。在一个实施方案中,封罩元件365的长度为14毫米。
虽然收集器臂转接器305是任选元件,其可以增强性能,该GLS是必要的组件。GLS从合并的流动料流中排出显著部分(例如100%,99%)的CO2。
图6中更详细地显示了图1的系统中使用的气-液分离器(例如GLS 140)。该分离器包含输入流端口650、气体排出口655、顶盖660、外部容器670、底盖680、液体流出端口685和排放端口690。内径逐渐增大的特殊锥形管,称为滴头,插入该分离器中。滴头嘴667(料流经此离开滴头进入分离器,出口)比料流进入滴头处666(入口)的滴头直径更宽。针对系统的流率优化该滴头的尺寸,这有助于将气溶胶合并成统一的(unified)液流。通常,出口直径对入口直径的比为2-100比1。对于高达大约100克/分钟的流率,出口直径对入口直径的比率为大约2-4比1,优选大约3比1。可以调节该比率以适应高达1000克/分钟的流率。
图7中显示的滴头,例如图6的滴头665,相对于分离器的指向下的垂直轴具有10至80度的角度。换句话说,滴头的出口既不是直线向下也不是直接朝向侧向,而是介于二者之间。该角度是在垂直方向上,并且不是切角。
图8中显示了GLS的另一个实施方案。料流经输入端口805导入该GLS中。当该流体穿过滴头810时,其经滴头嘴815离开。在内壁820上收集不可压缩流体,并在重力作用下向集液池825下落,最终流经出口830。同时,可压缩流体通过气体排出口835逸出。
该GLS可以位于BPR下游的任何位置,最有效地位于馏分收集器的上游。在图1中显示的实施方案中,该GLS位于热交换器之后。在另一个实施方案中,多个气-液分离器可以位于连接点141之后。
图9显示了开床式常压收集系统的示意性实施方案。其显示了与台架转接器组合运行的收集器臂转接器用以将样品输送至容器。流体流经GLS 905(即图1中的GLS 140)。在通过主馏分收集器910(即来自图1的Waters 2767 馏分收集器160)收集了一部分样品后,一部分样品穿过收集器臂转接器920,即图3A中显示的部件305。通过台架转接器930(即图2中的部件220,图4中的部件405和图5中的部件505)收集任何残留的痕量气溶胶。该馏分随后进入容器940。
上面描述的技术可以适应用于制备SFC用途的没有Z向运动(例如在垂直方向上运动)的XY型馏分收集器。本技术可以改造现有的没有Z向运动的XY型馏分收集器,以使该收集器满足SFC系统中技术与使用安全的要求。当气溶胶在SFC系统外部生成时会产生安全问题。此外,通过减少气溶胶的存在,本技术在收集馏分时显著降低了样品损失和交叉污染。
本技术显著改善并扩展了用于各种环境,包括化学工业和学术研究实验室,的SFC技术的范围。通过消除各种技术问题如交叉污染、样品损失和压缩流体的不安全排放,本技术使SFC成为更稳健和可靠的方法。此外,本技术使得SFC成为更方便的方法,因为其允许使用已用于其它类型色谱并为本领域技术人员所熟知的标准开床式常压XY型馏分收集器。
本技术可用于任何其中存在生成不需要的气溶胶的危险的过程。可以优化该系统的流动条件以削减由加压流体减压产生的气溶胶,以确保在常压条件下的收集效率与安全操作。
尽管已经显示和描述了所公开设备与方法的各个方面,本领域技术人员在阅读该说明书后可以得出各种变型。本申请包括此类变型。
Claims (9)
1.超临界流体色谱系统,包含:
用于泵送包含可压缩流体的第一流动料流的第一泵;
用于泵送包含改性剂流体的第二流动料流的第二泵,该第二泵与第一泵并联;
位于合并的流动料流中的柱,该柱位于第一泵和第二泵下游,该合并的流动料流包含第一流动料流、第二流动料流和样品;
位于该柱下游的检测器;
位于该检测器下游的气-液分离器,该气-液分离器配置成排出大部分的可压缩流体,同时保留大部分的样品以避免样品损失和交叉污染,获得剩余的料流;
位于所述气-液分离器下游的收集器臂;
偶连到所述收集器臂的收集器臂转接器,该收集器臂转接器配置成在所述剩余的流动料流处于常压条件下时减少气溶胶;和
位于该气-液分离器之后的开床式XY型收集器, 所述开床式XY型收集器不具有垂直运动。
2.权利要求1的超临界流体色谱系统,进一步包含偶连到所述XY型收集器的可调节的容器台架。
3.权利要求1的超临界流体色谱系统,其中所述气-液分离器由不锈钢、聚合物或玻璃制成。
4.权利要求1的超临界流体色谱系统,进一步包含位于所述气-液分离器上游的背压调节器。
5.权利要求1的超临界流体色谱系统,其中所述可压缩流体是二氧化碳(CO2)。
6.用于在超临界流体色谱(SFC)中收集多个样品的方法,该方法包括:
泵送包含可压缩流体的第一流动料流;
泵送包含不可压缩流体的第二流动料流;
将样品注入第二流动料流中;
合并第一流动料流和第二流动料流以形成合并的流动料流;
使该流动料流经受SFC条件;
使该合并的流动料流流过色谱柱;
通过使用气-液分离器从该合并的流动料流中除去至少第一部分所述可压缩流体,获得剩余的料流;
使用收集器臂和偶连到所述收集器臂的收集器臂转接器从该剩余的料流中除去至少第二部分所述可压缩流体,所述收集器臂转接器配置成在所述合并的流动料流处于常压条件下时减少气溶胶;以及
在开床式XY型收集器中收集所述样品, 所述开床式XY型收集器不具有垂直运动。
7.权利要求6的方法,其中所述可压缩流体是CO2。
8.权利要求6的方法,其中在于所述开床式XY收集器中收集所述样品的过程中防止了样品的气溶胶化。
9.权利要求6的方法,其中从所述合并的流动料流中除去至少一部分所述可压缩流体包括除去至少99%的所述可压缩流体。
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