CN103571409A - 一种耐高温阻燃胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温阻燃胶黏剂及其制备方法。该胶黏剂包括苯酚20～60份，甲醛80～200份，尿素10～65份，三聚氰胺4～20份，催化剂0.5～5份，PH调节剂3～17份，水0～300份。本发明所述胶黏剂采用苯酚与甲醛在弱碱性条件下生成热固型酚醛树脂，三聚氰胺对酚醛树脂进行改性，阻燃性能提高，固化后生成三位网状交联结构体系，该结构稳定，耐热性好，耐化学性能好，同时也降低了制品使用期间游离甲醛的释放。该胶黏剂通过多种树脂共缩聚和共混，获得的胶黏剂具有粘结强度高，耐高温性能，阻燃性能好，耐水，胶黏剂游离甲醛含量低，制品使用过程中释放的游离甲醛少。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温胶黏剂，特别是涉及一种耐高温胶黏剂及其制备方法。
背景技术
苯酚-甲醛树脂作为人类历史上第一个合成聚合物，具有很好的粘结性能，低烟，低毒，耐化学稳定性好，电绝缘性能好等优点，作为胶黏结广泛应用于建筑、航空、航天、航海以及交通等领域。
通常通过加入尿素，可降低游离酚和游离甲醛的含量，同时也可降低生产成本。有研究报道尿素采用分批投料和中低温合成工艺，控制缩聚阶段的合成条件可有效降低游离甲醛的含量。日本的卢正宫在pH值为8.5下将PF树脂与三聚氰胺甲醛(MF)树脂按摩尔比1∶1的MPF树脂进行固化，生成结构稳定的三维交联不溶物，通过三聚氰胺改性能提高PF树脂胶的阻燃能力，还可大大改善PF树脂的色调及光泽。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温且阻燃性能好胶黏剂。
本发明要解决的另一个技术问题是提供了一种上述胶黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种耐高温阻燃胶黏剂，其特征在于该胶黏剂包括苯酚20～60份，甲醛80～200份，尿素10～65份，三聚氰胺4～20份，催化剂0.5～5份，PH调节剂3～17份，水0～300份。
所述的胶黏剂，其特征在于所述于所述甲醛与苯酚的摩尔比为2～6∶1，以2～4∶1为优。
所述的胶黏剂，其特征在于所述三聚氰胺的用量为尿素总量的4～25％。
所述的胶黏剂，其特征在于所述催化剂可为氢氧化钠，或氢氧化钡，或氨水，或氢氧化钙，或碳酸钠，或氢氧化镁，用量为苯酚总量的5～12％。
所述的胶黏剂，其特征在于所述PH调节剂可为草酸，或硫酸，或盐酸，或磷酸，或乙酸，或硫酸铵，或氯化铵，或氨水，或氢氧化钠。
所述的胶黏剂，其特征在于包括下述的合成步骤：
(1)苯酚抽入反应釜内，通入催化剂，开始升温；
(2)将甲醛加入反应釜内，甲醛加完后，30分钟内升温至68～78℃，恒温反应2.5～4.5小时；
(3)降温至45℃以下，加入PH调节剂，调至PH7.0～8.5，搅拌5～25分钟后升温；
(4)加入第一批尿素，为尿素总量的50～75％，50～70℃下恒温反应0.5～2小时；
(5)加入剩余尿素，三聚氰胺，55～75℃下恒温反应0.5～2小时，反应至终点；
(6)降温至40℃以下，PH调节剂，调至PH 7.0～8.5。
本发明的设计思想如下：
本发明所述胶黏剂采用苯酚与甲醛在弱碱性条件下生成热固型酚醛树脂，尿素分两批加入采用低中温合成工艺，获得的胶黏剂游离甲醛含量低。三聚氰胺对酚醛树脂进行改性，阻燃性能提高，固化后生成三位网状交联结构体系，该结构稳定，耐热性好，耐化学性能好，同时也降低了制品使用期间游离甲醛的释放。该胶黏剂通过多种树脂共缩聚和共混，综合了酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂以及三聚氰胺脲醛树脂的优点，获得的胶黏剂具有粘结强度高，耐高温性能，阻燃性能好，耐水，胶黏剂游离甲醛含量低，制品使用过程中释放的游离甲醛少。
本发明通过上述技术方案，所产生的有益效果是：
(1)本发明所述的胶黏剂，通过三聚氰胺和尿素的加入降低了胶黏剂中游离甲醛和游离酚的含量。
(2)本发明所述的胶黏剂，固化交联后生成稳定结构，与酚醛树脂和脲醛树脂相比可以耐更高的温度。
(3)本发明所述的胶黏剂低烟低毒，通过三聚氰胺改性后还能提高胶黏剂的阻燃性能，拓宽了其应用领域。
(4)本发明所述的胶黏剂，通过该胶黏剂获得的制品具有较为稳定的性能，减少了制品使用过程中游离甲醛的释放。
(5)本发明所述的胶黏剂具有更好的耐老化性能、耐水性能和更长的使用寿命。
(6)本发明所述的胶黏剂，为水溶性胶黏剂，相对与溶剂型胶黏剂更为环保。
具体实施方式
下面结合几个具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
苯酚333kg，36％的甲醛1033kg，氮含量为46.4％的尿素280kg，三聚氰胺50kg，40％氢氧化钠27.5kg，硫酸7kg。
本实施例中上述胶黏剂的合成步骤如下：
(1)苯酚333kg抽入反应釜内，通入40％氢氧化钠溶液27.5kg，开始升温；
(2)将36％的甲醛1033kg加入反应釜内，甲醛加完后，30分钟内升温至68～76℃，恒温反应3小时；
(3)降温至45℃以下，加入硫酸7kg，搅拌5～25分钟；
(4)加入第一批尿素，为尿素总量的65％，60℃下恒温反应1小时；
(5)加入剩余尿素和三聚氰胺，60℃下恒温反应1小时，反应至终点；
(6)降温至40℃以下，调至PH7.0～8.5；
本实施例中胶黏结的固含量为51.2％，游离甲醛含量为0.88％，该胶黏剂固化后对其进行热分析，开始分解时的温度为272.5℃。
实施例2
水溶性酚醛树脂121.8kg，氮含量为46.4％的尿素26kg，三聚氰胺5kg，水110kg。
胶本实施例中上述胶黏剂的合成步骤如下：
(1)将酚醛树脂121.8kg抽入反应釜内，开始升温；
(2)用100kg水将尿素溶解；
(3)温度升至45℃时加入，第一批尿素，为尿素溶液总量的65％，62℃下恒温反应1小时；
(4)加入剩余尿素和三聚氰胺，60℃下恒温反应1小时，反应至终点；
(5)降温至40℃以下，PH调节剂，调至PH7.0～8.5。
本实施例中胶黏结的固含量为48.8％，游离甲醛含量为0.56％，该胶黏剂固化后对其进行热分析，开始分解的温度为268.09℃。
实施例3
苯酚48.8kg，36％的甲醛151.2kg，氮含量为46.4％的尿素44kg，三聚氰胺10kg，40％氢氧化钠3.67kg，草酸1.2kg，水90kg。
胶本实施例中上述胶黏剂的合成步骤如下：
(1)苯酚48.8kg抽入反应釜内，通入40％的氢氧化钠溶液3.67kg，开始升温；
(2)将36％的甲醛151.2kg加入反应釜内，甲醛加完后，30分钟内升温至68～76℃，恒温反应3h；
(3)降温至45℃以下，加入草酸1.2kg，搅拌5～25分钟；
(4)用90kg水将尿素溶解；
(5)加入第一批尿素，为尿素总量的65％，56℃下恒温反应50分钟；
(6)加入剩余尿素和三聚氰胺，60℃下恒温反应50分钟，反应至终点；
(7)降温至40℃以下，调至PH7.0～8.5。
本实施例中胶黏结的固含量为49.7％，游离甲醛含量为1.2％，该胶黏剂固化后对其进行热分析，开始分解的温度为268.09℃。
上述仅为本发明的几个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐高温阻燃胶黏剂，其特征在于该胶黏剂包括苯酚20～60份，甲醛80～200份，尿素10～65份，三聚氰胺4～20份，催化剂0.5～5份，PH调节剂3～17份，水0～300份。
2.根据权利要求书1所述的胶黏剂，其特征在于所述甲醛与苯酚的摩尔比为2～6∶1。
3.根据权利要求书1所述的胶黏剂，其特征在于所述三聚氰胺的用量为尿素总量的4～25％。
4.根据权利要求书1所述的胶黏剂，其特征在于所述催化剂可为氢氧化钠，或氢氧化钡，或氨水，或氢氧化钙，或碳酸钠，或氢氧化镁，用量为苯酚总量的5～12％。
5.根据权利要求书1所述的胶黏剂，其特征在于所述PH调节剂可为草酸，或硫酸，或盐酸，或磷酸，或乙酸，或硫酸铵，或氯化铵，或氨水，或氢氧化钠。
6.根据权利要求书1所述的胶黏剂，其特征在于包括下述的合成步骤：
(1)苯酚抽入反应釜内，通入催化剂，开始升温；
(2)将甲醛加入反应釜内，甲醛加完后，30分钟内升温至68～78℃，恒温反应2.5～4.5小时；
(3)降温至45℃以下，加入PH调节剂，调至PH7.0～8.5，搅拌5～25分钟后升温；
(4)加入第一批尿素，为尿素总量的50～75％，50～70℃下恒温反应0.5～2小时；
(5)加入剩余尿素，三聚氰胺，55～75℃下恒温反应0.5～2小时，反应至终点；
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