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CN103608168B - 具有改善的耐分层性的罩纱带材 - Google Patents

具有改善的耐分层性的罩纱带材 Download PDF

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CN103608168B CN201280025853.XA CN201280025853A CN103608168B CN 103608168 B CN103608168 B CN 103608168B CN 201280025853 A CN201280025853 A CN 201280025853A CN 103608168 B CN103608168 B CN 103608168B
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Abstract

本发明提供制备具有给定宽度的带材的方法，所述带材包括在基本上平行于所述带材长度的方向上延伸的单丝集合，在所述单丝之间分布有聚合物材料的粉末，所述带材的各面与聚合物纤维的无纺织物相连，所述方法包括如下步骤：‑使由聚合物材料形成的粉末布置在所述带材的至少一个面上、优选为两个面上；‑加热以便于至少部分软化所述布置的粉末，然后拉紧所述带材，由此将所述带材的宽度调节至所需宽度并使至少一部分的所述粉末在所述单丝之间穿入到带材的厚度中，和将所述带材冷却以便于固定其宽度并提供由于所述粉末带来的内聚性；以及提供使用所述方法获得的带材。

Description

具有改善的耐分层性的罩纱带材
本发明涉及适于构成复合部件的增强材料的技术领域。更特别地，本发明涉及用于通过随后注射或灌注热固性树脂制备复合部件的新型中间体材料，所述复合部件的形式为具有改善的耐分层性的罩纱带材(veiled tape)。
复合部件或制品，也就是说既包含一片或多片增强片材或纤维片材又包含主要由热固性(树脂)类型制成并且可以包括热塑性材料的基质两者的复合部件或制品，可以例如通过使用"直接"或"LCM"(液体复合成型)方法制备。直接方法由以下事实定义：一片或多片纤维增强物以"干燥"状态(即没有最终的基质)使用，树脂或基质单独使用，例如通过将其注射进包含纤维增强物的模具中("RTM"方法，树脂传递成型)进行，通过贯穿纤维增强物的厚度灌注("LRI"或液体树脂灌注方法，或"RFI"或树脂膜灌注方法)进行或通过使用辊子或刷子手动涂布/浸渍到纤维增强物的每个单层上进行，连续地施用而形成。
称为直接方法的其它方法使用预浸渍的材料，该材料已经包含足够量的树脂以构成所需复合部件。这样的材料特别地描述于文献US2005/048280，WO92/20521和EP0554950。
对于RTM、LRI、或RFI方法，通常纤维性预成型件须按所需最终制品的形状制备，然后用树脂浸渍预成型件。通过压差或温差注射或灌注树脂，然后一旦所有必需量的树脂包含在预成型件中，则将浸渍的预成型件加热至较高温度以便于进行聚合/固化循环，由此使其硬化。
特别是用于汽车、航空、或造船工业的复合部件受非常严格的规定控制，特别是在机械性能方面。因此特别重要的是可以得到既极其合格又容易处理和使用的材料。
在那些领域中，制得基于增强材料的大量预成型件，所述增强材料由碳纤维形成，特别是单向类型的。为了满足特别是航空领域中要求的关于品质和生产力方面的高标准，越来越必要地使用自动化方法。
现有技术提出了加固纱线的单向片材，其中纱线之间的内聚性由热塑性或玻璃/热塑性扎纱(binding yarn)确保，所述扎纱可以是机织织物或无纺织物且横向延伸加固纱线。这样的片材，例如以名称PW-BUD由SIGMATEX UK Limited，Runcorn，Cheshire WA71TE，United Kingdom提供或以其它命名(OXEON的(Norrby Langata4S，SE-50435，Boras，Sweden))提供。
其它文献例如日本专利申请JP2009-235175提出了，将热固性树脂粉末布置在织物类型或单向纤维类型的载体表面上以便于提供用于制备预成型件的基础材料，所述预成型件具有优越的可变形性、形态稳定性、良好的空气渗透性、和令人满意的树脂浸渍能力。日本专利申请JP2009235175也提出了适用于RTM方法的相同类型的中间体材料，该材料可容易模塑并成型以制得预成型件并且可以避免中间层预成型件的性能损失。
为了提供具有较好内聚性的纱线，申请人已经提出了将单向增强片材的各面与无纺织物连接，这可得到较连续的粘合，与使用扎纱或粉末获得的点粘合相比。这样的材料特别地描述于专利申请WO2010/046609。接着，在专利申请WO2010/061114中，申请人描述了制备具有给定宽度的单向片材的方法，所述单向片材具有高规则性，适用于由一根或多个纱线制备复合部件的直接方法，同时限制材料的损失。这样的方法可特别用于获得受控宽度的搭并纱线(veiled yarn)，该搭并纱线然后可使用自动化铺放(lay-up)装置直接用于制造具有多个层的预成型件。另一途径包括使用它们以便于构成机织或编织的增强物，该增强物然后可堆叠以使用直接方法制备复合预成型件或部件。
当使用之前由申请人提出的罩纱带材，已经观察到在罩纱带材的自动化铺放过程中，其通过压力和加热作用的组合粘结至之前的铺层，然后冷却，其中冷却可能无需添加特定的冷却剂而是通过使用"天然"途径完成。带材由此经其下面粘结于之前的铺层，并且在带材的铺放期间一直经受剪切的机械粘结力是与(铺放张力)/(粘结长度)比率成比例的强度。通常假设铺放张力是恒定的，由此剪切应力在开始几个厘米的铺放过程中较高并且随着铺放带材的长度增加而降低。剪切力沿带材的整个厚度分布，如果铺放张力过高，则在一些情况下，在开始几个厘米的铺放过程中申请人观察到带材在其中心区域分层。事实上，申请人观察到在将单向纤维的带材与其携载热塑性罩纱(veils)的两个面各自连接的这样的材料中，在位于带材的主要面上的单丝与罩纱之间建立了优先的机械粘结，同时仅由单丝构成的带材的中心区域对应于具有较低剪切强度的区域。
当辊子用于布置带材时，该现象也可以加重。在这样的情况下，在带材的最开始几个毫米的粘结过程中，与辊子接触的面趋向于粘附于辊子，这在带材的另一面接着粘结于之前的铺层时进一步促进带材的分层。
申请人也已经观察到，当沿其平面中弯曲的轨线铺放带材时，纱线的剪切的相同现象，也称为"操纵铺放(steering lay-up)"。在该铺放过程中，布置的带材随强度起伏变化，该强度在由于存在于带材内部半径上的过长的单丝产生的剪切应力下随着铺放半径的降低而增加，与位于所述带材的外边缘上的单丝相比。
在本文中，特别是为了改善由描述于专利申请WO2010/046609和WO2010/061114中的罩纱带材有时带来的分层问题，本发明提出了制备具有给定宽度的带材的方法，所述带材包括在基本上平行于所述带材长度的方向上延伸的增强单丝集合(assembly)，在所述单丝之间分布有聚合物材料的粉末，所述带材的各面与聚合物纤维的无纺织物相连，所述方法包括接连地进行以下步骤：
a)提供增强单丝的带材，所述增强单丝在基本上平行于所述带材长度的方向上延伸并且宽度大于最终带材的所需宽度；
b)使由聚合物材料形成的树脂粉末布置在所述带材的至少一个面上；
c)加热以便于至少部分软化所述布置的粉末，然后拉紧所述带材，由此将所述带材的宽度调节至所需宽度并使至少一部分的所述粉末在所述单丝之间穿入到带材的厚度中，和将所述带材冷却以便于固定其宽度并提供由于所述粉末带来的内聚性；
d)通过热粘结将所述带材的各面与由聚合物纤维形成的无纺织物相连。
优选地，当粉末布置时，带材的宽度比最终带材的所需长度大超过50%，或甚至大至少100%。
在大多数情况下，本发明的方法包括，在步骤a)之前，将带材散开(fanning out)的步骤，包括将带材从商品线轴中直接退绕，由此获得所需宽度的步骤a)的带材。
优选地，本发明的方法在连续生产线上进行，至少进行至步骤c)的出口。在这样的连续法中，带材的宽度由此从步骤a)(或散开步骤)到步骤c)持续减小，直到带材达到拉紧位置，这可以通过将带材的宽度收缩至所需宽度校准纱线的宽度。
根据特定实施方式，本发明的方法包括将带材散开优选至下述宽度的步骤，该宽度比最终带材的所需宽度大至少100%。然后，当粉末布置时，带材的宽度通常小于在散开步骤出口获得的宽度，但是优选地在步骤b)开始时带材的宽度比在散开之后获得的带材的宽度小至少20%。
根据可以与以上实施方式组合的特定的实施方式，本发明的方法包括在步骤c)和d)之间的横向缠绕步骤。横向缠绕包括在带材与无纺织物连接之前将获得的布置粉末的带材一圈一圈地和一层一层地(turn by turn and layer by layer)缠绕在线轴类型的卷绕架上。然后连续进行该方法，直至横向缠绕步骤，此时将所得的校准的带材缠绕在卷绕架上。接着，取下带材并将其从卷绕架上解开，以便与罩纱层压。
根据可以与以上实施方式组合的特定的实施方式，粉末(更精确地由热塑性或热固性粉末形成)的重量占最终带材总重量(单丝+粉末+无纺织物)的0.5%至8%，优选占所述总重量的1%至4%。该量对应于以下两个量之间的折衷值：足够高以增加耐分层性方面性能的量，和足够低以避免带材硬化的量。
根据可以与以上实施方式组合的特定的实施方式，无纺织物的总重量占最终带材总重量(单丝+粉末+无纺织物)的小于15%，优选为占最终带材总重量的0.1%至10%，更优选为占最终带材总重量的2%至10%。因此，随后获得的带材理想地适用于称为"直接"或"LCM"(液体复合成型)法的方法。
带材然后可以用于使用自动铺放装置将多个层直接制成预成型件。如果带材对于待堆叠的各层不具有所需宽度，则可以将所述带材以邻接或不邻接的方式相对于彼此平行放置，由此形成顺序层，该顺序层需要将一个层堆叠在另一个层的顶上，它们中的至少一些按不同方向延伸。也可以使用布置粉末的罩纱带材以形成织物或编织物，其中本发明的罩纱带材是交叉和交错的，由此可为机织或编织的。
因此，这些织物或编织物堆叠以构成部件或预成型件。获得的布置粉末的罩纱带材然后可用于制备预成型件或复合部件，例如通过将树脂注射进包含它们的模具中("RTM"方法，树脂传递成型)进行，通过贯穿经由排列所述带材形成的厚度灌注("LRI"或液体树脂灌注方法，或"RFI"或树脂膜灌注方法)进行，或通过使用辊子或刷子手动涂布/浸渍到所述带材的每个单层上进行，连续地施用而形成。
根据可以与以上实施方式组合的特定的实施方式，用于将布置粉末的带材与无纺织物相连的步骤d)根据专利申请WO2010/061114中描述的方法进行，应参考该文献以获得进一步的详情。这样的方法的优点是允许完全控制获得的带材的宽度。特别地，与步骤d)的带材相连的无纺织物的宽度大于与无纺织物相连时所述带材的宽度，以及所述无纺织物的切割或热升华在所述带材的每个边缘进行，以便于移除任何多余物。优选地，所述带材以及其边缘任一侧的切割或升华部分都通过夹带装置或吸取装置夹持。
本发明的方法理想地适用于用于制备复合部件的任何类型的增强带材。特别地，单丝由选自以下材料的材料形成：碳，玻璃，芳族聚酰胺，二氧化硅，陶瓷，及其混合物。
然而，本发明更特别地适用于由碳单丝制成的带材。
无纺织物和粉末的性质在本发明的内容中不是限制性因素。每一种都可以由聚合物形成或由热塑性聚合物或热固性聚合物的混合物形成。例如，通常由不同物质形成的无纺织物和粉末可以选自以下物质：聚酰胺(PA：PA6，PA12，PA11，PA6,6，PA6,10，PA6,12等)，共聚酰胺(CoPA)，聚酰胺-嵌段醚或酯(PEBAX，PEBA)，聚邻苯二甲酰胺(PPA)，聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯-PET-，聚对苯二甲酸丁二醇酯-PBT-等)，共聚酯(CoPE)，热塑性聚氨酯(TPU)，聚缩醛(POM等)，聚烯烃(PP，HDPE，LDPE，LLDPE等)，聚醚砜(PES)，聚砜(PSU等)，聚苯砜(PPSU等)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚(苯硫醚)(PPS)，或聚醚酰亚胺(PEI)，热塑性聚酰亚胺，液晶聚合物(LCP)，苯氧基化物，嵌段共聚物例如苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(SBM)，甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MAM)，环氧树脂，及其混合物。
本发明也涉及带材，其包括在基本上平行于所述带材长度的方向上延伸的单丝集合，在所述单丝之间分布有由聚合物材料形成的粉末，至少一部分所述粉末位于所述带材的厚度中，所述带材的各面与由聚合物纤维形成的无纺织物相连，所述带材的内聚性由所述粉末以及所述无纺织物两者提供。
在特别的实施方式中，在所述带材的整个长度上，所述带材的宽度的标准偏差特别地小于0.25mm[毫米]，优选地小于0.22mm，更优选为0.20mm或更小，和/或带材在所述纵向边缘上部不具有切断纤维。罩纱带材的宽度和标准偏差可以使用申请WO2010/061114的实施例中描述的方法确定。所述标准偏差可以定义为偏离平均值的偏差均方根，即：
其中：
·n=数值的数量；
·xi=数值；
·
本发明也提供带材，所述带材可以使用按照本发明的内容限定的方法，在方法的特定实施方式中的任一种中获得。
参照附图的以下描述提供本发明的更多细节并会更好地理解本发明方法的各个步骤。
图1表示在本发明的方法的不同步骤(A)、(B)、(C)、和(D)中带材的截面视图。为促进理解，粒度与单丝的比例没在下面给出，也没给出在图1(C)中表面上粉末的均匀分布。
图2是在本发明的方法中可使用的各位置的图示。
图3、4、和5分别为可以用于本发明的方法的散开位置、粉末施用位置和校准位置的图示。
图6是用于实施例的粉末的体积分数的柱状图。
图7表示本发明的纱线的剪切强度与粉末含量的关系。
图8表示使用12K[支数]和24K纱线的纱线长度随粉末含量变化的影响的外推。
图9以比较的方式给出，表示未布置粉末的搭并纱线和根据本发明的仅在表面而未在芯内布置粉末的搭并纱线的剪切强度的变化。
为更好地理解说明书的细节，本申请列出了一些所用术语的定义。
术语"聚合物材料"表示任何类型的热固性或热塑性聚合物或这些组合物的任何混合物。特别地，无纺织物由热塑性材料形成，粉末由热固性或热塑性材料形成。
术语"带材"或"带子"表示长度远大于其宽度的片状材料。通常，使用本发明的方法制备的带材非常长；它们可以对应于商购纱线的长度。作为实例，它们的长度可以为对于高重量的1500延米(lm)至对于较小重量的10000lm。
术语"无纺织物"或"罩纱"表示连续纤维或短纤维的无序集合。特别地，无纺织物的组成纤维的平均直径为0.5μm[微米]至70μm。例如，在短绒无纺织物中，纤维的长度为1mm[毫米]至100mm。在本发明的上下文中，罩纱的组成纤维有利地由热塑性材料制成。
带材可以由纱线的集合或由单根纱线构成。本发明的方法特别适用于其中带材由作为单丝集合的单根纱线构成的情况，但是本发明可扩展至其中使用多根纱线形成带材的情况。在所有的情况下，配置单丝或增强纤维，由此在整个带材表面上提供完全或类似完全的覆盖。特别地，当罩纱带材由多根纱线的单向片材构成时，纱线以边靠边(edge to edge)方式配置。当带材经历散开步骤时，将其以最小化或甚至避免任何间隙的方式展开。
纱线由单丝的集合构成并且对于碳纱线而言通常包括1000至80000根单丝，有利地包括12000至24000根单丝。用于本发明上下文的增强纱线优选由选自以下的材料形成：碳，陶瓷，玻璃，二氧化硅，玄武岩，和芳族聚酰胺，或用于复合材料领域的任何其它材料；纤维可以是天然的或合成的。但是，碳是特别优选的。可用的特定陶瓷是碳化硅和难熔氧化物(例如氧化铝和氧化锆)。在本发明上下文中特别优选地使用1K至24K碳纱线，优选为12K和24K。组成纤维优选为连续的。使用的纱线具有的横截面通常为基本上圆形的(称为圆形纱线)，或优选为基本上矩形或椭圆形的(称为扁平纱线)。这样的纱线具有一定的宽度和厚度。作为实例，重量为200特的3K扁平碳纱线的宽度通常为1mm至3mm，重量为446特的12K扁平碳纱线的宽度为2mm至5mm，重量为800特的12K扁平纱线的宽度为3mm至7mm，重量为1600特的24K扁平碳纱线的宽度为5mm至12mm，重量为1040特的24K扁平碳纱线的宽度为5mm至10mm。3000至24000根单丝的扁平碳纱线因此通常为1mm至12mm宽。碳纱线可以分类为拉伸模量为220GPa[千兆帕]至241GPa且断裂拉伸应力为3450MPa[兆帕]至4830MPa的高强度(HS)纱线，拉伸模量为290GPa至297GPa且断裂拉伸应力为3450MPa至6200MPa的中等模量(IM)纱线，和拉伸模量为345GPa至448GPa且断裂拉伸应力为3450MPa至5520MPa的高模量(HM)纱线(参见"ASM Handbook"，ISBN0-87170-703-9，ASM International2001)。
带材由一根或多根纱线构成。当带材由多根纱线构成时，其为纱线的集合(而非单独采取每根纱线)，该纱线的集合经历接连地进行以下步骤：散开，施用粉末，拉紧，和任选的横向缠绕，然后将纱线的集合与无纺织物相连以制备具有给定宽度的最终带材。
图1图示地显示了下述状态的带材的横截面：在散开步骤之前(A)，在散开步骤之后(B)，当施用粉末时(C)，和当拉紧时(D)。该图表明，散开带材1的步骤可将单丝2展开，使得带材的宽度l增加且其厚度e减小。然后可以在带材的表面上进行粉末施用，粉末的颗粒或粒子3仅位于带材的主要面1a和/或1b上。在图1中说明的实例中，在带材的上面进行粉末施用，但是可以清楚地想出将粉末施用于两个面的情形，特别是以静电作用施用。接着，拉紧纱线导致带材的宽度l减小和其厚度e增加并且使粉末的颗粒或粒子3中的至少一些穿入到带材的厚度中并且可以在位于带材内的单丝间的空间中找到。粉末的颗粒或粒子3因此不再仅存在于表面上。在大多数情况下，可以估计粉末重量的至少30%不与带材的外表面接触。该百分比可以粗略地如下估算：在粉末施用阶段带材的宽度l(图1(C))和通过校准获得的带材的宽度l(图1(D))的差值与在粉末施用阶段带材的宽度l(图1(C))的比率乘以100，即(l1C-l1D)×100/l1C。
在本发明的上下文中，已经证明将粉末施用于芯部表示带材的内聚性可以按高度有利的方式改良，而与其每单位面积的重量无关，因此其耐分层性得到改善。
平均粒度优选为10微米至70微米。术语"平均尺寸"表示粒子的中值直径，该粒子通常为基本上球形的，该中值直径表示为D50，其对应于将粒子的体积分布划分成两个面积相等部分的直径。这样的中值直径可以按实施例中详述的方法进行测量。
有利地，粉末粒子的中值直径D50必须不超过单丝直径的10倍，或甚至不超过单丝直径的5倍。对于碳单丝，碳单丝的直径通常为2微米至50微米，且经常为5微米至8微米(来自PAN)或为10微米至20微米(来自沥青)，而玻璃单丝的直径为20微米至45微米。这样的直径可以，例如，通过使用光学显微镜分析图像测量。过高比例的大粒子可能会有害地影响单丝的排布并且可能过多地干扰带材的组织结构，从而降低其机械性能。
在本发明的方法的上下文中，带材1可以连续地穿过散开位置100，粉末施用位置110，加热位置120，拉紧位置130(其也可以称为校准位置)，和最后的用于将无纺织物与带材的各面相连的位置140，如图2图示。在不存在横向缠绕步骤的情况下，本发明方法的各步骤可以连续地在相同带材上进行，如图2说明。
可以将一根或多根纱线从线轴抽出并在散开位置100中展开。各种技术可以用于散开带材。可以提及的实例是：描述于专利申请EP0393420的使用旋转式椭圆导向辊的方法，描述于文献US5057338和JP11-172562的使用抽取的方法，描述于专利申请EP0467313的使用转杆和扬声器的方法，描述于专利申请FR2581086的使用具有可变间距的销钉(pins)的方法，描述于文献FR1597125和US6836939的通过吹风实施散开的方法，或描述于专利申请EP0302449的使用振动杆的方法。
特别地，可以使用包括一个或多个扩幅杆(spreader rod)的扩展站，其可以在出口由纵向方向上振动的一个或多个杆补充。这样的扩展台的实例在图3中所示。在这样的装置中，增强纱线穿过一系列可变张力轨道系统。各系统由扩幅杆101和直径小于扩幅杆直径的振动杆102构成。作为实例，扩幅杆101的直径可以相当于振动杆直径的三倍。将扩幅杆101加热至例如150℃的表面温度。该加热可以使用位于扩幅杆内的电阻盒进行。不加热振动杆102，但是使其垂直于增强纱线进行横向运动，即在其最大长度方向运动。振动杆102优选地具有双曲性外形(hyperbolic profile)以防止它们在加固纱线的张力下弯曲。这种可变张力轨道系统可以按需要增至多倍，以便于适应扩幅杆101和振动杆102的数目(实践中为2至6倍，取决于使用的纱线类型和所需宽度，由此取决于在出口处每单位重量的重量)，以便于为散开的纱线提供宽度，该宽度优选地等于进入的纱线宽度的至少两倍。
接着，带材经历粉末施用操作以将粉末布置在带材的至少一个面上。
在连续法中，带材的宽度不受限于散开位置100和校准位置130之间；对于粉末施用位置120优选地位于相当接近于散开位置以便于能够尽可能多地受益于散开宽度。特别地，这两个位置相距的距离使得这两个位置之间带材的宽度(更精确地在散开和粉末布置区域之间，所述散开在出口由最后一个扩幅杆或最后一个振动杆获得)的减少小于20%。
粉末施用操作可以，例如，以静电作用进行，或通过使用例如如图4所示的粉末施用站110的更加常见的重力方式进行。然后使粉末111布置在运行穿过的带材1上。为了促进粉末111的均匀布置，将粉末筛到纱线1上，例如借助于使用振动筛112进行。正如图4所示，可以使用振荡刷113将粉末缓慢地倒在振动筛112上，其中振荡刷113耙扫(rake)旋转式滚柱114，其中用料斗115将粉末倒在旋转式滚柱114上。优选地，粉末施用在整个带材表面性均匀进行。
然后在加热位置120将纱线加热到至少部分软化粉末。特别地，所述加热在使得构成粉末的聚合物材料至少部分熔融的温度进行，对于热塑性粉末通常在从粉末的熔点(MPt)到MPt+30℃范围内的温度进行，对于热固性粉末(特别是环氧树脂类型)通常在从粉末的玻璃化转变温度(Tg)到Tg+40℃范围内的温度进行。
拉紧步骤通过使带材经过校准工具在校准位置130进行，所述带材仍处于粉末被软化或甚至至少部分熔融的温度：所述校准工具可以是具有给定宽度的通道，特别是为如图5说明的配置在辊子上的平底槽的形式，或当配置基于一根或多根纱线的单个带材时的两个齿之间配置的通道，或当同时制造一个或多个带材时，限定用于多根纱线的校准通道的校准梳。当片材由多根纱线构成时，则对适当片材宽度的校准仅在两根最外面的纱线上进行，其它纱线由位于铺展元件上游的梳引导，使得在片材内的纱线之间没有自由空间。
在校准位置130的出口，校准的涂粉末的带材在其通过冷却固定的整个长度上具有类似恒定的宽度。在大多数情况下，所述冷却不需要添加冷却剂。其简单地通过使带材返回至环境温度完成，所述冷却从校准步骤开始，与在加热位置配置的加热相比，无需进行额外加热。之后可以保持获得的宽度，直到获得最终的罩纱带材。
接着，在校准位置130的出口，所得校准的布置粉末的带材的各面与由热塑性纤维或热固性纤维形成的无纺织物2相连，例如在由辊子驱动的传动带上进行。可以使用反向辊150以将带材引导至层压位置140，如图2所示。通常，布置粉末的带材和无纺织物之间的粘结仅由在表面上保留的无纺织物和粉末提供，而无需添加另外的粘结剂。该粘接通过加热以及通常伴随着加压提供，因此称为热压缩。为使无纺织物与带材粘结，在与带材相连之前，无纺织物经历加热步骤，该加热步骤包括将聚合物软化甚至熔融。选择无纺织物的宽度，使得其超过单向片材每面上的宽度。将加热和压力条件调节适合于无纺织物的组成材料和它们的厚度。通常，热压缩步骤在TMPt无纺织物-15℃至TMPt无纺织物+60℃的温度(其中TMPt无纺织物表示无纺织物的熔点)和在0.1MPa至0.6MPa的压力进行。
无纺织物2在单向碳材料上层压的步骤也对适当控制中间产品的最终厚度至关重要。根据温度和压力条件，特别是在层压过程中的温度和压力条件，可以修改和由此调节在中间产品每面上存在的无纺织物的厚度。有利地，本发明的方法使用专利申请WO2010/046609中描述的罩纱进行。
在层压位置的出口，一旦冷却，将罩纱带材I缠绕在储存线轴160上，如图2所示。
图2中未显示的任选的横向缠绕步骤可以插在带材的校准和带材与无纺织物的相连之间。该步骤包括当以取决于角滞后的卷绕速率卷起布置粉末的条带时设置几度的角滞后。实践中，一圈一圈地卷起布置粉末的带材，其中当带材到达卷绕架的两端之一时角滞后减小。在卷绕架的末端，布置粉末的带材的角滞后因此为0°，然后将布置粉末的带材在下层以其它方向卷起，如此下去。当待施用粉末的每单位面积的重量低并且不可能在低速实现时，该步骤是特别有用的。然后可以如下获得低的施用粉末的每单位面积的重量：采用在粉末施用位置的带材线速度显著高于在无纺织物的层压位置的带材线速度。例如，与在无纺织物层压步骤过程中的几米/分钟相反，例如使用静电粉末施用，使用室或在提议的重力进料下，带材的线速度可以为几十米/分钟。
非限制性的以下实施例可以用于说明本发明。
实施例
起始物料的描述：
用于测试的材料如下：
得自TOHO TENAX的HT40F13碳纱线。获得两个重量：268g/m2，使用1600特(24K)纱线制得，和134g/m2，使用800特(12K)纱线制得，其中宽度恒定为5.98mm。
使用得自AKZO的7P1610环氧树脂粉末，其中图6中给出了粒度分布与粉末体积关系的柱状图。在将1.5mg[毫克]粉末与粘度为952cps的油混合之后可以获得这样的柱状图，使用放大倍率为×10的Olympus(Olympus France，74rue d'Arcueil BP90165，94533Rungis Cedex)双目显微镜观察混合物的图像，并使用Granix软件(MicrovisionCE1750-Z.I.Petite Montagne Sud-8rue du Forez-91047EVRY Cedex)分析获得的图像。该柱状图使用Granix软件获得，该软件实施遥控电子屏蔽(electronic screening)。
使用由Protechnic，(66，rue des Fabriques，68702-CER AY Cedex-France)出售的1R8D06聚酰胺罩纱。将0至5%的具有不同密度的粉末施用于纱线。
根据本发明，通过使纱线连续穿过各位置将其散开，布置粉末，加热和校准，冷却，然后罩纱，如图2图示说明。散开位置确定纱线的前进速度。
1.散开：
这是方法中的第一步骤。使用的散开位置包括4个可变张力轨道系统，如图3说明。上述碳纱线穿过一系列4个可变张力轨道系统。各系统由大直径扩幅杆(15mm)和小直径振动杆(5mm)构成。使用位于扩幅杆内的(电阻)盒将扩幅杆加热至150℃的表面温度。不加热振动杆，而是对其施加垂直于增强纱线的横向运动，由此在它们最大长度的方向上，以10Hz[赫兹]的频率和5mm的行距运动。小半径振动杆具有双曲性外形，以避免杆在增强纱线的张力下弯曲。通过线轴架上的制动器(brake)将该张力调节至200cN[厘牛]每根增强纱线，初始线轴位于该线轴架上。
在散开步骤的出口，如下获得最小宽度：
-对于12K纱线为45mm；
-对于24K纱线为60mm。
生产线的速度由散开步骤给出，即2m/min。
2.粉末施用：
粉末施用在"Schaetti Line"(Schaetti&Co.，CH8304Wallisellen，Swizerland)上按重量进行。使用的参数如下：
-刷子速度：935rpm[转每分钟]；
-发动机速度：滚柱的转速：
12K：
○对于1.25%为22rpm；
○对于2.5%为44rpm；
○对于3.75%为66rpm；
○对于5%为66rpm；
○对于5%为88rpm；
24K：
○对于1.25%为44rpm；
○对于2.5%为88rpm；
○对于3.75%为132rpm；
○对于5%为176rpm；
-在通过粉末施用机器过程中纱线的宽度。这些宽度低于以上值，因为展开的纱线的宽度不受限于展开位置的出口和校准位置之间。粉末施用区域因此尽可能处于接近展开区域的位置，以便于尽可能宽。
○12K：32mm；
○24K：42mm；
-环境温度为18℃至22℃；
-相对湿度为22%至26%。
3.加热-校准：
该步骤用于通过如下方式将粉末固定在展开纱线上：加热，然后在纱线宽度校准阶段冷却。因此，获得的带材的宽度接近于脱离线轴时(在散开之前)的宽带且包含在其整个厚度内均匀分布的粉末。关于这点，加热使用两列各两个500W[瓦特]短的红外灯进行，每列相距100mm，与纱线的距离为50mm，并将其调整至0.08(8%负载)。在该加热位置的出口，使纱线在由陶瓷形成的具有宽度为5.98mm的槽的旋转校准辊上通过(对于12K和24K纱线宽度相等，对于24K纱线，最终每单位面积的重量加倍：268g/m2而非134cm2)。散开出口辊和校准辊之间的距离为2200mm，校准辊支架的温度为105℃至110℃。
4.罩纱的层合：
根据专利WO2010/061114的公开内容，特别是使用该文献的实施例中给出的条件将罩纱粘结。
5.生产的控制：
对于每种构造在生产的起始和结束抽取28m样品。将获得的重量与纱线的理论重量相比较以便于获得粉末含量。0%的重量用于检查该重量是稳定的并且检查纱线保持真实重量。
制备以下产品：
-3×100m的12K，其中粉末的重量百分比为0%-1.25%-2.50%-3.75%和5.00%；
-3×100m的24K，其中粉末的重量百分比为0%-1.25%-2.50%-3.75%和5.00%；
在相同条件下进行0%测量，所不同的是粉末施用位置停止运行。
图2图示地说明纱线的从将其散开到其到达无纺织物层压位置的生产线。
性能测试
测试方案和模型
试样：
由已知长度的纱线制备试样，将100mm胶带材层压至其两个相对面上。借助于胶带通过牵引装置(draw rig)施加力。
对于高值，总负载长度为200mm至300mm。对于每个条件，测试五个试样。
使用的数学模型是极好的模型，因为其可以说明性能，可靠性为92%，且可预知置信水平为88%的模拟。
获得的产品的特征
"纱线长度"因素：
逻辑上，测试的待进行分层的纱线的长度应该对性能有影响。事实上观察到，试样越长，剪切应力越小，而力分布在越大的长度上。
"每单位面积的纱线重量"因素：
相反，观察到纱线的每单位面积的重量对性能具有极小影响。
"纱线粉末施用"因素：
这是最重要的因素。观察到随粉末含量变化性能的改善。
图7表示作为粉末含量函数的使用12K和24K纱线获得的性能。
观察到，当存在的粉末达到某一阈值时，分层性能改善。
模拟了增加粉末含量的影响。图8表示12K和24K纱线直到含10重量%粉末的外推。
"粉末含量"+"每单位面积的重量"相互作用：
研究了两个组合因素的影响："粉末含量"+"每单位面积的重量"。在两者之间似乎没有相互作用；对于低的每单位面积的重量(■)和对于高的每单位面积的重量(·)，粉末含量具有基本上相同的影响，如图7所示。
结论：
纱线芯部中的粉末对耐分层性具有可观的影响。不管纱线每单位面积的重量为多少，该影响都相同。通过比较，将粉末施用于搭并纱线的表面：这样的表面施用未显示耐分层性性能的任何改善。未施用粉末的搭并纱线与表面施用粉末的搭并纱线性质相同，如图9所示，这对应于仅在表面上施用粉末的12K搭并纱线(因此没有散开-拉紧步骤)。星号对应于相应的未施用粉末的搭并纱线。换言之，仅将粉末添加于表面不会增加任何耐分层性。这可通过以下事实解释：分层影响纱线内纤维间的内聚性。
此外，已经确定，分层性能合理地随纱线的长度增加而加强。
此外，也观察到封堵趋势(capping tendency)，这往往证明了将粉末含量增加超过8重量%是无用的。

Claims (26)

1.制备具有改善的耐分层性的罩纱带材的方法，所述带材包括在基本上平行于所述带材长度的方向上延伸的单丝集合，在所述单丝之间分布有聚合物材料的粉末，所述带材的各面与聚合物纤维的无纺织物相连，所述方法包括接连地进行以下步骤：
a)提供增强单丝的带材，所述增强单丝在基本上平行于所述带材长度的方向上延伸并且宽度大于最终带材的所需宽度；
b)使由聚合物材料形成的粉末布置在所述带材的至少一个面上；
c)加热以便于至少部分软化所述布置的粉末，然后拉紧所述带材，由此将所述带材的宽度调节至所需宽度并使至少一部分的所述粉末在所述单丝之间穿入到带材的厚度中，其中粉末重量的至少30％不与带材的外表面接触，和将所述带材冷却以便于固定其宽度并提供由于所述粉末带来的内聚性；
d)通过热粘结将所述带材的各面与由聚合物纤维形成的无纺织物相连，形成所述具有改善的耐分层性的罩纱带材；
其中所述方法包括在步骤a)之前将带材散开的步骤。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于当所述粉末布置时，所述带材的宽度比罩纱带材的所需宽度大超过50％。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于当所述粉末布置时，所述带材的宽度比罩纱带材的所需宽度大至少100％。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于所述方法在连续生产线上进行，至少进行至步骤c)的出口。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于在步骤a)开始时所述带材的宽度比在散开之后获得的带材的宽度小至少20％。
6.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于所述方法包括在步骤c)和d)之间的横向缠绕步骤。
7.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于所述粉末的重量占罩纱带材中单丝、粉末和无纺织物总重量的0.5％至8％。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于所述粉末的重量占罩纱带材中单丝、粉末和无纺织物总重量的1％至4％。
9.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于无纺织物的总重量占罩纱带材中单丝、粉末和无纺织物总重量的小于15％。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于无纺织物的总重量占罩纱带材总重量的0.1％至10％。
11.根据权利要求9的方法，其特征在于无纺织物的总重量占罩纱带材总重量的2％至10％。
12.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于步骤d)中与所述带材相连的无纺织物的宽度大于与无纺织物相连时所述带材的宽度，以及还在于所述无纺织物的切割或热升华在所述带材的每个边缘进行。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于所述带材以及其边缘任一侧的切割部件都通过夹带或吸取装置夹持。
14.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于所述单丝由选自以下材料的材料形成：碳，玻璃，芳族聚酰胺，二氧化硅，陶瓷，及其混合物。
15.根据权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于所述无纺织物和所述粉末由选自以下的材料形成：聚酰胺，共聚酰胺(CoPA)，聚邻苯二甲酰胺(PPA)，聚酯，共聚酯(CoPE)，热塑性聚氨酯(TPU)，聚缩醛(POM)，聚烯烃，聚醚砜(PES)，聚砜(PSU)，聚苯砜(PPSU)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚(苯硫醚)(PPS)，或聚醚酰亚胺(PEI)，热塑性聚酰亚胺，液晶聚合物(LCP)，嵌段共聚物，环氧树脂及其混合物。
16.根据权利要求15的方法，其特征在于，所述聚酰胺选自PA6、PA12、PA11、PA6,6、PA6,10、PA6,12。
17.根据权利要求15的方法，其特征在于，所述聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二醇酯。
18.根据权利要求15的方法，其特征在于，所述聚烯烃选自PP、HDPE、LDPE、LLDPE。
19.根据权利要求15的方法，其特征在于，所述嵌段共聚物选自苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(SBM)，甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(MAM)。
20.根据权利要求15的方法，其特征在于，嵌段共聚物选自聚酰胺-嵌段醚或聚酰胺-嵌段酯。
21.带材，其使用权利要求1-20中任一项的方法获得，其包括在基本上平行于所述带材长度的方向上延伸的单丝集合，在所述单丝之间分布有由聚合物材料形成的粉末，至少一部分所述粉末位于所述带材的厚度中，所述带材的各面与由聚合物纤维形成的无纺织物相连，所述带材的内聚性由所述粉末以及所述无纺织物两者提供。
22.根据权利要求21的带材，其特征在于在所述带材的整个长度上，所述带材的宽度的标准偏差小于0.25mm。
23.根据权利要求22的带材，其特征在于，所述带材的宽度的标准偏差小于0.22mm。
24.根据权利要求22的带材，其特征在于，所述带材的宽度的标准偏差为0.20mm或更小。
25.根据权利要求21至24中任一项的带材，其特征在于所述带材在其纵向边缘上部没有切断纤维。
26.根据权利要求21至24任一项的带材，其特征在于所述粉末由热固性或热塑性聚合物形成，所述无纺织物由热塑性聚合物形成。
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