CN103571891B - 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：（1）自然酶解：将虎杖粉碎，加入用盐酸调pH至4～5的水，混合均匀，置于发酵罐中密封，于温度40～50℃保温酶解4～5天，得酶解物料；（2）提取：向酶解物料中加入有机溶剂回流提取2～4次，合并提取液；（3）柱层析：将提取液通过装有氧化铝树脂的层析柱，提取液的流速为1～2BV/小时，收集过柱流出液；（4）脱色：向流出液中加入活性炭，升温至60～120℃，搅拌1～2小时，趁热过滤，得滤液；（5）浓缩结晶：将滤液浓缩至原滤液体积的1/10～1/15，降温析晶，过滤，即成。本发明生产成本低，所得产品纯度高，收率高，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取白藜芦醇的方法，尤其是涉及一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法。
背景技术
白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及恶化，具有抗动脉粥样硬化，冠心病、缺血性心脏病、高血脂的防治，抑制肿瘤，雌激素样作用，可用于治疗乳腺癌等疾病。1998年，美国学者编著《抗衰老圣典》一书时，将白藜芦醇列为“100种最热门有效抗衰老物质”之一。
目前，从虎杖中提取白藜芦醇的方法主要有三种：
1、往原料中加入植物酶，将白藜芦醇甙在外源酶的作用下水解为白藜芦醇，再用有机溶剂提取。此法酶的用量大，成本高。
2、用有机溶剂提取原料，浓缩得浸膏，往浸膏中加入植物酶，将白藜芦醇甙水解，再用有机溶剂萃取。此法酶的用量虽然小，但是所得产品纯度不高,约50%左右。
3、用有机溶剂提取原料，浓缩，除杂，精制，得白藜芦醇甙纯品，再用化学方法将其水解，得白藜芦醇。此法所得产品虽然纯度较高，但是生产周期长，收率低，不超过70%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低，所得产品纯度高，收率高的从虎杖中提取白藜芦醇的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
（1）自然酶解：将虎杖粉碎，加入相当于虎杖重量0.5～1.0倍的用盐酸调pH至4～5的水，混合均匀，置于发酵罐中密封，于温度40～50℃保温酶解4～5天，得酶解物料；
（2）提取：向步骤（1）所得酶解物料中加入有机溶剂回流提取2～4次（优选3次），每次回流提取有机溶剂的用量为原料虎杖重量的2～5倍，每次回流提取时间为2～4小时，合并提取液；
（3）柱层析：将步骤（2）所得提取液通过装有氧化铝树脂的层析柱，氧化铝树脂的用量为原料虎杖重量的0.5～1.5倍，提取液的流速为1～2BV/小时，收集过柱流出液；
（4）脱色：向步骤（3）所得流出液中加入活性炭，活性炭的用量为流出液重量的1～10%，升温至60～120℃，搅拌1～2小时，趁热过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将步骤（4）所得滤液浓缩至原滤液体积的1/10～1/15，降温析晶，过滤，即成。
进一步，步骤（1）中，虎杖粉碎至颗粒大小为60～100目。
进一步，步骤（2）中，提取用有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或乙酸乙酯等，优选体积分数80～85%的甲醇或体积分数80～85%的乙醇。
进一步，步骤（5）中，降温析晶的温度为0～5℃，时间为6～8小时。
所述氧化铝树脂可为中性氧化铝树脂、碱性氧化铝树脂或酸性氧化铝树脂，优选中性氧化铝树脂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）利用虎杖自身的内源酶将白藜芦醇甙酶解成为白藜芦醇，不需使用外源酶，从而降低生产成本；
（2）提取所用有机溶剂回收后可重复使用，柱层析所用氧化铝树脂活化后也可重复使用，生产成本大幅度降低；
（3）氧化铝树脂对提取液中的大黄素、色素等杂质有特异的吸附能力，而对白藜芦醇无吸附，可有效地去除杂质，同时确保产品收率；
（4）分离纯化的效果显著，产品纯度在98%以上；
（5）提取彻底，生产过程损耗小，产品收率高，达95%以上；
（6）原料来源广泛，设备要求低，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）自然酶解：取虎杖100kg（白藜芦醇含量1.29%），粉碎至80目，加入50kg用盐酸调pH至5的水，混合均匀，置于发酵罐中密封，于50℃保温酶解4天，得酶解物料；
（2）提取：向步骤（1）所得酶解物料加入体积分数85%的甲醇回流提取三次，第一次甲醇用量为400L，提取时间为3小时；第二次甲醇用量为300L，提取时间为2小时；第三次甲醇用量为300L，提取时间为2小时，合并提取液；
（3）柱层析：将步骤（2）所得提取液通过装有中性氧化铝树脂的层析柱，氧化铝树脂的用量为100kg，提取液的流速为1.5BV/小时，收集过柱流出液；
（4）脱色：向步骤（3）所得流出液中加入活性炭5kg，升温至68℃，搅拌1.5小时，趁热过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将滤液浓缩至70L，降温至5℃，析晶8小时，过滤，得到白藜芦醇纯品1.25kg，纯度为98.60%，收率为96.9%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）自然酶解：取虎杖100kg（白藜芦醇含量1.24%），粉碎至80目，加入50kg用盐酸调pH至5的水，混合均匀，置于发酵罐中密封，于45℃保温酶解5天，得酶解物料；
（2）提取：向步骤（1）所得酶解物料中加入体积分数80%的乙醇回流提取三次，第一次乙醇用量为400L，提取时间为3小时；第二次乙醇用量为300L，提取时间为2小时；第三次乙醇用量为300L，提取时间为2小时，合并提取液；
（3）柱层析：将步骤（2）所得提取液通过装有中性氧化铝树脂的层析柱，中性氧化铝树脂的用量为100kg，提取液的流速为1BV/小时，收集过柱流出液；
（4）脱色：向步骤（3）所得流出液中加入活性炭7kg，升温至80℃，搅拌1.5小时，趁热过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将滤液浓缩至75L，降温至0℃，析晶8小时，过滤，得到白藜芦醇纯品1.18kg，纯度为98.52%，收率为95.16%。
Claims (4)
1. 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）自然酶解：将虎杖粉碎，加入相当于虎杖重量0.5～1.0倍的用盐酸调pH至4～5的水，混合均匀，置于发酵罐中密封，于温度40～50℃保温酶解4～5天，得酶解物料；
（2）提取：向步骤（1）所得酶解物料中加入有机溶剂回流提取2～4次，每次回流提取有机溶剂的用量为原料虎杖重量的2～5倍，每次回流提取时间为2～4小时，合并提取液；
（3）柱层析：将步骤（2）所得提取液通过装有氧化铝树脂的层析柱，氧化铝树脂的用量为原料虎杖重量的0.5～1.5倍，提取液的流速为1～2BV/小时，收集过柱流出液；
（4）脱色：向步骤（3）所得流出液中加入活性炭，活性炭的用量为流出液重量的1～10%，升温至60～120℃，搅拌1～2小时，趁热过滤，得滤液；
（5）浓缩结晶：将步骤（4）所得滤液浓缩至原滤液体积的1/10～1/15，降温析晶，过滤，即成。
2.根据权利要求1所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤（1）中，虎杖粉碎至颗粒大小为60～100目。
3.根据权利要求1或2所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤（2）中，提取用有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1或2所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤（5）中，降温析晶的温度为0～5℃，时间为6～8小时。
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