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CN103571182A - 一种高流动性增韧填充尼龙及其制备方法 - Google Patents

一种高流动性增韧填充尼龙及其制备方法 Download PDF

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段浩
齐阳城
苏吉英
郭建鹏
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Abstract

本发明涉及一种高流动性增韧填充尼龙及其制备方法，原料包括尼龙6树脂、无机填料、高流动性尼龙增韧剂、润滑剂、抗氧剂，将除无机填料除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3～8分钟，通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，无机填料通过侧喂料加入到挤出机中，挤出造粒即可。与现有技术相比，本发明采用了一种特殊的超高流动尼龙增韧剂，不仅比使用传统的增韧剂改性的填充尼龙耐冲击性能更佳，而且还具有更高的流动性能以及更优异的加工稳定性，保证在注塑制件时具有更稳定的工艺和生产效率，本发明的产品特别适用于汽车的风门、转动轴等防翘曲制件，而且工艺简单，成本低廉，完全能符合工业化生产的要求。

Description

一种高流动性增韧填充尼龙及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种尼龙6复合材料，尤其是涉及一种高流动性增韧填充尼龙及其制备方法。
背景技术
尼龙(PA)在五大通用工程塑料中居首，其柔韧、耐磨、机械强度高，耐热性较好，流动加工性优良，被应用在汽车、电子电器和建筑等方面。但纯的尼龙6树脂易吸水，强度与未吸水之前相比强度下降明显，限制了他的应用范围。为了克服尼龙6的这些缺陷，一般通用的办法是添加无机填料填充尼龙6，提高复合材料的强度和耐热，降低材料的吸水率，延长材料的使用时间。
由于无机填料与有机的尼龙6树脂之间不能完全的相容，导致复合材料的冲击性能变差，尤其是材料的缺口冲击性能。为了提高填充复合材料的冲击性能，通常都需要对材料进行增韧处理，国内外的研究人员都做了一些相关的研究，如美国专利USP.5013786介绍的用乙烯丙烯酸丁酯作为增韧剂用于30％硅灰石填充的尼龙6材料中，其缺口冲击强度可达到86J/m；中国专利CN200910199793.3使用了一种常规的POE接枝马来酸酐剂增，40份高岭土填充的尼龙，缺口冲击强度可以达到8.9KJ/m2。但这些材料选用的增韧剂流动性能都一般，加入后虽然能提高材料的冲击性能，但是会显著降低材料的流动性能，影响材料的后加工，对于一些大型或薄壁制件的影响更为明显。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有高流动性的增韧填充尼龙6材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高流动性增韧填充尼龙，由以下组分及重量份的原料组成：
尼龙6树脂                 50～70；
无机填料                  20～40；
高流动性尼龙增韧剂        2～10；
润滑剂                    0.1～0.8；
抗氧剂                    0.1～1。
所述的尼龙6树脂的特征粘度在2.4～3.2之间。
所述的无机填料选自硅灰石、碳酸钙、滑石粉或高岭土中的一种或几种。
所述的硅灰石长径比在5～40；所述的碳酸钙为重质碳酸钙，其沉降体积在1.2～1.9ml/g；所述的滑石粉细度大于2000目。
所述的高流动性尼龙增韧剂为超高流动性的聚烯烃弹性体接枝马来酸酐，其熔体流动速率大于30g/10min。
所述的润滑剂为乙撑双脂肪酸酰胺、改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF或硅酮润滑剂中的一种。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物，所述的受阻酚类抗氧剂包括市售抗氧剂1098或抗氧剂1010；所述的亚磷酸酯类抗氧剂包括市售抗氧剂168。
高流动性增韧填充尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量准备原料：
尼龙6树脂                 50～70；
无机填料                  20～40；
高流动性尼龙增韧剂        2～10；
润滑剂                    0.1～0.8；
抗氧剂                    0.1～1；
(2)将除无机填料除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3～8分钟，通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，无机填料通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，自喂料口至挤出模头的温度分别是200～210℃，210～220℃，220～230℃，220～230℃，210～230℃，210～220℃，挤出机主机转速为300～500转/分钟，挤出得到高流动性增韧填充尼龙。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明选用的特殊超高流动性尼龙增韧剂，由于增韧剂特殊的分子结构使其本身具有超高的流动性，能更好的促进矿物填料在尼龙中的分散，因此其抗冲击效果优于传统的增韧剂增韧的填充尼龙，并且使用该增韧剂后的矿物填充尼龙材料具有更高的流动性能以及更优异的加工稳定性，保证在注塑制件时具有更稳定的工艺和生产效率；
(2)本发明通过主侧喂料配合的方式分别计量加入各组分，既保证了喂料准确，又能使混合物充分分散、熔融、反应，使得产品的性能更佳稳定；
(3)本发明对设备要求不高，可连续化作业，操作简单，并且成本低廉，在工业上已广泛应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按照重量份称取以下组分：尼龙6树脂(特征粘度：2.8)75份，无机填料为滑石粉(5000目)20份，超高流动性尼龙增韧剂5份，硅酮润滑剂0.3份，168/1098为抗氧剂0.3份。
实施例2
按照重量份称取以下组分：尼龙6树脂(特征粘度：2.5)63份，无机填料为硅灰石(长径比为25∶1)30份，超高流动性尼龙增韧剂7份，TAF润滑剂0.5份，168/1010为抗氧剂0.1份。
实施例3
按照重量份称取以下组分：尼龙6树脂(特征粘度：3.2)50份，无机填料为碳酸钙(沉降体积为1.6ml/g)40份，超高流动性尼龙增韧剂10份，硅酮润滑剂0.2份，168/1010为抗氧剂1份。
实施例4
按照重量份称取以下组分：尼龙6树脂(特征粘度：2.4)78份，无机填料为高岭土20份，超高流动性尼龙增韧剂2份，EBS润滑剂0.05份，168/1098为抗氧剂0.4份。
为了说明本发明采用了超高流动性尼龙增韧剂的效用，选用了不添加增韧剂，常规的POE接枝马来酸酐增韧剂和常规的PP接枝马来酸酐相容剂作为对比例与实施例1进行了对比。
对比例1
按照重量份称取以下组分：尼龙6树脂(特征粘度：2.8)80份，无机填料为滑石粉(5000目)20份，硅酮润滑剂0.3份，168/1098为抗氧剂0.3份。
对比例2
按照重量份称取以下组分：尼龙6树脂(特征粘度：2.8)78份，无机填料为滑石粉(5000目)20份，常规POE接枝马来酸酐增韧剂5份，硅酮润滑剂0.3份，168/1098为抗氧剂0.3份。
对比例3
按照重量份称取以下组分：尼龙6树脂(特征粘度：2.8)78份，无机填料为滑石粉(5000目)20份，常规PP接枝马来酸酐相容剂5份，硅酮润滑剂0.3份，168/1098为抗氧剂0.3份。
以上各实施例和对比例均按照以下制备方法操作：
将除无机填料除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合5分钟，通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，无机填料通过侧喂料加入到挤出机中，自喂料口至挤出模头的温度分别是200～210℃，210～220℃，220～230℃，220～230℃，210～230℃，210～220℃，挤出机主机转速为300～500转/分钟。
将实施例1～4以及对比例1～3制备的产品通过注塑制得ASTM样件，分别在PA6和PA66中添加20份实施例1～4制得的增韧剂，性能如下表所示。
表1
Figure BDA00001913473500041
注：熔融指数测试条件：235℃，2.16kg。
实施例1与对比例1～3的流畅比及流动稳定性的对比数据如下表：
表2
Figure BDA00001913473500052
实施例5
高流动性增韧填充尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量准备原料：
尼龙6树脂50kg、无机填料40kg、高流动性尼龙增韧剂2kg、润滑剂0.1kg、抗氧剂0.1kg，其中，采用的尼龙6树脂的特征粘度为2.4，无机填料为长径比5～40的硅灰石，高流动性尼龙增韧剂为超高流动性的聚烯烃弹性体接枝马来酸酐，其熔体流动速率大于30g/10min，润滑剂为乙撑双脂肪酸酰胺，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂1098与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物；
(2)将除无机填料除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3分钟，通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，无机填料通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，自喂料口至挤出模头的温度分别是200～210℃，210～220℃，220～230℃，220～230℃，210～230℃，210～220℃，挤出机主机转速为300转/分钟，挤出得到高流动性增韧填充尼龙。
实施例6
高流动性增韧填充尼龙的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量准备原料：
尼龙6树脂70kg、无机填料20kg、高流动性尼龙增韧剂10kg、润滑剂0.8kg、抗氧剂1kg，其中，尼龙6树脂的特征粘度为3.2，无机填料为重质碳酸钙，其沉降体积在1.2～1.9ml/g，高流动性尼龙增韧剂为超高流动性的聚烯烃弹性体接枝马来酸酐，其熔体流动速率大于30g/10min，润滑剂为硅酮润滑剂，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂1098与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物；
(2)将除无机填料除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合8分钟，通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，无机填料通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，自喂料口至挤出模头的温度分别是200～210℃，210～220℃，220～230℃，220～230℃，210～230℃，210～220℃，挤出机主机转速为500转/分钟，挤出得到高流动性增韧填充尼龙。

Claims (8)

1.一种高流动性增韧填充尼龙，其特征在于，该尼龙由以下组分及重量份的原料组成：
尼龙6树脂                 50～70；
无机填料                  20～40；
高流动性尼龙增韧剂        2～10；
润滑剂                    0.1～0.8；
抗氧剂                    0.1～1。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性增韧填充尼龙，其特征在于，所述的尼龙6树脂的特征粘度在2.4～3.2之间。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性增韧填充尼龙，其特征在于，所述的无机填料选自硅灰石、碳酸钙、滑石粉或高岭土中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种高流动性增韧填充尼龙，其特征在于，所述的硅灰石长径比在5～40；所述的碳酸钙为重质碳酸钙，其沉降体积在1.2～1.9ml/g；所述的滑石粉细度大于2000目。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性增韧填充尼龙，其特征在于，所述的高流动性尼龙增韧剂为超高流动性的聚烯烃弹性体接枝马来酸酐，其熔体流动速率大于30g/10min。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性增韧填充尼龙，其特征在于，所述的润滑剂为乙撑双脂肪酸酰胺、改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF或硅酮润滑剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高流动性增韧填充尼龙，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物，所述的受阻酚类抗氧剂包括市售抗氧剂1098或抗氧剂1010；所述的亚磷酸酯类抗氧剂包括市售抗氧剂168。
8.如权利要求1所述的高流动性增韧填充尼龙的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量准备原料：
尼龙6树脂                 50～70；
无机填料                  20～40；
高流动性尼龙增韧剂        2～10；
润滑剂                    0.1～0.8；
抗氧剂                    0.1～1；
(2)将除无机填料除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3～8分钟，通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，无机填料通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，自喂料口至挤出模头的温度分别是200～210℃，210～220℃，220～230℃，220～230℃，210～230℃，210～220℃，挤出机主机转速为300～500转/分钟，挤出得到高流动性增韧填充尼龙。
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