CN103551040B - 一种NaA分子筛膜的在线修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种NaA分子筛膜的在线修复方法；其特征在于：工艺步骤如下：按照2～5Na2O:1Al2O3:1.5～3SiO2:60～200H2O的摩尔配比配制合成液；制得管式膜；而合成膜后的反应釜中的溶液分离澄清后保存，作为膜在线修复液；膜在线修复液以50ml/min的流率在100℃下通入到膜在线修复装置中，在循环泵的循环下循环3～10小时，使得膜在线修复液沉积固化于需要修复的NaA膜管表面，而后清洗，从而完成在线修复过程。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛技术领域，具体涉及一种NaA分子筛膜的在线修复方法。
背景技术
过去几十年里，膜技术迅速崛起。膜分离技术利用了一种或多种物质比其它物质更好的通过膜从而达到分离含有两种及以上的进料混合物的目的，膜对于溶液中的一定成分具有渗透性。大多数的膜的合成都是在载体上直接进行的，由于膨胀系数的差异，使得膜容易脱落出现缺陷，分子筛膜的缺陷使得分离效果下降，影响了分子筛膜的功效和进展。
在分子筛膜分离过程中由于分子筛膜的老化脱落或者蠕变，在内部压力下出现开裂或者渗漏，必须尽快进行修复。在快速抢修的过程中，为了使得开裂部位不进一步扩大，必须对已开裂、损坏的部位进行修复。
目前市场上主流的是对出现问题的分子筛膜进行更换处理，由于一套分子筛膜分离器是由多根分子筛膜管组成，并不是每根出现问题，在更换的过程中由于拆卸不但对进一步密封出现问题，而且由于拆卸过程的影响，会对完好的分子筛膜管同样造成机械损坏，造成更换及锁紧不便。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种结构简单且通用性强的破裂分子筛膜管的在线修复方法。
为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：
利用本发明的修复的分子筛膜使用的合成液呈透明溶胶，且稳定性可维持一月以上，由其修复的分子筛膜具有良好的渗透性能，完全没有异物导致的缺陷。
本发明为一种NaA分子筛膜的在线修复方法；其特征在于：
工艺步骤如下：
1）将粒径为0.2～2.5μm的NaA分子筛晶体作为晶种涂覆在支撑体为孔径0.2～2.5μm的α-Al2O3的多孔载体上，得到带有晶种层的α-Al2O3支撑体；
2）管式膜采用二次水热合成法制得，按照2～5Na2O:1Al2O3:1.5～3SiO2:（60～200）H2O的摩尔配比配制合成液；其中铝源使用异丙醇铝或铝酸钠，硅源使用白炭黑或活化硅胶，以及去离子水和NaOH为原料得到水热合成液；将步骤1）中预涂晶种层的支撑体装入高压合成反应釜内，然后倒入水热合成液，60～110℃下水热合成反应3～10小时；
3）将步骤2）反应釜中支撑体取出洗涤干燥得到NaA分子筛膜，而合成膜后的反应釜中的溶液在离心分离分子筛后得到的澄清溶液保存，作为膜在线修复液。
4）将密封安装的多次使用后产生一定缺陷的需要修复的NaA膜管（膜管90～95%乙醇分离系数下降5000以下），放置于膜在线修复装置内部；
5）将3）中澄清得到的膜在线修复液以50ml/min的流率在100℃下通入到4）的膜在线修复装置中，在循环泵的循环下循环3～10小时，使得膜在线修复液沉积固化于需要修复的NaA膜管表面，从而完成在线修复过程，而后取出用去离子水水进行清洗。
6）对修复后的NaA膜进行95%乙醇水的分离性能测试，分离系数提高到10000。
附图说明
图1是本发明提供的在线修复装置示意图。
1、合成液，2、进液口，3、循环液出口，4、出料口，5、放气口，6、管式膜，7、氟橡胶垫片；
本发明的有益效果：
（1）本方法操作可以节省原料，有效利用合成后的废液，降低对环境的污染。
（2）与现有技术相比，本发明通用性强，使用方便灵活，减少拆卸过程。
（3）操作条件简单，有效提高膜分离性能。
（4）可以快速测定修复性能，检测方便。
具体实施方式
实施例1
1）将粒径为0.2μm的NaA分子筛晶体作为晶种涂覆在支撑体为孔径0.2μm的α-Al2O3的多孔载体上，得到带有晶种层的α-Al2O3支撑体；
2）管式膜采用二次水热合成法制得，本实验方案按照2Na2O:1Al2O3:2SiO2:120H2O的摩尔配比配制合成液；其中铝源使用异丙醇铝或铝酸钠，硅源使用白炭黑或活化硅胶，以及去离子水和NaOH为原料得到水热合成液；将步骤1）中预涂晶种层的支撑体装入高压合成反应釜内，然后倒入水热合成液，100℃下水热合成反应4小时；
3）将步骤2）反应釜中支撑体取出洗涤干燥得到NaA分子筛膜，而合成膜后的反应釜中的溶液在离心分离分子筛后得到的澄清溶液保存，作为膜在线修复液。
4）将密封安装的多次使用后产生一定缺陷的需要修复的NaA膜管（膜管95%乙醇分离系数下降为5000），放置于膜在线修复装置内部；
5）将3）中澄清得到的膜在线修复液以50ml/min的流率在100℃下通入到4）的膜在线修复装置中，在循环泵的循环下循环4小时，使得膜在线修复液沉积固化于需要修复的NaA膜管表面，从而完成在线修复过程，而后取出用去离子水水进行清洗。
6）对修复后的NaA膜进行95%乙醇水的分离性能测试，分离系数提高到10000。
实施例2
1）将粒径为0.8～1μm的NaA分子筛晶体作为晶种涂覆在支撑体为孔径1μm的α-Al2O3的多孔载体上，得到带有晶种层的α-Al2O3支撑体；
2）管式膜采用二次水热合成法制得，本实验方案按照2Na2O:1Al2O3:2SiO2:120H2O的摩尔配比配制合成液；其中铝源使用异丙醇铝或铝酸钠，硅源使用白炭黑或活化硅胶，以及去离子水和NaOH为原料得到水热合成液；将步骤1）中预涂晶种层的支撑体装入高压合成反应釜内，然后倒入水热合成液，80℃下水热合成反应6小时；
3）将步骤2）反应釜中支撑体取出洗涤干燥得到NaA分子筛膜，而合成膜后的反应釜中的溶液在离心分离分子筛后得到的澄清溶液保存，作为膜在线修复液。
4）将密封安装的多次使用后产生一定缺陷的需要修复的NaA膜管（膜管95%乙醇分离系数下降为3000），放置于膜在线修复装置内部；
5）将3）中澄清得到的膜在线修复液以50ml/min的流率在90℃下通入到4）的膜在线修复装置中，在循环泵的循环下循环5小时，使得膜在线修复液沉积固化于需要修复的NaA膜管表面，从而完成在线修复过程，而后取出用去离子水水进行清洗。
6）对修复后的NaA膜进行90%乙醇水的分离性能测试。分离系数提高到8000。
实施例3
1）将粒径为1.5μm的NaA分子筛晶体作为晶种涂覆在支撑体为孔径2μm的α-Al2O3的多孔载体上，得到带有晶种层的α-Al2O3支撑体；
2）管式膜采用二次水热合成法制得，本实验方案按照2Na2O:1Al2O3:2SiO2:120H2O的摩尔配比配制合成液；其中铝源使用异丙醇铝或铝酸钠，硅源使用白炭黑或活化硅胶，以及去离子水和NaOH为原料得到水热合成液；将步骤1）中预涂晶种层的支撑体装入高压合成反应釜内，然后倒入水热合成液，110℃下水热合成反应4小时；
3）将步骤2）反应釜中支撑体取出洗涤干燥得到NaA分子筛膜，而合成膜后的反应釜中的溶液在离心分离分子筛后得到的澄清溶液保存，作为膜在线修复液。
4）将密封安装的多次使用后产生一定缺陷的需要修复的NaA膜管（膜管90%乙醇分离系数下降为5000），放置于膜在线修复装置内部；
5）将3）中澄清得到的膜在线修复液以50ml/min的流率在80℃下通入到4）的膜在线修复装置中，在循环泵的循环下循环6小时，使得膜在线修复液沉积固化于需要修复的NaA膜管表面，从而完成在线修复过程，而后取出用去离子水水进行清洗。
6）对修复后的NaA膜进行90%乙醇水的分离性能测试。分离系数提高到10000。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种NaA分子筛膜的在线修复方法；其特征在于：
工艺步骤如下：
1)将粒径为0.2～2.5μm的NaA分子筛晶体作为晶种涂覆在支撑体为孔径0.2～2.5μm的α-Al2O3的多孔载体上，得到带有晶种层的α-Al2O3支撑体；
2)管式膜采用二次水热合成法制得，按照2～5Na2O:1Al2O3:1.5～3SiO2:60～200H2O的摩尔配比配制合成液；其中铝源使用异丙醇铝或铝酸钠，硅源使用白炭黑或活化硅胶，以及去离子水和NaOH为原料得到水热合成液；将步骤1)中预涂晶种层的支撑体装入高压合成反应釜内，然后倒入水热合成液，60～110℃下水热合成反应3～10小时，制得管式膜；
3)将步骤2)反应釜中管式膜取出，洗涤干燥得到NaA分子筛膜，而合成膜后的反应釜中的溶液在离心分离分子筛后得到的澄清溶液保存，作为膜在线修复液；
4)将密封安装的多次使用后产生一定缺陷的需要修复的NaA膜管，此时膜管90～95％乙醇分离系数测试值下降至5000以下，放置于膜在线修复装置内部；
5)将3)中澄清得到的膜在线修复液以50ml/min的流率在100℃下通入到4)的膜在线修复装置中，在循环泵的循环下循环3～10小时，使得膜在线修复液沉积固化于需要修复的NaA膜管表面，而后取出用去离子水进行清洗，从而完成在线修复过程；此时修复后膜管90～95％乙醇分离系数测试值在8000-10000。
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