CN103613610A - 一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 - Google Patents
一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103613610A CN103613610A CN201310279999.3A CN201310279999A CN103613610A CN 103613610 A CN103613610 A CN 103613610A CN 201310279999 A CN201310279999 A CN 201310279999A CN 103613610 A CN103613610 A CN 103613610A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heptaphenylsilsesquioxane
- vinyl
- catalyst
- sodium
- sodium salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其由如下摩尔比的组分制成：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05；T7钠盐由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2。本发明还公开了该乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法。本发明提供的材料，产率高，纯度高，稳定性好，有机溶解性好，可用于热固性树脂、热塑性树脂和橡胶等高分子改性制备高性能纳米复合材料；本发明提供的方法，工艺紧凑，成本低，反应时间短，产物结构单一性好，可大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，具体涉及一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法。
背景技术
笼型倍半硅氧烷(POSS)是一类典型的有机-无机纳米杂化材料，也是一类具有特殊三维多面体纳米结构的有机硅化合物，其三维尺寸在0.7nm～50nm左右，由无机的“核”和有机的“壳”组成，每个POSS粒子都含有1-8个有机活性官能团，这些官能团可以进行聚合、接枝、表面键合或其他反应，易于进行分子设计，形成POSS-聚合物材料。POSS兼具有机和无机化合物性质，其特点是它能溶于溶剂和树脂中，因而能确保实现分子级分散，同时可降低粘度从而可加大填充量。由于它与熔化的树脂相容并成为一体，因而不影响其加工流动性。但当温度降至它们的熔点以下时，便立即固化形成纳米结构而导致增强作用。至于纳米蒙脱土等无机纳米粒子则正好相反，由于它不能溶化，因此降低了熔体的加工流动性。POSS能以化学键合的方式连接到有机链上，因此可以形成真正的有机/无机纳米杂化材料，使得聚合物材料的机械强度、玻璃化转变温度(Tg)、使用温度和热稳定性能都得到了很大提高。
目前，POSS单体的合成路线主要有完全水解法、部分水解-封角法、官能团衍生法。完全水解法主要以RSi(OR)3或者RSiCl3为原料在溶剂中经催化剂作用水解缩合反应而成。部分水解-封角法是RSiX3在一定条件下水解缩合可以生成带有三个硅羟基的缺角七聚POSS，再按等量的比例加入功能基硅烷单体，进一步水解缩合闭环，得到单功能基POSS。官能团衍生法是利用已有取代基的POSS，通过化学反应（氧化、硅氢加成等）得到所需功能基POSS分子。目前关于八功能基POSS的研究较为成熟，但八功能基POSS在溶解性、和聚合物的反应程度以及相容性方面存在问题，使其在性能上不如单功能基POSS。传统的制备单功能基POSS关键在于得到带有三个硅羟基的缺角七聚POSS（T7），是通过顶端带帽合成，其存在工艺条件复杂、反应周期过长、产物的分离和纯化困难、产率低等不足。八苯基聚倍半硅氧烷和八乙烯基聚倍半硅氧烷工艺很成熟，但是溶解性很差，与高分子相容性不好。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种结构单一性好、纯度高的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料；
本发明还提供上述材料的产业化的制备方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，其由如下的组分原料：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠、乙烯基三氯硅烷、第二催化剂制成，其摩尔比为：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05。
所述T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2。
所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。
所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF其中之一。
一种所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）按如下的摩尔比称取各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml第一溶剂分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在50～80℃条件下油浴中回流搅拌4～10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10～25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250～500ml第二溶剂中，再加入第二催化剂、乙烯基三氯硅烷；
（6）将步骤（5）混合溶液，在-10℃～10℃冰水浴条件下磁力搅拌3h～15h，待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h～15h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000～2000ml第三溶剂中，析出白色固体，抽滤，再用第三溶剂洗涤3次，在60℃真空条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。
所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一。
所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。
所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一。
本发明的有益效果是：本发明提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，包含有结构明确、有机溶解性好的POSS单体，具有广阔的应用前景，可以用于热固性树脂、热塑性树脂和橡胶等高分子改性制备高性能纳米复合材料。
本发明提供的制备方法，其工艺紧凑，成本低，反应时间短，所制备的产物结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，产品中具有结构明确的POSS单体，本方法所制备产物结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，可大规模生产。
下面结合附图与具体实施方式，对发明进一步说明。
附图说明
图1为乙烯基七苯基倍半硅氧烷的SEM图；
图2为乙烯基七苯基倍半硅氧烷的1H NMR and13C NMR图。
具体实施方式
实施例1：参见图1～图2，本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其由如下的原料组分制成：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠、乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05。
所述T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2。
所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。
所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
一种所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按如下的摩尔比称取各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml第一溶剂分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在50～80℃条件下油浴中回流搅拌4～10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10～25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250～500ml第二溶剂中，再加入第二催化剂、乙烯基三氯硅烷；
（6）将步骤（5）混合溶液，在-10℃～10℃冰水浴条件下磁力搅拌3h～15h，待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h～15h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000～2000ml第三溶剂中，析出白色固体，抽滤，再用第三溶剂洗涤3次，在60℃真空条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。
所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一。
所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。
所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一。
实施例2：本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1基本相同，其不同之处在于：
该乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下的摩尔比称量各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1：氢氧化钠0.5；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250mlTHF分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在50℃条件下油浴中回流搅拌10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、三乙胺，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷1.2：三乙胺0.01；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250ml THF中，将再加入三乙胺、乙烯基三氯硅烷混合；
（6）将步骤（5）混合溶液，在-10℃冰水浴条件下磁力搅拌15h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应15h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000ml甲醇中，析出白色固体，抽滤，再用甲醇洗涤3次，在真空60℃条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
实施例3：本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下的摩尔比称量各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水5.0：氢氧化钾2.0；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钾在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入500ml甲醇分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在80℃条件下油浴中回流搅拌4h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、三甲胺，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷2.0：三甲胺0.05；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在500ml甲苯中，将再加入三甲胺、乙烯基三氯硅烷混合；
（6）将步骤（5）混合溶液，在10℃冰水浴条件下磁力搅拌3h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应3h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入2000ml甲醇中，析出白色固体，抽滤，再用甲醇洗涤3次，在真空60℃条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
实施例4：本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下的摩尔比称量各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水3.0：氢氧化钠1.3；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml乙醇分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在65℃条件下油浴中回流搅拌7h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应18h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、二乙胺，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷1.6：二乙胺0.03；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在350ml苯中，将再加入二乙胺、乙烯基三氯硅烷混合；
（6）将步骤（5）混合溶液，在0℃冰水浴条件下磁力搅拌9h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应9h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1500ml乙醇中，析出白色固体，抽滤，再用乙醇洗涤3次，在真空60℃条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
实施例5：本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2、3、4之一基本相同，其不同之处在于：
所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下的摩尔比称量各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1：氢氧化钠2.0；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml异丙醇分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在50℃条件下油浴中回流搅拌10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、吡啶，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷1.2：吡啶0.05；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250ml醚类中，将再加入吡啶、乙烯基三氯硅烷混合；
（6）将步骤（5）混合溶液，在-10℃冰水浴条件下磁力搅拌15h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应15h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000ml异丙醇中，析出白色固体，抽滤，再用异丙醇洗涤3次，在真空60℃条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
实施例6：本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2、3、4、5之一基本相同，其不同之处在于：
所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下的摩尔比称量各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水5.0：氢氧化钠0.5；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入500mlTHF分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在80℃条件下油浴中回流搅拌4h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、DMF，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷2.0：DMF0.01；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在500ml THF中，将再加入DMF、乙烯基三氯硅烷混合；
（6）将步骤（5）混合溶液，在10℃冰水浴条件下磁力搅拌3h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应3h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入2000ml石油醚中，析出白色固体，抽滤，再用石油醚洗涤3次，在真空60℃条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
如图1所示，上述实施例制备的乙烯基七苯基倍半硅氧烷SEM图片中，其微观形貌为花瓣状结构；如图2所示为乙烯基七苯基倍半硅氧烷的1H NMRand13C NMR图，从核磁图谱可以看出其纯度可以达到95%以上。
本发明提供的材料，其产品结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，结构明确有机溶解性好的POSS单体，可大规模生产，具备广阔的应用前景，可以用于热固性树脂、热塑性树脂和橡胶等高分子改性制备高性能纳米复合材料。
本发明提供的制备方法工艺合理，成本低，反应时间短，产物结构单一性好，容易控制，产率高，便于实现产业化；所制备的产品纯度高，稳定性好。
以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，其由如下摩尔比的原料组分制成：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05。
2.根据权利要求1所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2。
3.根据权利要求2所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。
4.根据权利要求1所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF其中之一。
5.一种权利要求1～4所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）按如下的摩尔比称取各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2；
（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml第一溶剂分散混合；
（3）将步骤（2）混合溶液，在50～80℃条件下油浴中回流搅拌4～10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10～25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为：T7钠盐1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05；
（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250～500 ml 第二溶剂中，再加入第二催化剂、乙烯基三氯硅烷；
（6）将步骤（5）混合溶液，在-10oC～10oC冰水浴条件下磁力搅拌3h～15h，待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h～15h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000～2000ml第三溶剂中，析出白色固体，抽滤，再用第三溶剂洗涤3次，在60℃真空条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
6.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。
7.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
8.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一。
9.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。
10.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310279999.3A CN103613610A (zh) | 2013-07-04 | 2013-07-04 | 一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310279999.3A CN103613610A (zh) | 2013-07-04 | 2013-07-04 | 一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103613610A true CN103613610A (zh) | 2014-03-05 |
Family
ID=50164339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310279999.3A Pending CN103613610A (zh) | 2013-07-04 | 2013-07-04 | 一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103613610A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103992347A (zh) * | 2014-05-06 | 2014-08-20 | 上海大学 | 环氧基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 |
| CN104262385A (zh) * | 2014-03-06 | 2015-01-07 | 上海大学 | 单功能基七苯基倍半硅氧烷的合成方法 |
| CN108129662A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-08 | 中科院广州化学有限公司 | 一种含苯基的双官能基t10笼型倍半硅氧烷及其制备方法 |
| CN109735203A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-10 | 陕西科技大学 | 一种半封闭笼状三官能环氧醚基poss组合料、涂料及制备方法 |
| CN114874443A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法 |
| CN116478409A (zh) * | 2023-02-27 | 2023-07-25 | 浙江葆润应用材料有限公司 | 端烯基七聚苯基poss在制备陶瓷化有机硅隔热材料中的应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040030084A1 (en) * | 2002-08-06 | 2004-02-12 | Yoshitaka Morimoto | Production process for silsesquioxane derivative and silsesquioxane derivative |
-
2013
- 2013-07-04 CN CN201310279999.3A patent/CN103613610A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040030084A1 (en) * | 2002-08-06 | 2004-02-12 | Yoshitaka Morimoto | Production process for silsesquioxane derivative and silsesquioxane derivative |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104262385A (zh) * | 2014-03-06 | 2015-01-07 | 上海大学 | 单功能基七苯基倍半硅氧烷的合成方法 |
| CN103992347A (zh) * | 2014-05-06 | 2014-08-20 | 上海大学 | 环氧基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 |
| CN108129662A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-08 | 中科院广州化学有限公司 | 一种含苯基的双官能基t10笼型倍半硅氧烷及其制备方法 |
| CN108129662B (zh) * | 2017-12-22 | 2021-07-23 | 中科院广州化学有限公司 | 一种含苯基的双官能基t10笼型倍半硅氧烷及其制备方法 |
| CN109735203A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-10 | 陕西科技大学 | 一种半封闭笼状三官能环氧醚基poss组合料、涂料及制备方法 |
| CN109735203B (zh) * | 2018-12-25 | 2021-01-29 | 陕西科技大学 | 一种半封闭笼状三官能环氧醚基poss组合料、涂料及制备方法 |
| CN114874443A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法 |
| CN114874443B (zh) * | 2022-06-17 | 2023-10-13 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法 |
| CN116478409A (zh) * | 2023-02-27 | 2023-07-25 | 浙江葆润应用材料有限公司 | 端烯基七聚苯基poss在制备陶瓷化有机硅隔热材料中的应用 |
| CN116478409B (zh) * | 2023-02-27 | 2025-06-10 | 浙江葆润应用材料有限公司 | 端烯基七聚苯基poss在制备陶瓷化有机硅隔热材料中的应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103613610A (zh) | 一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 | |
| CN103382389B (zh) | 一种荧光碳量子点及其发光聚合物基复合材料与制备方法 | |
| WO2018095358A1 (zh) | 一种含磷氮硅聚合物阻燃剂及其制备方法与应用 | |
| Deng et al. | Thermoresponsive graphene oxide‐PNIPAM nanocomposites with controllable grafting polymer chains via moderate in situ SET–LRP | |
| CN103467911B (zh) | 一种纳米二氧化硅-硼改性酚醛树脂的制备方法 | |
| CN101906116B (zh) | 一类同时带有相同或不同功能基和非功能基笼型八聚倍半硅氧烷的合成方法 | |
| CN102492116B (zh) | 一种环氧树脂和多面体笼型倍半硅氧烷纳米杂化材料及其制备方法 | |
| CN103044857B (zh) | 环氧树脂硅溶胶、环氧树脂有机-无机纳米杂化材料及其制备方法 | |
| CN108976423A (zh) | 一种含氰基的笼型倍半硅氧烷及其制备方法 | |
| CN102408658A (zh) | 石墨烯改性聚甲基丙烯酸甲酯复合物及其制备方法 | |
| Lin et al. | Optically active hollow nanoparticles constructed by chirally helical substituted polyacetylene | |
| CN1752112A (zh) | 蒙脱土原位有机化制备聚合物/蒙脱土纳米复合材料的方法 | |
| CN102250350A (zh) | 一种改性氰酸酯树脂及其制备方法 | |
| CN103183702A (zh) | 七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷及其官能化衍生物 | |
| CN103073889B (zh) | 一种阻燃热固性树脂及其制备方法 | |
| CN109021235B (zh) | 一种低介电双马来酰亚胺树脂体系 | |
| CN102875973A (zh) | 一种改性碳纳米管/热固性树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN104311593A (zh) | 单功能基八聚倍半硅氧烷的合成方法 | |
| CN102585291A (zh) | 一种表面改性碳纳米管及其制备方法 | |
| CN101875667A (zh) | 十二氟庚基丙基笼型倍半硅氧烷及其制备方法 | |
| CN104262385A (zh) | 单功能基七苯基倍半硅氧烷的合成方法 | |
| CN103992347A (zh) | 环氧基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法 | |
| CN102875844A (zh) | 一种改性碳纳米管及其制备方法 | |
| CN105111233A (zh) | 一种八苯基笼形倍半硅氧烷的制备方法 | |
| CN101899156B (zh) | 一种多链梯形聚烷基硅倍半氧烷的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140305 |