CN103555005A - 一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法，属橡胶材料技术领域。步骤为：高岭土捣浆除砂研磨至20-60μm，添加3%氯化钠和碳酸钙，高速搅拌加热至700-850℃保持10-15min；在高速搅拌条件下，控制温度80-90℃，加入高岭土质量1.5%的硅烷偶联剂、1%的硬脂酸、1%的硬脂酸钙，硅烷偶联剂为质量比为2:1:0.5的D-81、A-172、和KH-560，保持5-15min；继续高速搅拌升至110-125℃，加入高岭土质量1.5%的钛白粉、钛白粉质量5%的钛酸酯偶联剂，保持5-15min，即得。本发明在补强性方面超过一般的填料，加工容易，而且不对硫化产生影响，生产成本低。

Description

一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法

技术领域

本发明属于橡胶材料技术领域，涉及一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法。 

背景技术

我国有丰富的高岭土资源，高岭土是一种含铝的硅酸盐矿物，其化学成分相当稳定，是制造瓷器和陶器的主要原料。 

目前橡胶用补强剂主要为炭黑、白炭黑，由于炭黑、白炭黑价格高，使得各橡胶制品生产企业面临严重考验。因此，将高岭土经过改性后，用于橡胶制品的生产，以代替部分炭黑、白炭黑，成为各高岭土生产厂家研发的重点。 

现有高岭土改性产品普遍采用4000目高岭土产品加入一定量的硅烷偶联剂或钛酸脂、铝酸脂偶联剂，并加以冰乙酸、乙醇，通过干法捏合或湿法老化、陈化来完成高岭土的改性。这种改性方法存在生产成本高，品质低的缺点，尤其是生产出的产品用于橡胶领域生产时，吃粉困难，橡胶制品的质量低，用于天然胶和各种合成胶时，在补强性方面不如一般的填料如白炭黑、碳酸钙等，胶料综合性能也不很理想，而且对硫化有一定影响，大量填加又会影响产品的性能，因此不能广泛用于各种橡胶制品，也不能减少炭黑用量，达到降低产品成本的目的。 

因此，如何将高岭土进行合理改性，以应用于橡胶的生产，达到提高橡胶品质，降低生产成本的目的，是目前高岭土行业的一个研究热点。 

发明内容

本发明是为了解决现有改性高岭土用于橡胶制品时，存在的产品品质低、成本高的问题，而提供了一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法，步骤为：

（1）将高岭土捣浆除砂后研磨至20-60μm ，添加3%的氯化钠和碳酸钙的混合物，然后在高速搅拌条件下加热，升温速度为5℃/min，升温至700-850℃时，保持10-15min，得到煅烧高岭土；

（2）将冷却后的煅烧高岭土在高速搅拌条件下，控制温度在80-90℃，分别加入高岭土质量1.5%的硅烷偶联剂、1%的硬脂酸、1%的硬脂酸钙，所述的偶联剂为质量比为2:1:0.5的D-81、A-172、和KH-560的混合物，保持5-15min； 

（3）然后继续高速搅拌升温至110-125℃，分别加入高岭土质量1.5%的钛白粉、和钛白粉质量5%的钛酸酯偶联剂，保持5-15min，即得用作橡胶补强剂的改性高岭土。 

搅拌加热进行煅烧，使高岭土脱水,改善高岭土的白度、纯度,然后将煅烧高岭土使用硅烷偶联剂处理，再使用钛白粉和金属钛酸酯偶联剂处理，进行改性。 

 本发明粒状粒子有利于自动定量加入改性剂，改性时加入硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙，改性高岭土可广泛应用于天然胶和各种合成胶，在补强性方面超过一般的填料如白炭黑、碳酸钙等，使用改性高岭土的胶料加工容易，而且不对硫化产生影响，大量填加而不影响产品的性能，可减少炭黑用量，大幅度降低产品成本。 

具体实施方式

实施例1 

一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法，步骤为：

（1）将高岭土捣浆除砂后研磨至20-60μm ，添加3%的氯化钠和碳酸钙的混合物，然后在高速搅拌条件下加热，升温速度为5℃/min，升温至700-850℃时，保持10-15min，得到煅烧高岭土；

（2）将冷却后的煅烧高岭土在高速搅拌条件下，控制温度在80-90℃，分别加入高岭土质量1.5%的硅烷偶联剂、1%的硬脂酸、1%的硬脂酸钙，所述的偶联剂为质量比为2:1:0.5的D-81、A-172、和KH-560的混合物，保持5-15min； 

（3）然后继续高速搅拌升温至110-125℃，分别加入高岭土质量1.5%的钛白粉、和钛白粉质量5%的钛酸酯偶联剂，保持5-15min，即得用作橡胶补强剂的改性高岭土。 

用于橡胶生产时，步骤为： 

称取下列重量的原料进行硫化：胶料100Kg，氧化锌4份，硬脂酸2.5Kg，促进剂1Kg，增塑剂10Kg，硫磺2Kg，石蜡1Kg，改性高岭土50Kg，硫化温度140-145℃，硫化25min,即得以改性高岭土作为补强剂的橡胶材料。

实施例2 

一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法，步骤为：

（1）将高岭土捣浆除砂后研磨至20-60μm ，添加3%的氯化钠和碳酸钙的混合物，然后在高速搅拌条件下加热，升温速度为5℃/min，升温至700-850℃时，保持10-15min，得到煅烧高岭土；

（2）将冷却后的煅烧高岭土在高速搅拌条件下，控制温度在80-90℃，分别加入高岭土质量1.5%的硅烷偶联剂、1%的硬脂酸、1%的硬脂酸钙，所述的偶联剂为质量比为2:1:0.5的D-81、A-172、和KH-560的混合物，保持5-15min； 

（3）然后继续高速搅拌升温至110-125℃，分别加入高岭土质量1.5%的钛白粉、和钛白粉质量5%的钛酸酯偶联剂，保持5-15min，即得用作橡胶补强剂的改性高岭土。 

用于橡胶生产时，步骤为： 

称取下列重量的原料进行硫化：胶料100 Kg，氧化锌4 Kg，硬脂酸2.5 Kg，促进剂1 Kg，增塑剂10 Kg，硫磺2 Kg，石蜡1 Kg，改性高岭土55 Kg，硫化温度140-145℃，硫化20min,即得以改性高岭土作为补强剂的橡胶材料。

实施例3 

一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法，步骤为：

（1）将高岭土捣浆除砂后研磨至20-60μm ，添加3%的氯化钠和碳酸钙的混合物，然后在高速搅拌条件下加热，升温速度为5℃/min，升温至700-850℃时，保持10-15min，得到煅烧高岭土；

（2）将冷却后的煅烧高岭土在高速搅拌条件下，控制温度在80-90℃，分别加入高岭土质量1.5%的硅烷偶联剂、1%的硬脂酸、1%的硬脂酸钙，所述的偶联剂为质量比为2:1:0.5的D-81、A-172、和KH-560的混合物，保持5-15min； 

（3）然后继续高速搅拌升温至110-125℃，分别加入高岭土质量1.5%的钛白粉、和钛白粉质量5%的钛酸酯偶联剂，保持5-15min，即得用作橡胶补强剂的改性高岭土。 

用于橡胶生产时，步骤为： 

称取下列重量的原料进行硫化：胶料100 Kg，氧化锌4 Kg，硬脂酸2.5 Kg，促进剂1 Kg，增塑剂10 Kg，硫磺2 Kg，石蜡1 Kg，改性高岭土45 Kg，硫化温度140-145℃，硫化30min,即得以改性高岭土作为补强剂的橡胶材料。

将实施例1、2、3制得的橡胶材料与传统的以炭黑、碳酸钙为补强剂的橡胶材料相比，结果如表1， 

表1

                                                    

将实施例1、2、3制得的橡胶材料进行老化，老化条件：100 ℃×24h，老化结果见下表2，

表2

 从表1、2可以看出，本发明产品在补强性方面超过一般的填料如白炭黑、碳酸钙，产品的各项性能优良。

Claims (1)

1.一种用作橡胶补强剂的改性高岭土的制备方法，其特征在于，步骤为：

（1）将高岭土捣浆除砂后研磨至20-60μm ，添加3%的氯化钠和碳酸钙的混合物，然后在高速搅拌条件下加热，升温速度为5℃/min，升温至700-850℃时，保持10-15min，得到煅烧高岭土；

（2）将冷却后的煅烧高岭土在高速搅拌条件下，控制温度在80-90℃，分别加入高岭土质量1.5%的硅烷偶联剂、1%的硬脂酸、1%的硬脂酸钙，所述的偶联剂为质量比为2:1:0.5的D-81、A-172、和KH-560的混合物，保持5-15min； 

（3）然后继续高速搅拌升温至110-125℃，分别加入高岭土质量1.5%的钛白粉、和钛白粉质量5%的钛酸酯偶联剂，保持5-15min，即得用作橡胶补强剂的改性高岭土。