CN103589010B - 低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。解决了现有微波材料密度较大、力学性能低和耐温性能不好的问题。本发明的制备方法是将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂、塑化剂和吸收剂搅拌均匀后，经密炼、开炼，在150-160℃硫化并同时发泡25-35min，得到微孔吸波材料。本发明制备的微孔吸波材料的总厚度在1.4-2.0mm之间，面密度小于1.7kg/m2，材料在特定波段具有较好的吸波性能，同时具有较好的耐温性和力学性，耐温可达到150℃，拉伸强度平均值大于8.5MPa，断裂伸长率最小值为360%。
Description
技术领域
本发明涉及一种低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
现有技术中，贴片型吸波材料一般是采用胶粘剂与吸收剂(一般为磁性材料)混合辊压而成。通过选择不同的基材，优化配方设计，使吸波材料的性能满足不同需求。这类贴片型材料吸波具有均匀性好、工艺可控性强、材料性能(特别是电性能)稳定、施工工艺简单等优点。
但是，现有的贴片型吸波材料普遍存在面密度过高的缺点，厚度不到1mm的吸波片其面密度大多已经超过3.0kg/m2，强度一般在4MPa左右，耐温性能一般低于100℃，无法满足飞行器等装备的力学性能等要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有吸波材料面密度较大、力学性能低和耐温性能不好的问题，而提供一种低面密度高拉伸强度的吸波材料及其制备方法。
本发明的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，包括橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂、塑化剂和吸收剂；所述橡胶、发泡剂和塑化剂的质量比为100:(5-18):(15-25)；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺(AC)、改性偶氮二甲酰胺(ACPW)或N，N'-二甲基五次甲基四胺；所述吸收剂为微米级导电炭黑，吸收剂的质量为橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂的总质量的30-40%。
优选的，所述吸收剂的质量为橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂的总质量的5-18%。
优选的，所述橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺和促进剂的质量比为100:5:2:2:1.5:2:1。
优选的，所述橡胶为丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶。
优选的，所述防老剂为N,N-二丁基二硫代氨基甲酸镍(NBC)、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(RD)、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(4010NA)中的一种或多种。
优选的，所述流动助剂为颗粒状脂肪酸、颗粒状脂肪酸衍生物或颗粒状硬脂酸异戊四醇。
优选的，所述促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CZ)或2-硫醇基苯并噻唑(MBT)。
优选的，所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种。
上述低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂、塑化剂和吸收剂搅拌均匀后，密炼混合均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物开炼至得到均一稳定的原料；
(3)将步骤(2)得到的均一稳定的原料在150-160℃硫化并同时发泡25-35min，即得到低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料。
优选的，步骤(1)中，所述密炼是在密炼机中85℃以内密炼10-15min，步骤(2)中，所述开炼是在开炼机中开炼20次以上。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用微米级导电炭黑作为吸收剂，使材料具有优异的吸波性能的同时具有较低的面密度，并且对材料提供一定的补强作用，进一步增加材料的力学性能；并采用与硫化在同一温度区间的发泡剂，使材料在制备过程中硫化的同时发泡，保证了材料的泡孔分布均匀，并具有闭孔结构，实现了材料的低密度和高强度；
(2)本发明制备的微孔吸波材料总厚度在1.4-2.0mm之间，面密度小于1.7kg/m2，材料在特定波段具有较好的吸波性能，同时具有较好的耐温性和力学性，耐温可达到150℃，拉伸强度平均值大于8.5MPa，断裂伸长率最小值为360%；
(3)本发明的制备方法在材料硫化的同时发泡，不仅保证了微波材料的结构，而且简单、易行、成本低，利于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制备的微孔吸波材料材料的平板反射率测试曲线图；
图2中，(a)为本发明实施例1制备的微孔吸波材料横截面的光学显微镜成像图；(b)为本发明实施例2制备的微孔吸波材料横截面的光学显微镜成像图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料包括100重量份的橡胶、5重量份的氧化锌、2重量份的硬脂酸、2重量份的防老剂、1.5重量份的流动助剂、2重量份的硫磺、1重量份的促进剂、5-18重量份的发泡剂、15-25重量份的塑化剂和吸收剂；其中，橡胶为丁腈橡胶220或氢化丁腈橡胶；防老剂为N，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺中一种或多种；流动助剂为颗粒状脂肪酸、颗粒状脂肪酸衍生物或颗粒状硬脂酸异戊四醇，优选颗粒状脂肪酸衍生物ZC-56或颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821；促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺或2-硫醇基苯并噻唑；塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种；发泡剂为偶氮二甲酰胺、改性偶氮二甲酰胺或N，N'-二甲基五次甲基四胺；吸收剂为微米级导电炭黑，其质量为橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂的总质量的30-40%，优选5-18%(按照领域公知，默认发泡剂在形成最终产品后无残留计算)。
低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂、塑化剂和吸收剂物理搅拌均匀后，加入密炼机中密炼混合均匀，得到混合物；
所述橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂的质量比为100:5:2:2:1.5:2:1:(5-18):(15-25)，所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、改性偶氮二甲酰胺或N,N'-二甲基五次甲基四胺，所述吸收剂为微米级导电炭黑，其质量为橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂的总质量的30-40%，优选5-18%(按照领域公知，默认发泡剂在形成最终产品后无残留计算)；
(2)将步骤(1)得到的混合物加入开炼机中，以包辊的工艺开炼，得到均一稳定的原料；
(3)将步骤(2)得到的均一稳定的原料加入模具中，将模具置于平板硫化机中，在150-160℃硫化并同时发泡25-35min，裁去多余边料，得到低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料。
本发明中，橡胶为丁腈橡胶220或氢化丁腈橡胶，防老剂为N，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍、2,2,4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺中一种或多种，流动助剂为颗粒状脂肪酸、颗粒状脂肪酸衍生物ZC-56或颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821，优选颗粒状脂肪酸衍生物ZC-56或颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821，促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺或2-硫醇基苯并噻唑，塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种。
本发明步骤(1)中，橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂、塑化剂和吸收剂的添加顺序有一定的要求，按照领域人员公知，为防止温度过高产生提前的硫化，硫磺和促进剂要在最后加入。
本发明步骤(1)中，为防止助剂在高温下有效成分被破坏，密炼过程温度最好控制在85℃以内。
本发明步骤(2)中，橡胶开炼工艺由于配胶量的原因，按照现有的炼胶三包两辊工艺并不能使其充分开炼均匀，因此，优选使用开炼20次以上的方法。
本发明所使用的密炼机和开炼机的种类依据制备吸波材料的量进行选择。
本发明所使用平板硫化机模具尺寸200×200mm2或300×3002mm，更优选300×3002mm，模腔高度尺寸可调整，根据需求在1.0-2.0mm之间变化。
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
将100g丁腈橡胶220、5g氧化锌、2g硬脂酸、2gN,N-二丁基二硫代氨基甲酸镍、1.5g颗粒状脂肪酸、2g硫磺、1gN-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、5g偶氮二甲酰胺、15g邻苯二甲酸二丁酯和40.5g微米级导电炭黑加入密炼机中85℃以内密炼混合均匀，得到混合物；将密炼得到的混合物移至开炼机开炼得到均一稳定的原料，再将62.0g原料切成合适尺寸放入200×2002mm的模具中，模腔高度尺寸1.2mm，150℃下在平板硫化机内硫化发泡25min，得到微孔吸波材料，材料的力学性能如表1所示。
实施例2
将100g丁腈橡胶220、5g氧化锌、2g硬脂酸、2g2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、1.5g颗粒状脂肪酸衍生物ZC-56、2g硫磺、1g2-硫醇基苯并噻唑、10g改性偶氮二甲酰胺、20g邻苯二甲酸二辛酯和50.225g微米级导电炭黑加入密炼机中密炼混合均匀，得到混合物；将密炼得到的混合物移至开炼机开炼得到均一稳定的原料，再将65.0g原料切成合适尺寸放入200×2002mm的模具中，模腔高度尺寸1.5mm，155℃下在平板硫化机内硫化发泡30min，得到微孔吸波材料，材料的力学性能如表1所示。
实施例3
将100g氢化丁腈橡胶、5g氧化锌、2g硬脂酸、1gN-异丙基-N'-苯基对苯二胺、1gN，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍、1.5g颗粒状硬脂酸异戊四醇D-821、2g硫磺、1g2-硫醇基苯并噻唑、15gN，N'-二甲基五次甲基四胺、20g邻苯二甲酸二辛酯、3g邻苯二甲酸二乙酯和50.3275g微米级导电炭黑加入密炼机中密炼混合均匀，得到混合物；将密炼得到的混合物移至开炼机开炼得到均一稳定的原料，再将71.0原料切成合适尺寸放入200×2002mm的模具中，模腔高度尺寸1.7mm，155℃下在平板硫化机内硫化发泡35min，得到微孔吸波材料。
实施例1-2的微孔吸波材料制作成哑铃样品，宽度6mm，有效距离25mm。力学性能测试设备为深圳三思纵横科技股份有限公司的SUNS电子万能试验机，测试使用GB/T528-1998硫化橡胶拉伸方法。测试结果见表1。
表1实施例1和实施例2的微孔吸波材料的力学性能
将实施例1-3得到的微孔吸波材料裁切成180×180mm2的标准样片，材料的RCS测试设备为安捷伦矢量网络分析仪PNA-X系列的N-5244A，测试方法为弓形法，针对8-12GHz频段进行测试。测试结果如图1所示。将材料进行纵向切片裁切，得到水平断面，利用电子显微镜进行断面结构拍摄，得到其发泡大小和发泡分布情况。测试结果如图2。
图1中曲线(a)为实施例1的微孔吸波材料的平板反射率，从曲线(a)可以看出，材料在8-12GHz频段范围内吸收均低于-6dB，峰值可达到-30dB以下；图1中曲线(b)为实施例2的微孔吸波材料的平板反射率，从曲线(b)可以看出，材料在8-12GHz频段范围内吸收均低于-7dB，峰值可达到-25dB以下；图1中曲线(c)为实施例3的微孔吸波材料的平板反射率，从曲线(c)可以看出，材料在8-12GHz频段范围内吸收均低于-7.5dB，峰值可达到-25dB以下。
图2(a)为实施例1的微孔吸波材料的横截面光学显微镜成像图，从图中可以看出材料发泡分布较均匀，闭孔的直径在100微米左右；图2(b)为实施例2的微孔吸波材料的横截面光学显微镜成像图，从图中可以看出，微波材料的发泡闭孔孔径100微米居多，最大值达到200微米以上。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，其特征在于，由橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂、塑化剂和吸收剂组成；
所述橡胶、发泡剂和塑化剂的质量比为100:(5-18):(15-25)；
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、改性偶氮二甲酰胺或N,N'-二亚硝基五次甲基四胺；
所述吸收剂为微米级导电炭黑，吸收剂的质量为橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂和塑化剂的总质量的30-40％。
2.根据权利要求1所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，其特征在于，所述橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺和促进剂的质量比为100:5:2:2:1.5:2:1。
3.根据权利要求1所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，其特征在于，所述橡胶为丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶。
4.根据权利要求1所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，其特征在于，所述防老剂为N，N-二丁基二硫代氨基甲酸镍、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、N-异丙基-N'-苯基对苯二胺中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，其特征在于，所述流动助剂为颗粒状脂肪酸、颗粒状脂肪酸衍生物或颗粒状硬脂酸异戊四醇。
6.根据权利要求1所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，其特征在于，所述促进剂为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺或2-硫醇基苯并噻唑。
7.根据权利要求1所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料，其特征在于，所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种。
8.权利要求1-7任何一项所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、流动助剂、硫磺、促进剂、发泡剂、塑化剂和吸收剂搅拌均匀后，密炼混合均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物开炼至得到均一稳定的原料；
(3)将步骤(2)得到的均一稳定的原料在150-160℃硫化并同时发泡25-35min，即得到低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料。
9.根据权利要求8所述的低面密度高拉伸强度的微孔吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述密炼是在密炼机中85℃以内密炼10-15min，步骤(2)中，所述开炼是在开炼机中开炼20次以上。
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