CN103613942A - 一种高粘度热稳定沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘度热稳定沥青，是由以下重量份的组分制成的：90#基质沥青100份，橡胶材料 15～22份，热塑性弹性体材料2～10份，无机酸0.5～3份，有机酸0.5～4份，综合稳定剂0.2～2份，耐热稳定剂0.2～4份。本发明的高粘度热稳定沥青，在高温180℃保存，72小时旋转粘度不低于2.0Pa·S，低温保存更久，有很好的耐久耐老化性，具有优异的性价比，可用来满足兼具防水功能的路面。本发明通过化学反应，诱导氧化还原反应，增大物料和沥青基质的相容性，提高聚合物的分子量，采用橡胶材料做主要成分，得到了具有高粘结力、高稳定性的沥青，具体应用时，配合相应级配的石料，可用于高速公路的摊铺。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘度热稳定沥青及其制备方法，属于沥青改性技术领域。
背景技术
高粘度沥青适合于重交通路面和排水性路面的摊铺。现有技术中，为提高沥青的粘度，往往在沥青中加入大量的改性剂，存在以下缺陷：加入大量改性剂的高粘度沥青，当时现场的粘度能够达到要求，但在高温存贮的状态下粘度下降很快，通常12个小时内粘度就能下降30%以上，而且，粘度高的沥青加工困难，不适合现场加工，若在工厂拌合，再高温运送，则从生产到使用有时间差，到达现场以后，材料测试粘度可能已经不达标，这是生产过程和运送过程的矛盾。因此，寻求一种既能满足高粘度的需求，又能满足热稳定需求的改性沥青及其制备方法是急需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，为了解决改性沥青的高温稳定性问题，本发明提供了一种高粘度热稳定沥青，本发明通过在沥青体系引入羧基，聚合催化助剂，以及化学交联的技术，使高粘沥青体系组成稳定，对石料的粘接力大，能满足高粘度沥青使用性能。本发明还提供了其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高粘度热稳定沥青，是由以下重量份的组分制成的：
90#基质沥青100份，橡胶材料 15～22份，热塑性弹性体材料2～10份，无机酸0.5～3份，有机酸0.5～4份，综合稳定剂0.2～2份，耐热稳定剂0.2～4份。
所述90#基质沥青为现有技术中已有的常规产品，可从市场上常规购买得到，在此不再赘述。
所述橡胶材料，选自天然橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、胶粉中的任一种或任意几种，或者选自橡胶制品磨粉并活化处理的材料（活化处理，就是指在胶粉中加入一定的助剂，然后把胶粉加热到一定的温度，在应力的辅助作用下，使胶粉呈现出一定的与外界的物质反应的活性；活化处理为现有技术中已有的常规技术）。
所述热塑性弹性体材料，为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SBS）（为现有技术中已有的常规产品，可从市场上常规购买得到），其S/B=30/70,数均分子量不低于8万。
所述无机酸，选自硫辛酸、硫酸、磷酸、硝酸、亚硫酸、盐酸中的任一种或几种，无机酸的作用是：起到防止活化端基高温氧化，起到氧化转化作用，保护沥青体系。
所述有机酸，选自十二碳酸、油酸、芥酸、硬脂酸、马来酸、醋酸中的任一种或任意几种，有机酸的作用是：软化橡胶，增容橡胶和沥青体系。
所述综合稳定剂选自KH-550硅烷偶联剂、602硅烷偶联剂、TAIC钛酸酯偶联剂、促进剂TMTD、硫磺、橡胶硫化促进剂DM、防老剂RD、炭黑中的任一种或任意几种，综合稳定剂的作用是：促使沥青体系和改性体系的化学交联生成。
所述耐热稳定剂，选自月桂酸二丁基锡、氯化亚锡、长链仲醇、铅盐系列：三盐、二盐、硬脂酸铅中的任一种或任意几种，耐热稳定剂的作用是：保护沥青组份在高温下不发生急剧降解。
所述高粘度热稳定沥青的制备方法，步骤如下：
取90#基质沥青，加热至175～185℃使其融化（可加入带有加热保温装置的搅拌反应釜中进行加热），然后加入橡胶材料、热塑性弹性体材料、有机酸和无机酸，搅拌发育25～35分钟，6000rpm剪切1小时或用胶体磨研磨（剪切与研磨两者的作用是等效的，小的实验是高速剪切机剪切，中等试制就可以用胶体磨，实际生产使用胶体磨），然后加入综合稳定剂，在175～185℃下搅拌发育50～70分钟，待旋转粘度达到4 Pa·S时，加入耐热稳定剂（材料的初粘度可能在8 Pa·S左右，如果过早加入耐热稳定剂，粘度不好下降，不利于加工），搅拌发育25～35分钟，即得高粘度热稳定沥青。
本发明的高粘度热稳定沥青，在高温180℃保存，72小时旋转粘度不低于2.0Pa·S，低温保存更久，有很好的耐久耐老化性，具有优异的性价比，可用来满足兼具防水功能的路面。
本发明通过化学反应，诱导氧化还原反应，增大物料和沥青基质的相容性，提高聚合物的分子量，采用大量的废橡胶粉做主要成分，成功得到了具有高粘结力、高稳定性的沥青，具体应用时，配合相应级配的石料，可用于高速公路的摊铺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实例： 制备高粘度热稳定沥青
制法：
1#：取450千克90#基质沥青，180℃融化，加入磷酸3千克，马来酸6千克，普通30目胶粉120千克和SBS 12千克，搅拌30分钟后，再6000rpm剪切1小时, 加入2千克促进剂TMTD，在180℃下搅拌发育60分钟，测旋转粘度，当粘度到4.0时，如果不到，稍微剪切一下，然后加入4千克三盐（三盐基硫酸铅），搅拌发育20分钟，即得高粘度热稳定沥青。倒样，测指标，然后，保持温度180℃，持续搅拌72小时，再测试三大指标、旋转粘度。
2#：是在1#配方中再加入9克碳五石油树脂（和胶粉一起加入），其余同上，倒样测三大指标，旋转粘度。
上述两组并行实验长时间热老化前后粘度和性能的变化数据对比如表1所示（表中数值为2个或3个时，表示测试多次，其有效值取平均值），表1中，1#是指高粘度热稳定沥青刚制备出来时的指标，1#-2是指1#所得高粘度热稳定沥青在180℃存放72小时后的指标。2#、2#-2也是同样的含义。
表1
| 1# | 2# | 1#-2 | 2#-2 | |
| 软化点（°C） | 71 71.5 | 72 72 | 79 79 | 72 72 |
| 5°C延度(mm) | 32.6 33 37.8 | 30.7 34.8 34.8 | 28.5 29.2 32.9 | 26.5 26.3 27.2 |
| 针入度(0.1mm) | 74 75 73.6 | 72.3 72.7 73.4 | 65.3 66.9 67.1 | 63.2 62.5 63.0 |
| 旋转粘度(Pa.S) | 4 | 4 | 2.8 | 2.7 |
| 180度存放72小时 | 180度存放72小时 |
由表1可见，两个试样，经过180℃高温空气中存贮，产品的粘度仍然达到要求，粘度高于2.0，其它各项性能的衰减都在许可的范围内，达到预计的要求。
实施例2 制备高粘度热稳定沥青
配方为：
90#基质沥青100千克，天然橡胶 18千克，SBS 6千克，硫辛酸2千克，油酸2千克，KH-550硅烷偶联剂1千克，月桂酸二丁基锡2千克。
制备方法同实施例1。
实施例3 制备高粘度热稳定沥青
配方为：
90#基质沥青100千克，丁苯橡胶 15千克，SBS 10千克，磷酸0.5千克，硬脂酸4千克，602硅烷偶联剂0.2千克，氯化亚锡4千克。
制备方法同实施例1。
实施例4 制备高粘度热稳定沥青
配方为：
90#基质沥青100千克，丁苯橡胶 22千克，SBS 2千克，磷酸3千克，醋酸0.5千克，TAIC钛酸酯偶联剂2千克，三盐基硫酸铅0.2千克。
制备方法同实施例1。
实施例5 制备高粘度热稳定沥青
配方为：
90#基质沥青100千克，普通胶粉 20千克，SBS 8千克，磷酸1千克，十二碳二酸3千克，炭黑0.8千克，硬脂酸铅1千克。
制备方法同实施例1。
Claims (8)
1.一种高粘度热稳定沥青，其特征在于：是由以下重量份的组分制成的：90#基质沥青100份，橡胶材料 15～22份，热塑性弹性体材料2～10份，无机酸0.5～3份，有机酸0.5～4份，综合稳定剂0.2～2份，耐热稳定剂0.2～4份。
2. 根据权利要求1所述的高粘度热稳定沥青，其特征在于：所述橡胶材料，选自天然橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、胶粉中的任一种或任意几种，或者选自橡胶制品磨粉并活化处理的材料。
3. 根据权利要求1所述的高粘度热稳定沥青，其特征在于：所述热塑性弹性体材料，为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物。
4. 根据权利要求1所述的高粘度热稳定沥青，其特征在于：所述无机酸，选自硫辛酸、硫酸、磷酸、硝酸、亚硫酸、盐酸中的任一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高粘度热稳定沥青，其特征在于：所述有机酸，选自十二碳酸、油酸、芥酸、硬脂酸、马来酸、醋酸中的任一种或任意几种。
6.根据权利要求1所述的高粘度热稳定沥青，其特征在于：所述综合稳定剂选自KH-550硅烷偶联剂、602硅烷偶联剂、TAIC钛酸酯偶联剂、促进剂TMTD、硫磺、橡胶硫化促进剂DM、防老剂RD、炭黑中的任一种或任意几种。
7. 根据权利要求1所述的高粘度热稳定沥青，其特征在于：所述耐热稳定剂，选自月桂酸二丁基锡、氯化亚锡、长链仲醇、三铅盐、二铅盐、硬脂酸铅中的任一种或任意几种。
8. 权利要求1～7中任一项所述的高粘度热稳定沥青的制备方法，其特征在于：取90#基质沥青，加热至175～185℃使其融化，然后加入橡胶材料、热塑性弹性体材料、有机酸和无机酸，搅拌发育25～35分钟，6000rpm剪切1小时或用胶体磨研磨，然后加入综合稳定剂，在175～185℃下搅拌发育50～70分钟，待旋转粘度达到4 Pa·S时，加入耐热稳定剂，搅拌发育25～35分钟，即得高粘度热稳定沥青。
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