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CN103572207A - 镀膜件及其制备方法 - Google Patents

镀膜件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种镀膜件，包括金属基体，该镀膜件还包括形成于金属基体表面的TiSiN层及形成于TiSiN层上的TiN层，该TiSiN层中，硅元素的质量含量由靠近金属基体至远离金属基体的方向呈梯度减少，氮元素的质量含量由靠近金属基体至远离金属基体的方向呈梯度增加。本发明还提供一种上述镀膜件的制备方法。

Description

镀膜件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜件及其制备方法，尤其涉及一种具有较高硬度膜层的镀膜件及其制备方法。
背景技术
TiN膜层具有硬度高，耐磨性能好，被广泛应用于刀具、工具及模具等功能涂层；同时，由于TiN膜层呈现金黄色，也被广泛于电子、家电、手表壳等产品的装饰性镀膜。但TiN膜层在高达400-500℃以上时容易发生氧化。目前，电子产品竞争日益剧烈，除了要求具有装饰性的特点，对膜层的硬度及耐磨性能的要求也越来越高，因此单一的TiN膜层难以满足上述要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种具有较高硬度膜层的镀膜件。
另外，本发明还提供一种上述镀膜件的制备方法。
一种镀膜件，包括金属基体，该镀膜件还包括形成于金属基体表面的TiSiN层及形成于TiSiN层上的TiN层，该TiSiN层中，硅元素的质量含量由靠近金属基体至远离金属基体的方向呈梯度减少，氮元素的质量含量由靠近金属基体至远离金属基体的方向呈梯度增加。
一种镀膜件的制备方法，包括采用磁控溅射方法在该金属基体11上沉积一TiSiN层以及在该TiSiN层上沉积一TiN层，其中，
沉积该TiSiN层是在溅射条件下，以钛为靶材，以硅烷及氮气为反应气体，在靶材上施加电源使靶材物质溅射并沉积到该金属基体表面，溅射过程中，所述硅烷的流量从一初始值逐渐变小至0sccm；所述氮气的流量从0-10sccm逐渐增加至一最大值。
沉积该TiN层是在溅射条件下，以钛为靶材，以氮气为反应气体，在靶材上施加电源使靶材物质溅射并沉积到该TiSiN层表面。
上述镀膜件的表面形成有由TiSiN层与TiN层组成的复合镀层，该TiSiN层中掺杂了硅，具有较高的抗高温氧化性及较高的硬度。同时，TiSiN层中硅的含量随膜层厚度的增加而递减，减小了TiSiN层与TiN层结合界面的内应力，使TiSiN层与TiN层具有较好的结合力。TiN层则为镀膜件提供金黄色的外观，满足产品的装饰需求。
上述镀膜件的制备方法通过将反应气体硅烷逐步递减的方式，获得硅含量的梯度涂层TiSiN层，即TiSiN层中硅含量逐步递减，从而大大降低了TiSiN层与TiN层结合界面的内应力。
附图说明
图1是本发明一较佳实施例镀膜件的剖视图。
主要元件符号说明
镀膜件 10
金属基体 11
TiSiN层 13
TiN层 14
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
请参阅图1，本发明较佳实施例的镀膜件10包括金属基体11、直接形成于金属基体11表面的TiSiN层13及形成于TiSiN层13上的TiN层14。本发明中，膜层的化学表示式TiN、TiSiN不对膜层中各组成元素的原子个数比或含量进行限定。
金属基体11可为不锈钢，也可为钛合金、铝合金等金属。
该TiSiN层13中，硅元素的质量含量随着该膜层厚度的增加而逐渐减少，即硅元素在该TiSiN层13中的质量含量由靠近金属基体11至远离金属基体11的方向呈梯度减少，且硅元素的质量百分含量为0-13%；氮元素的质量含量随着该膜层厚度的增加而增加，即氮元素在该TiSiN层13中的质量含量由靠近金属基体11至远离金属基体11的方向呈梯度增加，且氮元素的质量百分含量为0-20%；钛元素的质量百分含量为67%-85%。TiSiN层13的厚度为0.8-2.4μm。
该TiN层14直接形成于TiSiN层13表面。该TiN层14中，钛元素的质量百分含量为70%-80%，氮元素的质量百分含量为20%-30%。TiN层14的厚度为1.5-2.0μm。TiN层14为金黄色。
该TiSiN层13与该TiN层14的复合硬度为700-800HV(25gf)。
上述镀膜件10的表面形成有由TiSiN层13与TiN层14组成的复合镀层，该TiSiN层13中掺杂了硅，具有较高的抗高温氧化性及较高的硬度。同时，TiSiN层13中硅的含量随膜层厚度的增加而递减，减小了TiSiN层13与TiN层14结合界面的内应力，使TiSiN层13与TiN层14具有较好的结合力。TiN层14则为镀膜件10提供金黄色的外观。
所述TiSiN层13与TiN层14可分别通过磁控溅射方法形成。
上述镀膜件10的制备方法，主要包括采用磁控溅射方法在该金属基体11上沉积TiSiN层13以及在TiSiN层13上沉积TiN层14。
沉积该TiSiN层13是在溅射条件下，以钛为靶材，以硅烷(SiH4)及氮气（N2）为反应气体，在靶材上施加电源使靶材物质溅射并沉积到金属基体11表面形成该TiSiN层13。溅射过程中，所述硅烷气体的流量从一初始值逐渐变小至0sccm(标准状态毫升/分钟)，所述初始值可为40-30sccm；所述氮气的流量从0-10sccm逐渐增加至一最大值，所述最大值可为100-90sccm。
沉积该TiN层14是在溅射条件下，以钛为靶材，以氮气为反应气体，在靶材上施加电源使靶材物质溅射并沉积到TiSiN层13表面形成TiN层14。
所述磁控溅射条件包括以惰性气体为溅射气体，该惰性气体可以为氩气，其流量可为150sccm-250sccm；镀膜压力（即镀膜时镀膜室内的绝对压力）为0.3Pa-0.7Pa；镀膜温度为130℃-180℃；对金属基体11施加负偏压50-200V。
所述电源可以为现有的各种用于磁控溅射镀膜的电源，优选为中频电源。
上述镀膜件的制备方法通过将反应气体硅烷逐步递减的方式，获得硅含量的梯度涂层TiSiN层13，即TiSiN层13中硅含量逐步递减，从而大大降低了TiSiN层13与TiN层14结合界面的内应力。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
1. 超声清洗
将304不锈钢材质的金属基体11放入乙醇溶液中进行超声波清洗，以除去金属基体11表面的杂质和油污等，清洗完毕后烘干备用。
2. 镀膜
采用磁控溅射设备（深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H）。该磁控溅射设备包括真空室、转架、磁控靶和偏压电源。磁控靶为对靶结构，包括两对钛靶，每对钛靶的两个靶之间形成有一定间距。金属基体11固定在转架上，转架旋转时带动金属基体11从每对钛靶之间经过。
洗靶：将真空室中绝对压力调至6.0×10-3Pa，加热真空室，使真空室内温度为130℃，然后向真空室通入氩气，氩气流量为350sccm，开启控制钛靶的中频电源，调节电源功率为8kW，对钛靶进行辉光清洗8分钟。
辉光清洗基体：关闭钛靶的电源，调节氩气流量为250sccm，对金属基体11施加1000V的负偏压，对金属基体11进行辉光清洗15分钟。
溅射TiSiN层13：调节氩气流量为200sccm，同时向真空室通入硅烷气体及氮气。硅烷的初始流量为30sccm，在溅射TiSiN层13的过程中，硅烷的流量每3分钟减少1sccm，直至流量为0sccm；氮气的流量由0sccm以每2分钟增加3sccm的速度逐渐增加至90sccm。控制真空室内镀膜压力为0.3Pa，开启钛靶的电源，调节电源功率为10kW，调节施加于金属基体11上的负偏压为100V，对金属基体11溅射90分钟，以于金属基体11表面形成所述TiSiN层13。该TiSiN层13的厚度为1.5μm。该TiSiN层13中硅的质量百分含量由靠近金属基体11至远离金属基体11的方向从13%逐渐减少至0；氮元素的质量含量由靠近金属基体11至远离金属基体11的方向由0逐渐增加至20%；钛元素的质量百分含量为76%。
溅射TiN层14：与上述操作不同的是，停止通入硅烷气体，固定氮气流量为100sccm，调节钛靶的电源功率为12kW，对形成有TiSiN层13的金属基体11溅射90分钟，由此在TiSiN层13上沉积该TiN层14。TiN层14的厚度为1.5μm。TiN层14中钛元素的质量百分含量为70%，氮元素的质量百分含量为30%。
关闭钛靶电源及偏压电源并停止通入氮气，冷却后取出镀覆好的金属基体11。
经测试，实施例1的样品的TiSiN层13与TiN层14的复合硬度为750HV(25gf)。
实施例2
1. 超声清洗
将304不锈钢材质的金属基体11放入乙醇溶液中进行超声波清洗，以除去金属基体11表面的杂质和油污等，清洗完毕后烘干备用。
2. 镀膜
采用磁控溅射设备（深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H）。该磁控溅射设备包括真空室、转架、磁控靶和偏压电源。磁控靶为对靶结构，包括两对钛靶，每对钛靶的两个靶之间形成有一定间距。金属基体11固定在转架上，转架旋转时带动金属基体11从每对钛靶之间经过。
洗靶：将真空室中绝对压力调至5.0×10-3Pa，加热真空室，使真空室内温度为180℃，然后向真空室通入氩气，氩气流量为400sccm，开启控制钛靶的中频电源，调节电源功率为12kW，对钛靶进行辉光清洗2分钟。
辉光清洗基体：关闭钛靶的电源，调节氩气流量为350sccm，对金属基体11施加1100V的负偏压，对金属基体11进行辉光清洗20分钟。
溅射TiSiN层13：调节氩气流量为150sccm，同时向真空室通入硅烷气体及氮气。硅烷的初始流量为30sccm，在溅射TiSiN层13的过程中，硅烷的流量每2分钟减少1sccm，直至流量为0sccm；氮气的流量由10sccm以每2分钟增加3sccm的速度逐渐增加至100sccm。控制真空室内镀膜压力为0.7Pa，开启钛靶的电源，调节电源功率为16kW，调节施加于金属基体11上的负偏压为150V，对金属基体11溅射60分钟，以于金属基体11表面形成所述TiSiN层13。该TiSiN层13的厚度为2.0μm。该TiSiN层13中硅的质量百分含量由靠近金属基体11至远离金属基体11的方向从10%逐渐减少至0；氮元素的质量含量由靠近金属基体11至远离金属基体11的方向由3逐渐增加至18%；钛元素的质量百分含量为73%。
溅射TiN层14：与上述操作不同的是，停止通入硅烷气体，固定氮气流量为120sccm，调节钛靶的电源功率为17kW，对形成有TiSiN层13的金属基体11溅射60分钟，由此在TiSiN层13上沉积该TiN层14。TiN层14的厚度为2.0μm。TiN层14中钛元素的质量百分含量为80%，氮元素的质量百分含量为20%。
关闭钛靶电源及偏压电源并停止通入氮气，冷却后取出镀覆好的金属基体11。
经测试，实施例2的样品的TiSiN层13与TiN层14的复合硬度为800HV(25gf)。
本发的镀膜件10可为笔记型计算机、个人数字助理等电子装置的壳体，或为其它装饰类产品的壳体。

Claims (10)

1.一种镀膜件，包括金属基体，其特征在于：该镀膜件还包括形成于金属基体表面的TiSiN层及形成于TiSiN层上的TiN层，该TiSiN层中，硅元素的质量含量由靠近金属基体至远离金属基体的方向呈梯度减少，氮元素的质量含量由靠近金属基体至远离金属基体的方向呈梯度增加。
2.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该TiSiN层中，硅元素的质量百分含量为0-13%，氮元素的质量百分含量为0-20%，钛元素的质量百分含量为67%-85%。
3.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该TiSiN层的厚度为0.8-2.4μm。
4.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该TiN层中，氮元素的质量百分含量为20%-30%，钛元素的质量百分含量为70%-80%。
5.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该TiN层的厚度为1.5-2.0μm。
6.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该TiSiN层及该TiN层分别通过磁控溅射方法形成。
7.一种镀膜件的制备方法，包括采用磁控溅射方法在该金属基体上沉积一TiSiN层以及在该TiSiN层上沉积一TiN层，其中，
沉积该TiSiN层是在溅射条件下，以钛为靶材，以硅烷及氮气为反应气体，在靶材上施加电源使靶材物质溅射并沉积到该金属基体表面，溅射过程中，所述硅烷的流量从一初始值逐渐变小至0sccm；所述氮气的流量从0-10sccm逐渐增加至一最大值；
沉积该TiN层是在溅射条件下，以钛为靶材，以氮气为反应气体，在靶材上施加电源使靶材物质溅射并沉积到该TiSiN层表面。
8.如权利要求7所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述硅烷的流量初始值为40-30sccm。
9.如权利要求7所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述氮气的流量最大值为100-90sccm。
10.如权利要求7所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射条件包括以惰性气体为溅射气体，溅射气体的流量为150sccm-250sccm；镀膜压力为0.3Pa-0.6Pa；镀膜温度为130℃-180℃；对该金属基体施加负偏压50-200V。
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