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CN103594729B - 一种用于锂离子电池的电解液 - Google Patents

一种用于锂离子电池的电解液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池的电解液，该电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂为添加剂（Ⅰ）含氟磺酰亚胺锂，添加剂（Ⅱ）碳酸酯类化合物或磺酸酯类化合物和添加剂（Ⅲ）磷酸酯类化合物；其中，添加剂（Ⅰ）：添加剂（Ⅱ）：添加剂（Ⅲ）在电解液中所占重量比为1：0.2～6：0.01～5，所述电解液中添加剂（Ⅰ）占所有电解液的重量百分比为0.01%-10%。本发明对电解液中所含添加剂进行了合理的质量配比优化，满足了锂离子电池在低温放电和高温循环过程中的性能需求；该电解液能在锂电池碳负极表面形成稳定致密的钝化膜（SEI膜），阻止了溶剂和锂盐的进一步分解，显著的提升了电池的性能。

Description

一种用于锂离子电池的电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种锂离子电池用添加含氟磺酰亚胺锂，碳酸酯类或磺酸酯类化合物和磷酸酯类化合物的电解液。
背景技术
锂离子电池主要由正极、负极、电解液及隔膜组成。作为关键材料的电解液，在锂离子电池中起到传输锂离子和传导电流的作用，是连接正负极电极材料的桥梁，它的性能好坏决定着锂离子电池性能的发挥。目前，锂离子电池电解液主要由有机溶剂，锂盐和添加剂三部分组成。有机溶剂通常为环状碳酸酯溶剂（如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯）和线性碳酸酯溶剂（如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯）的混合物；锂盐一般采用已经商业化的LiPF6为导电盐；而添加剂的种类繁多，通常根据不同使用用途来进行选择，它在电解液中所占的比例很小，但是由于功能明显而被广泛地研究开发。
锂离子电池在首次充电过程中，会在负极表面形成一层SEI膜。在低温环境下，若形成的SEI膜太厚，膜阻抗较高，则锂离子无法迁移透过，就会发生析锂；高温循环过程中，若形成的SEI膜不够致密稳定，则SEI膜会逐渐溶解或破裂，导致暴露的负极继续与电解液发生反应，消耗电解液的同时，使得电池容量降低。由此可知，SEI膜的质量对锂离子电池的性能至关重要。由于电解液中不同的添加剂或不同量的同一添加剂，都会导致形成的SEI膜质量不一样，膜阻抗也不同。因此，通过调控添加剂及量来改善SEI膜的质量对实现高性能锂离子电池显得十分必要。
针对这个问题，人们进行了大量的研究。一种锂离子电池用非水电解液及其相应的锂离子电池（CN103151559A）中公开了一种含LiN(SO2F)2作为锂盐，氟代碳酸乙烯酯（FEC）和磷酸三烯丙酯为添加剂的电解液。LiN(SO2F)2作为锂盐用时，用量较多，则不可避免地会出现电解液中HF含量偏高的情况，同时也会不利于电池的高温循环性能。若将LiN(SO2F)2作为添加剂用，则在改善电池高温循环性能的同时，也可以避免HF含量偏高的情况发生。此外，此专利中没有研究添加剂量对电池性能的影响。更为重要的是，通过我们的研究发现，磷酸三烯丙酯的低温性能很差。
发明内容
本发明的发明目的在于解决上述技术问题，提供一种可以在锂电池碳负极表面形成一层稳定致密的钝化膜的电解液。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于锂离子电池的电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括添加剂（Ⅰ）、添加剂（Ⅱ）和添加剂（Ⅲ）；
所述添加剂（Ⅰ）为含氟磺酰亚胺锂，结构式为：
其中，R1，R2为氟原子或一个以上的氢原子被氟原子取代的烃基；
所述添加剂（Ⅱ）为碳酸酯类化合物或磺酸酯类化合物；
所述添加剂（Ⅲ）为磷酸酯类化合物，结构式为：
其中，R1，R2和R3分别独立选自于碳原子数为1-8的烃基；
所述添加剂（Ⅰ）：添加剂（Ⅱ）：添加剂（Ⅲ）在电解液中所占重量比为1：0.2～6：0.01～5，所述电解液中添加剂（Ⅰ）占所有电解液的重量百分比为0.01%-10%。
其中，优选为所述添加剂（Ⅰ）：添加剂（Ⅱ）：添加剂（Ⅲ）在电解液中所占重量比为1：0.5～4：0.02～3。
进一步优选所述添加剂（Ⅰ）：添加剂（Ⅱ）：添加剂（Ⅲ）在电解液中所占重量比为1：1～3：0.05～2。
其中，所述添加剂（Ⅰ）中R1和R2均为氟。添加剂（Ⅰ）的分子式是Li[N(SO2F)2]（LiFSI），即双氟磺酰亚胺锂。
其中，所述添加剂（Ⅱ）为碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、氯代碳酸乙乙烯酯、丙烷磺酸内酯或丁烷磺酸内酯，优选氯代碳酸乙烯酯。
其中，所述添加剂（Ⅲ）中R1，R2和R3均为丙烯基。添加剂（Ⅲ）的分子式是(C3H5O)3PO，即磷酸三烯丙酯。
其中，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种组合。
其中，所述电解液中锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂或六氟砷酸锂中的一种或多种组合。
本发明的有益效果为：
（1）提供了一种新型的锂离子电池电解液，并对电解液中所含添加剂进行了合理的质量配比优化，满足了锂离子电池在低温放电和高温循环过程中的性能需求；
（2）该电解液能在锂电池碳负极表面形成稳定致密的钝化膜（SEI膜），阻止了溶剂和锂盐的进一步分解，显著的提升了电池的性能。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明电解液在方形电池，圆柱形电池，扣式电池，软包电池等非水电解液二次锂离子电池中都能够应用。
本发明电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂为添加剂（Ⅰ）含氟磺酰亚胺锂，添加剂（Ⅱ）碳酸酯类化合物或磺酸酯类化合物和添加剂（Ⅲ）磷酸酯类化合物；其中，添加剂（Ⅰ）：添加剂（Ⅱ）：添加剂（Ⅲ）在电解液中所占重量比为1：0.2～6：0.01～5，所述电解液中添加剂（Ⅰ）占所有电解液的重量百分比为0.01%-10%。所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种组合。所述电解液中锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂或六氟砷酸锂中的一种或多种组合。
所述添加剂（Ⅰ）为双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiN(CF3SO2)2，双氟磺酰亚胺锂(LiN(SO2F)2)，(氟磺酰)(正全氟丁基磺酰)亚胺锂(Li[(SO2F)(n-C4F9SO2)N]，(氟磺酰)(三氟甲基磺酰)亚胺锂Li[N(SO2F)(CF3SO2)]中的一种，优选双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）。所述添加剂（Ⅱ）为碳酸亚乙烯酯(VC)、乙烯基碳酸乙烯酯（VEC）、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、氯代乙烯酯(ClEC)、丙烷磺酸内酯(PS)、丁烷磺酸内酯中的一种，优选氟代碳酸乙烯酯(FEC)；所述添加剂（Ⅲ）为磷酸酯类化合物，为磷酸三乙烯酯，磷酸三烯丙酯，磷酸三乙酯，磷酸三丙酯，磷酸三丁酯中的一种，优选选择磷酸三烯丙酯（(C3H5O)3PO）。
下面结合实施例对本发明做详细说明：
在露点控制在-40℃以下的干燥箱内进行电解液的配制。配置工艺如下：将碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸甲乙酯（EMC）按质量比为EC:DMC:EMC=1:1:1进行混合，然后加入1.1mol/L的LiPF6，充分搅拌混合均匀后，再按设计配方比例依次加入各添加剂，再次充分搅拌混合均匀后，得到所需电解液。具体对比例和实施例的配比请见下表1：
表1电解液对比例和实施例的配方表(比例均为质量百分比)
添加剂Ⅰ 添加剂Ⅱ 添加剂Ⅲ
对比例1 LiFSI:1%
对比例2 FEC:1%
对比例3 磷酸三烯丙酯:0.1%
对比例4 LiFSI:1% FEC:1%
对比例5 FEC:1% 磷酸三烯丙酯:0.1%
对比例6 LiFSI:1% 磷酸三烯丙酯:0.1%
实施例1 LiFSI:1% FEC:1% 磷酸三烯丙酯:0.1%
实施例2 LiFSI:1% FEC:1% 磷酸三烯丙酯:1%
实施例3 LiFSI:1% FEC:1% 磷酸三烯丙酯:3%
实施例4 LiFSI:2% FEC:1% 磷酸三烯丙酯:0.1%
实施例5 LiFSI:4% FEC:1% 磷酸三烯丙酯:0.1%
实施例6 LiFSI:1% FEC:2% 磷酸三烯丙酯:0.1%
实施例7 LiFSI:1% FEC:3% 磷酸三烯丙酯:0.1%
测试电池均采用三元电池，电池设计容量为900mAh，正极活性物质为镍钴锰氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，负极为天然石墨。对比例和实施例中，每种电解液注液4个电池。按以下步骤进行化成：0.05C恒流充电3min，0.2C恒流充电5min，0.5C恒流充电25min，搁置1hr后整形封口，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至4.2V，常温搁置24hr后，以0.2C的电流恒流放电至3.0V。电池化成结束后，选两个电池以1C倍率在45℃高温下进行充放电循环，剩下的两个电池在-30℃下进行0.5C倍率放电。具体测试结果见表2。2个电池测试结果表明同一种电解液在不同电池中的性能测试结果比较一致，具有较好的稳定性。（备注：-30℃的低温效率值=-30℃下0.5C的放电容量/室温下0.5C放电容量，500周容量保持率=500周循环后的放电容量/首次循环的放电容量）
表2对比例和实施例的低温放电效率和高温循环容量保持率
-30℃放电效率 45℃循环500周容量保持率
对比例1 61.5% 55.0%
对比例2 55.1% 52.0%
对比例3 35.8% 48.0%
对比例4 63.9% 65.0%
对比例5 48.8% 72.5%
对比例6 56.8% 66.7%
实施例1 71.2% 80.3%
实施例2 70.1% 82.1%
实施例3 67.4% 83.5%
实施例4 72.5% 81.2%
实施例5 72.8% 78.5%
实施例6 71.8% 84.2%
实施例7 70.3% 81.3%
由表2可见，对比例3的-30℃放电效率和45℃循环500周容量保持率均很低，但是与FEC组合后（对比例5），可以看到，45℃循环性能得到显著改善。由于LiFSI的低温性能较好（对比例1），因此，可以看到与FEC和磷酸三烯丙酯组合后（实施例1、2、3、4、5、6、7），低温放电性能改善非常明显，同时，高温循环性能也有不同程度的提高。在实施例中，与实施例1、2、3、4、5、7相比，实施例6的低温放电效率和高温循环性能是较优的，说明此配比下的三种添加剂组合是最优的。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种用于锂离子电池的电解液，包括有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于，所述添加剂由添加剂(Ⅰ)、添加剂(Ⅱ)和添加剂(Ⅲ)组成；
所述添加剂(Ⅰ)为含氟磺酰亚胺锂，结构式为：
其中，R1，R2为氟原子或一个以上的氢原子被氟原子取代的烃基；
所述添加剂(Ⅱ)为碳酸酯类化合物或磺酸酯类化合物；
所述添加剂(Ⅲ)为磷酸酯类化合物，结构式为：
其中，R1，R2和R3分别独立选自于碳原子数为1-8的烃基；
所述电解液中添加剂(Ⅰ)占所有电解液的重量百分比为0.01％-10％；
所述添加剂(Ⅰ)：添加剂(Ⅱ)：添加剂(Ⅲ)在电解液中所占重量比为1：(1～3)：(0.05～2)。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的电解液，其特征在于，所述添加剂(Ⅰ)中R1和R2均为氟。
3.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的电解液，其特征在于，所述添加剂(Ⅱ)为碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯、丙烷磺酸内酯或丁烷磺酸内酯。
4.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的电解液，其特征在于，所述添加剂(Ⅲ)中R1，R2和R3均为丙烯基。
5.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸甲丙酯中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的电解液，其特征在于，所述电解液中锂盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、双氟草酸硼酸锂或六氟砷酸锂中的一种或多种组合。
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