CN103610081B - 一种苹果膳食纤维的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苹果膳食纤维的改性方法，包括以下步骤：1）通过挤压机对脱色处理过的苹果渣进行挤压改性，获得挤压改性后的苹果渣；2）采用水提醇沉法提取得到苹果水溶性膳食纤维；3）采用氨基磺酸-吡啶法对所得水溶性膳食纤维进行硫酸酯化修饰，得到改性的苹果膳食纤维。本发明通过先挤压再硫酸酯化获得高抗氧化性苹果膳食纤维，所得膳食纤维对羟基自由基及超氧阴离子自由基清除作用明显，扩大了苹果膳食纤维在食品及药物方面应用。本方法操作简单易行，环境友好，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，涉及一种苹果膳食纤维的改性方法。
背景技术
膳食纤维是一种不易被消化的营养素，是人体健康饮食所不可缺少的，被称为第七大营养素。按溶解性不同，膳食纤维可分为水溶性和水不溶性膳食纤维两类，二者构成比例对膳食纤维发挥其功能性有重要影响。水溶性膳食纤维可减缓人体消化速度和加速胆固醇排泄，使血液中的血糖和胆固醇浓度控制在较为理想的水平，还可以帮助糖尿病患者降低胰岛素和甘油三酯，对人体肠道健康有重要作用。日常饮食中，人们对水溶性膳食纤维摄取比例较小，因此，增加饮食中水溶性膳食纤维的含量，对于提高民众健康水平是很有益处的。
从结构上来说，膳食纤维属于一种多糖，植物多糖本身不具有生物功能活性或者功能活性较弱，经酯化修饰后，其抗氧化活性明显增强，这可能是它抗衰老、抗肿瘤、增强免疫活性的基础，近年来，研究者发现部分硫酸酯化多糖具有增进免疫、抗凝血、抗病毒等功能，有报道称一些经硫酸酯化的香菇多糖、云芝多糖等已应用于临床。常用的多糖酯化修饰方法还包括：浓硫酸法、三氧化硫-吡啶法、氯磺酸-吡啶法等，目前采用较多的是氯磺酸-吡啶法，而氯磺酸-吡啶法操作条件复杂，难于控制，且氯磺酸有刺激性气味。
公开号为CN101928351A的中国专利公开了一种对皂荚多糖硫酸酯化的方法及用途。公开号为CN101942041A的中国专利公开了一种硫酸酯化蔗渣木聚糖的制备方法，两项专利皆以氯磺酸为酯化剂，操作条件复杂，难以控制。对苹果膳食纤维进行硫酸酯化方面的研究尚未见报道。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种苹果膳食纤维的改性方法，该方法操作简便，能够有效提高苹果水溶性膳食纤维得率，制得具有高抗氧化活性的苹果膳食纤维。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种苹果膳食纤维的改性方法，包括以下步骤：
1）挤压改性
向脱色后的苹果渣中加入其质量30%～50%的蒸馏水，搅拌均匀后，进行挤压改性，再经干燥、粉碎，得到挤压改性后的苹果渣；
2）水溶性膳食纤维的提取
按1g：20～30mL的料液比，向挤压改性后的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌均匀后，在50℃～65℃下水浴处理后抽滤，收集滤液，加入滤液体积3～6倍的乙醇进行提取，静置后抽滤，将滤渣干燥后，得到苹果水溶性膳食纤维；
3）硫酸酯化修饰
按1g：20～50mL的比例，将氨基磺酸溶于吡啶中，得到反应液，将苹果水溶性膳食纤维加入反应液中，充分搅拌均匀，得到反应样品；其中，苹果水溶性膳食纤维与氨基磺酸的质量比为1:1～5；
将反应样品在55℃～80℃下进行酯化反应，将得到的酯化反应液透析处理后，向透析液中加入透析液体积3～5倍的乙醇进行醇沉处理，然后离心，取沉淀，将沉淀干燥后，得到改性的苹果膳食纤维。
步骤1）所述的脱色后的苹果渣是按1g：5～15mL的料液比，向粉碎的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌均匀后，调节pH值至12.0～13.0，再加入上述蒸馏水体积1%～3%的H2O2溶液，在60℃～80℃下水浴反应，将得到的反应液过滤，收集滤渣，将滤渣水洗至流出液呈中性后，干燥、粉碎，得到脱色后的苹果渣。
所述的调节pH值至12.0～13.0是采用2～4mol/L的NaOH溶液进行调节；所述的H2O2溶液是质量分数为30%～40%的H2O2溶液；所述的水浴反应时间为0.5h～2h。
所述的粉碎的苹果渣是将苹果渣粉碎后过20～80目筛得到的；所述的干燥是在50℃～90℃下烘干，所述的粉碎是将干燥后的滤渣粉碎后过20～80目筛。
步骤1）所述的挤压改性是在螺杆转速为150～900r/min的挤压机中进行的。
步骤2）和步骤3）中所述的乙醇是质量分数为90%～100%的乙醇。
步骤2）所述的水浴处理时间为1h～2h，静置时间为8h～14h；步骤3）所述的酯化反应时间为2h～4h，醇沉处理时间为18h～30h。
步骤3）所述的透析是指将酯化反应液置于透析袋中，用蒸馏水透析2～4天。
步骤1）～步骤3）中所述的干燥均是在50℃～90℃下烘干；步骤1）所述的粉碎是将干燥后的滤渣粉碎后过20～80目筛。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明首先利用挤压机在挤压剪切时产生的高温高压对脱色处理后的苹果渣进行改性，获得挤压改性后的苹果渣，再通过水提醇沉法提取苹果渣中的水溶性膳食纤维，最后以硫酸酯化法修饰其结构，得到具有高抗氧化性的苹果膳食纤维。脱色处理后的苹果渣白度能够达到70，经挤压改性处理后水溶性膳食纤维含量从原料中的3.4%增加到23.5%。对水溶性苹果膳食纤维进行硫酸酯化修饰，酯化取代度可达1.29，且本发明采用的氨基磺酸具有不挥发、无臭味、对人体毒性极小的优点，相比常用的酯化剂氯磺酸、三氧化硫等更为安全。
对本发明制得的改性苹果膳食纤维清除自由基的能力进行了测定，与未经改性的苹果膳食纤维相比，当其浓度为3mg/mL时，对·OH自由基清除能力提高了35%，对超氧阴离子自由基清除能力提高40%，充分说明本发明可以有效对苹果膳食纤维进行改性处理，得到具有高抗氧化活性的苹果膳食纤维。本方法操作简单易行，环境友好，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种苹果膳食纤维的改性方法，包括以下步骤：
1）将苹果渣粉碎至物料粒度为20～80目，按照1g:8mL的料液比，加入蒸馏水，搅拌均匀后，以3mol/L NaOH溶液调节pH值至13.0，再加入上述蒸馏水体积2%的质量分数为35%的H2O2溶液，于70℃水浴条件下反应1h，将得到的反应液过滤，收集滤渣，以流水冲洗将滤渣至流出液的pH值呈中性，在70℃烘箱中干燥后粉碎物料至粒度20～80目，得到色泽良好苹果渣；
2）向脱色后的苹果渣中加入其质量40%的蒸馏水，搅拌均匀后，设置挤压机螺杆转速为150r/min，经挤压处理后，物料于50℃烘箱干燥并再次粉碎至粒度20～80目，得挤压改性后的苹果渣；
3）以1g:25mL的料液比，向挤压改性后的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌后于60℃水浴处理1h，抽滤并收集滤液，加入滤液4倍体积的、质量分数为95%的乙醇进行提取，静置12h后抽滤，所得滤渣于70℃烘箱中干燥，得到苹果水溶性膳食纤维；
4）按1g：50mL的比例，将氨基磺酸溶于吡啶溶液中，得到反应液，将苹果水溶性膳食纤维加入上述反应液中，充分搅拌均匀，得到反应样品；其中，苹果水溶性膳食纤维与氨基磺酸的质量比为1：1；
将反应样品于70℃下酯化反应2h后，将得到的酯化反应液置于透析袋中用蒸馏水透析3天后，向透析液加入其体积3倍的质量分数为95%的乙醇醇沉处理24h后，离心取沉淀物，将沉淀物在50℃下烘干后，得到目标酯化产物，即改性的苹果膳食纤维。
实施例2
一种苹果膳食纤维的改性方法，包括以下步骤：
1）将苹果渣粉碎至物料粒度为20～80目，按照1g:15mL的料液比，加入蒸馏水，搅拌均匀后，以3mol/L NaOH溶液调节pH值至12.0，再加入上述蒸馏水体积3%的质量分数为35%的H2O2溶液，于80℃水浴条件下反应0.5h，将得到的反应液过滤，收集滤渣，以流水冲洗将滤渣至流出液的pH值呈中性，在50℃烘箱中干燥后粉碎物料至粒度20～80目，得到色泽良好苹果渣；
2）向脱色后的苹果渣中加入其质量30%的蒸馏水，搅拌均匀后，设置挤压机螺杆转速为720r/min，经挤压处理后，物料于60℃烘箱干燥并再次粉碎至粒度20～80目，得挤压改性后的苹果渣；
3）以1g:20mL的料液比，向挤压改性后的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌后于55℃水浴处理2h，抽滤并收集滤液，加入滤液3倍体积的、质量分数为90%的乙醇进行提取，静置8h后抽滤，所得滤渣于50℃烘箱中干燥，得到苹果水溶性膳食纤维；
4）按1g：40mL的比例，将氨基磺酸溶于吡啶溶液中，得到反应液，将苹果水溶性膳食纤维加入上述反应液中，充分搅拌均匀，得到反应样品；其中，苹果水溶性膳食纤维与氨基磺酸的质量比为1：3；
将反应样品于60℃下酯化反应3h后，将得到的酯化反应液置于透析袋中用蒸馏水透析2天后，向透析液加入其体积4倍的无水乙醇醇沉处理18h后，离心取沉淀物，将沉淀物在70℃下烘干后，得到目标酯化产物，即改性的苹果膳食纤维。
实施例3
一种苹果膳食纤维的改性方法，包括以下步骤：
1）将苹果渣粉碎至物料粒度为20～80目，按照1g:5mL的料液比，加入蒸馏水，搅拌均匀后，以2mol/L NaOH溶液调节pH值至13.0，再加入上述蒸馏水体积1%的质量分数为30%的H2O2溶液，于60℃水浴条件下反应2h，将得到的反应液过滤，收集滤渣，以流水冲洗将滤渣至流出液的pH值呈中性，在90℃烘箱中干燥后粉碎物料至粒度20～80目，得到色泽良好苹果渣；
2）向脱色后的苹果渣中加入其质量30%的蒸馏水，搅拌均匀后，设置挤压机螺杆转速为360r/min，经挤压处理后，物料于90℃烘箱干燥并再次粉碎至粒度20～80目，得挤压改性后的苹果渣；
3）以1g:30mL的料液比，向挤压改性后的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌后于50℃水浴处理1h，抽滤并收集滤液，加入滤液6倍体积的、质量分数为95%的乙醇进行提取，静置14h后抽滤，所得滤渣于90℃烘箱中干燥，得到苹果水溶性膳食纤维；
4）按1g：20mL的比例，将氨基磺酸溶于吡啶溶液中，得到反应液，将苹果水溶性膳食纤维加入上述反应液中，充分搅拌均匀，得到反应样品；其中，苹果水溶性膳食纤维与氨基磺酸的质量比为1：5；
将反应样品于80℃下酯化反应2h后，将得到的酯化反应液置于透析袋中用蒸馏水透析3天后，向透析液加入其体积5倍的质量分数为95%的乙醇醇沉处理30h后，离心取沉淀物，将沉淀物在90℃下烘干后，得到目标酯化产物，即改性的苹果膳食纤维。
实施例4
一种苹果膳食纤维的改性方法，包括以下步骤：
1）将苹果渣粉碎至物料粒度为20～80目，按照1g:10mL的料液比，加入蒸馏水，搅拌均匀后，以4mol/L NaOH溶液调节pH值至12.0，再加入上述蒸馏水体积2%的质量分数为40%的H2O2溶液，于65℃水浴条件下反应2h，将得到的反应液过滤，收集滤渣，以流水冲洗将滤渣至流出液的pH值呈中性，在80℃烘箱中干燥后粉碎物料至粒度20～80目，得到色泽良好苹果渣；
2）向脱色后的苹果渣中加入其质量50%的蒸馏水，搅拌均匀后，设置挤压机螺杆转速为900r/min，经挤压处理后，物料于65℃烘箱干燥并再次粉碎至粒度20～80目，得挤压改性后的苹果渣；
3）以1g:20mL的料液比，向挤压改性后的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌后于65℃水浴处理1h，抽滤并收集滤液，加入滤液4倍体积的无水乙醇进行提取，静置12h后抽滤，所得滤渣于60℃烘箱中干燥，得到苹果水溶性膳食纤维；
4）按1g：40mL的比例，将氨基磺酸溶于吡啶溶液中，得到反应液，将苹果水溶性膳食纤维加入上述反应液中，充分搅拌均匀，得到反应样品；其中，苹果水溶性膳食纤维与氨基磺酸的质量比为1：2；
将反应样品于55℃下酯化反应4h后，将得到的酯化反应液置于透析袋中用蒸馏水透析4天后，向透析液加入其体积3倍的质量分数为90%的乙醇醇沉处理24h后，离心取沉淀物，将沉淀物在70℃下烘干后，得到目标酯化产物，即改性的苹果膳食纤维。
综上所述，本发明首先在碱性环境下以双氧水溶液对苹果渣进行脱色处理，脱色处理后的苹果渣白度能够达到70；其次通过挤压机对脱色果渣进行挤压获得改性水溶性膳食纤维，经挤压改性处理后水溶性膳食纤维含量从原料中的3.4%增加到23.5%；然后采用水提醇沉法提取所得水溶性膳食纤维；最后采用氨基磺酸-吡啶法对所得水溶性膳食纤维进行硫酸酯化修饰，获得高抗氧化性苹果膳食纤维，酯化取代度可达1.29。
对本发明制得的改性苹果膳食纤维清除自由基的能力进行了测定，与未经改性的苹果膳食纤维相比，当其浓度为3mg/mL时，对·OH自由基清除能力提高了35%，对超氧阴离子自由基清除能力提高40%，所得膳食纤维对羟基自由基及超氧阴离子自由基清除作用明显，扩大了苹果膳食纤维在食品及药物方面应用。
Claims (9)
1.一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)挤压改性
向脱色后的苹果渣中加入其质量30％～50％的蒸馏水，搅拌均匀后，进行挤压改性，再经干燥、粉碎，得到挤压改性后的苹果渣；
2)水溶性膳食纤维的提取
按1g：20～30mL的料液比，向挤压改性后的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌均匀后，在50℃～65℃下水浴处理后抽滤，收集滤液，加入滤液体积3～6倍的乙醇进行提取，静置后抽滤，将滤渣干燥后，得到苹果水溶性膳食纤维；
3)硫酸酯化修饰
按1g：20～50mL的比例，将氨基磺酸溶于吡啶中，得到反应液，将苹果水溶性膳食纤维加入反应液中，充分搅拌均匀，得到反应样品；其中，苹果水溶性膳食纤维与氨基磺酸的质量比为1:1～5；
将反应样品在55℃～80℃下进行酯化反应，将得到的酯化反应液透析处理后，向透析液中加入透析液体积3～5倍的乙醇进行醇沉处理，然后离心，取沉淀，将沉淀干燥后，得到改性的苹果膳食纤维。
2.根据权利要求1所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，步骤1)所述的脱色后的苹果渣是按1g：5～15mL的料液比，向粉碎的苹果渣中加入蒸馏水，搅拌均匀后，调节pH值至12.0～13.0，再加入上述蒸馏水体积1％～3％的H2O2溶液，在60℃～80℃下水浴反应，将得到的反应液过滤，收集滤渣，将滤渣水洗至流出液呈中性后，干燥、粉碎，得到脱色后的苹果渣。
3.根据权利要求2所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，所述的调节pH值至12.0～13.0是采用2～4mol/L的NaOH溶液进行调节；所述的H2O2溶液是质量分数为30％～40％的H2O2溶液；所述的水浴反应时间为0.5h～2h。
4.根据权利要求2所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，所述的粉碎的苹果渣是将苹果渣粉碎后过20～80目筛得到的；所述将滤渣水洗至流出液呈中性后的干燥是在50℃～90℃下烘干，所述的粉碎是将干燥后的滤渣粉碎后过20～80目筛。
5.根据权利要求1所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，步骤1)所述的挤压改性是在螺杆转速为150～900r/min的挤压机中进行的。
6.根据权利要求1所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中所述的乙醇是质量分数为90％～100％的乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，步骤2)所述的水浴处理时间为1h～2h，静置时间为8h～14h；步骤3)所述的酯化反应时间为2h～4h，醇沉处理时间为18h～30h。
8.根据权利要求1所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，步骤3)所述的透析是指将酯化反应液置于透析袋中，用蒸馏水透析2～4天。
9.根据权利要求1所述的一种苹果膳食纤维的改性方法，其特征在于，步骤1)～步骤3)中所述的干燥均是在50℃～90℃下烘干；步骤1)所述的粉碎是将干燥后的滤渣粉碎后过20～80目筛。
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