CN103548886B - 硬阿魏乳油或微乳剂用来杀虫杀螨的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬阿魏杀虫杀螨剂及其制备方法，制得的该硬阿魏杀虫杀螨剂由硬阿魏提取物为主成分并加入助剂加工而成，制剂形态是乳油和微乳剂。不仅药效好，而且对环境、人、畜、害虫害螨的天敌及其它有益生物安全，害虫害螨不易对其产生抗药性。该杀虫杀螨剂制备工艺简单，成本低廉，适宜于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及农药制备及加工领域，特别涉及一种硬阿魏乳油或微乳剂用来杀虫杀螨的应用。
背景技术
硬阿魏(Ferula bungeana Kitagawa)是伞形科阿魏属植物(中国高等植物图鉴)，又名沙茴香(内蒙古、辽西)，沙椒、花条(陕北)、野茴香(甘肃民勤)、防风、刚前胡、汉-特木日、牛叫馍、牛叫磨、沙参、沙前胡、山茴香、野茴香，为多年生草本植物。分布于黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古、河北、河南、山西、陕西、甘肃、宁夏等省区。生长于沙丘、沙地、戈壁滩冲沟、旱田、路边以及砾石质山坡上(中国科学院中国植物志编辑委员会：《中国植物志》，第55(3)卷，科学出版社，1992年，P.102-103)。
活性成分：硬阿魏全草及果实含挥发油，其中主要成分为：茴香醚，占50～60％，右旋茴香酮，占18～20％，右旋及左旋柠檬烯、二戊烯，茴香醛等，胚乳中含脂肪油约15％，蛋白质约20％，此外尚含有维生素A样物质、淀粉、糖类及粘液质等。
作为常见中药材，对硬阿魏的研究主要集中于医用活性上。其根供药用、民间用以清热解毒、消肿、止痛(内蒙古)；又用于养阴清肺、除虚热、祛痰止咳(陕西)。硬阿魏全草及其种子均可入药，性味辛温，有行气止疼、健胃散寒，祛痰镇咳、解表之作用；临床主治感冒、支气管肺炎、肺结核病、胸肋痛、胃痛、痛经等病症，尤其对结核病防治有显著效果。
在农用活性上，韩建华等报道硬阿魏茎叶的丙酮提取物对小麦赤霉病菌(玉蜀黍赤霉Gibberella zeae)、玉米大斑病菌(Exserohilum turcicum)、辣椒疫霉病菌(Phytophthora capsici)具有一定的抑菌活性。但至今为止，未见对其展开系统的杀虫杀螨作用研究的相关文献，也没有形成产品应用于生产。
发明内容
本发明的目的在于，针对硬阿魏乳油或微乳剂用来杀虫杀螨的应用，提供一种药效高、无公害、价格低廉的硬阿魏杀虫杀螨剂及其制备方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案得以实现：
一种硬阿魏乳油或微乳剂用来杀虫杀螨的应用，其特征在于，制得的该硬阿魏乳油或微乳剂由硬阿魏提取物为主成分并加入助剂加工而成，其中：所述的硬阿魏乳油由以下原料按重量百分比配制：
硬阿魏提取物：10％～50％，表面活性剂：5％～20％，余量为溶剂，原料的重量百分比之和为100％；
所述的溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、正异丙醇、乙酸乙酯或本领域公知的溶剂中的一种或几种混合物；
所述的表面活性剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯其中的一种或一种以上的混合物；
所述的硬阿魏微乳剂由以下原料按重量百分比配制：
硬阿魏提取物：10％～30％，乳化剂：10％～20％，共乳化剂：0.5％～5％，余量为水，原料的重量百分比之和为100％；
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙，所述的共乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
所述的硬阿魏乳油或微乳剂采用如下步骤制备：
A)将硬阿魏全草混合，用植物组织粉碎机粉碎至1mm～5mm的粗粉碎物；
B)将步骤A所得的粗粉碎物用溶剂浸提，浸提物经真空浓缩至相当于1kg干粉/kg浓缩液；所述的溶剂为乙醇，丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一种或几种，提取温度为30～40℃，提取时间为6h～12h；
C)将步骤B所得的浓缩液、溶剂和表面活性剂按比例混合，在反应釜中搅拌均匀，反应釜温度为35℃～60℃，反应搅拌时间为30分钟，经过质量检验即得硬阿魏乳油；
D)将步骤B所得的浓缩液、乳化剂、共乳化剂和水按比例于混配釜中搅拌均匀，混配釜温度为35-60℃，搅拌时间为30分钟，经过质量检验即得硬阿魏微乳剂。
本发明所制成的硬阿魏杀虫杀螨剂具有以下优点：
1、对鳞翅目害虫，尤其是对小菜蛾具有很强的毒杀活性，杀虫效果高；对螨类效果好，尤其是对酢浆草如叶螨，杀螨效果好；
2、所含生物活性成分复杂，害虫害螨不易对其产生抗药性；
3、对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全；
4、使用后无残留毒害；
5、资源丰富、制备方法简单、成本低廉、适宜于推广使用。
具体实施方式
为了更好的理解发明的实质，下面结合实施例来详细说明发明的技术内容，但发明并不局限于这些实施例。
本发明以硬阿魏全草为原料，经一定的加工过程，可以制成杀虫杀螨剂，制剂形态是乳油和微乳剂。
A、硬阿魏提取物的获得：
将硬阿魏全草用植物组织粉碎机粉碎至1～5mm的粗粉碎物。
将所得的粗粉碎物用溶剂浸提，浸提物经真空浓缩至相当于1kg干粉/kg浓缩液。
上述溶剂为乙醇，丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚(60～90℃)、水中的任意一种或几种，提取温度为30～40℃，提取时间为6h～12h；
B、硬阿魏杀虫杀螨剂的制备
将步骤A所得的浓缩液(即硬阿魏提取物)和助剂配制成乳油、微乳剂，用于防治有害生物。上述各种剂型中各原料物质的重量百分比为：
乳油：硬阿魏提取物10％～50％，表面活性剂5％～20％，溶剂补充至100％；
将硬阿魏提取物、溶剂和表面活性剂按比例混合，在反应釜中搅拌均匀，反应釜温度为35℃～60℃，反应搅拌时间为30分钟，经过质量检验即得硬阿魏杀虫杀螨乳油；
上述溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、正异丙醇、乙酸乙酯或本领域公知的溶剂中的一种或几种混合物；
上述表面活性剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯其中的一种或一种以上的混合物。
微乳剂：提取物10％～30％，乳化剂10％～20％，共乳化剂0.5％～5％，水补充至100％；
将硬阿魏提取物、乳化剂、共乳化剂和水按比例于混配釜中搅拌均匀，混配釜温度为35-60℃，搅拌时间为30分钟，经过质量检验即得硬阿魏杀虫杀螨微乳剂。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙，所述的共乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
以下是发明人给出的实施例。
一、硬阿魏杀虫杀螨剂的配制实例
实施例1：20％硬阿魏乳油的制备：
称取硬阿魏浓缩物20kg，溶解于30kg丙酮中，再加入15kg十二烷基苯磺酸钙，5kg壬基酚聚氧乙烯醚，丙酮补足至100kg。充分混合后即得杀螨剂乳油。经质量检验，制剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。
经发明人的试验证明，上述十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚也可以用辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯替代，同样可以制成符合商品制剂要求的乳油。
实施例2：10％硬阿魏微乳剂的制备
称取硬阿魏浓缩物10kg，溶解于20kg丙酮中，再加入15kg十二烷基苯磺酸钙，5kg壬基酚聚氧乙烯醚，在高速搅拌下混和，加热至30℃左右；高速搅拌下滴加去离子水50kg，控制水的滴加速度，使温度保持在30℃左右；水滴加完毕，升温至40℃，搅拌1小时，制得20％硬阿魏微乳剂。经质量检验，制剂的稳定性、外观等符合商品制剂的要求。
二、室内生测实施例1：
本实验测定了硬阿魏丙酮提取物对酢浆草如叶螨和朱砂叶螨的毒杀活性，试验方法和试验结果如下：
1、供试害螨
酢浆草如叶螨(Tetranychina harti Ewing)、朱砂叶螨(Tetranychuscinnabrinus Boiduval)均为室内(T＝(25±1)℃，RH＝(40±10)％，D/L＝16h/8h)饲养种群，由杨凌农科大无公害农药研究服务中心提供，选取个体大小一致、活动能力强的雌成螨供试。
2、试验方法
毒杀活性测定采用FAO(1980)推荐的玻片浸渍法，并稍加改进，具体方法如下：将2cm长的双面胶带粘贴在载玻片的一端，揭去纸片，用毛笔挑起大小一致、活动力强的雌成螨，将其背部粘在双面胶带上，并保证螨足、口器及须肢能自由活动，每片粘30～40头。用双目解剖镜对已粘好的供试螨进行镜检，剔除不合格的试螨，并补足。随后将粘有供试螨的载玻片一端浸入已配好的药液中，轻摇5s后取出，迅速用小块吸水纸吸干螨体周围的药液，然后移入温度为(25±1)℃，相对湿度为(40±10)％，光照条件为(L/D＝18h/6h)的生化培养箱中培养。于24h后(以酢浆草如叶螨为试螨)和48h后(以朱砂叶螨为试螨)检查结果，记录死亡螨数，镜检时用毛笔轻触螨体，以螨足不动者视为死亡。试验设3次重复，以0.5％的吐温-80水溶液(加适量丙酮并控制丙酮的量与处理药液中的一致)为对照。毒力测定时，药液设5～7个浓度。
试验数据采用SPSS 20.0软件进行统计分析，按机率值分析法进行线性回归分析，计算毒力回归方程、卡方值χ2、致死中浓度LC50及其95％置信限。用Abbott公式计算校正死亡率。
死亡率(％)＝死亡螨数/总螨数×100
校正死亡率(％)＝(处理死亡率－对照死亡率)/(1－对照死亡率)×100
3、试验结果
采用玻片浸渍法，测定了硬阿魏丙酮提取物对酢浆草如叶螨(24h)和朱砂叶螨(48h)的毒杀活性，并求得毒力曲线，结果见表1和表2。
表1：硬阿魏丙酮提取物对酢浆草如叶螨(24h)和朱砂叶螨(48h)的毒杀活性
表2：硬阿魏丙酮提取物对酢浆草如叶螨(24h)和朱砂叶螨(48h)的毒力
| 供试害螨 | 毒力回归方程 | 致死中浓度LC50(95％置信限)/g DW/mL | 卡方值χ2 |
| 酢浆草如叶螨 | y＝2.55+1.77x | 0.03(0.01-0.06) | 2.09 |
| 朱砂叶螨 | y＝2.92+2.69x | 0.08(0.04-0.11) | 1.60 |
由表1和表2数据可知，在0.2g DW/mL和0.1g DW/mL的浓度下，硬阿魏丙酮提取物对酢浆草如叶螨和朱砂叶螨均有较强的毒杀活性；毒力测定试验表明，硬阿魏丙酮提取物对酢浆草如叶螨的毒力大于对朱砂叶螨的毒力，LC50分别为0.03g DW/mL和0.08g DW/mL。
三、室内生测实施例2：
测定了硬阿魏丙酮提取物对粘虫和小菜蛾的毒杀活性，试验方法和试验结果如下：
1、供试昆虫
粘虫(Mythimna separata W.)、小菜蛾(Plutella xylostella L.)均为室内(T＝(25±1)℃，RH＝(75±5)％，D/L＝12h/12h)饲养种群，由西北农林科技大学无公害农药研究服务中心提供，选取个体大小一致、健康活泼的3龄幼虫供试。
2、试验方法
毒杀活性测定采用小叶碟添加法。将新鲜的甘蓝或玉米叶片剪成小叶碟(玉米叶1cm×1cm，甘蓝叶0.5cm×0.5cm)，置于供试植物提取液中浸渍5s，自然晾干后，放入培养皿(D＝9cm)或塑料培养盒(H＝7.5cm，D＝5cm)中，接入饥饿4h的试虫。每处理重复3次，每重复10头试虫，以0.5％的吐温-80水溶液(加适量丙酮并控制丙酮的量与处理药液中的一致)为对照。于处理48h和72h后检查结果，并统计死亡率(死亡标准：试虫不能取食，触之不动或不能正常爬行)。毒力测定时，将硬阿魏丙酮提取物分别用0.5％的吐温-80水溶液稀释成所需浓度。粘虫和小菜蛾的校正死亡率按如下公式计算。
3、试验结果
采用小叶碟添加法，测定了硬阿魏丙酮提取物对粘虫和小菜蛾3龄幼虫48h和72h的毒力，结果见表3。
表3：硬阿魏丙酮提取物对小菜蛾和粘虫3龄幼虫的毒力测定
由表3数据可知，硬阿魏提取物对粘虫和小菜蛾48h和72h的毒力均不同。其中，硬阿魏提取物对小菜蛾的毒力高于对粘虫的毒力，48h的LC50分别为0.09g DW/mL和0.15g DW/mL，72h的LC50分别为0.07g DW/mL和0.10g DW/mL。
四、大田药效试验实施例1：
为验证硬阿魏乳油和硬阿魏微乳剂对朱砂叶螨的田间药效情况，申请人于2012年在陕西省渭南市埝桥乡东埝村对2种硬阿魏制剂进行了防治朱砂叶螨的田间小区药效试验。
1、供试药剂
20％硬阿魏乳油和10％硬阿魏微乳剂，均由杨凌农科大无公害农药研究服务中心提供；
1.8％阿维菌素乳油(河北金德伦生化科技有限公司)。
2、试验物品
注射器(10ml)3支，背负式喷雾器2个，吊牌(300个)，搪瓷缸(1000ml)1个，铅笔3支，记录本1个，拨针若干，以及照相机一部。
3、供试作物
玉米。
4、试验设计及方法
小区试验为随机排列，小区面积视实际情况而定。用供试药剂250、500和750倍液进行叶面常量喷雾，对照药剂为1.8％阿维菌素3000倍液，并设清水对照，共8个处理，每个处理重复3次，每个重复为一个小区。试验于2012年7月20日施药，采用工农-16型喷雾器对玉米叶片的正反面均匀喷雾，至叶片始有滴水为止。施药时天气晴朗，试验期间无雨。每小区定株标记5～10片有螨叶片，调查全叶螨量(每小区虫数尽量不少于100头)。药前调查螨口基数，药后1、3、7天调查残存活螨数。根据调查结果依时间顺序计算各处理区防治效果，并采用DMRT法比较各处理间的效果差异。
计算公式如下：
防治效果(％)＝{1-(Ta·Cb)/(Tb·Ca)}×100
Ta：药剂处理区药后活螨数；Tb：药剂处理区药前活螨数；
Ca：空白对照区药后活螨数；Cb：空白对照区药前活螨数
5、实验结果与统计
测定了20％硬阿魏乳油和10％硬阿魏微乳剂对朱砂叶螨的防治效果，结果见表3。
表4：2种硬阿魏杀螨剂对朱砂叶螨的防治效果
注：表中数据为3次重复的平均值；“防效”栏中，同列数值后相同字母是指在α＝0.05水平上差异不显著(DMRT法)。下表同。
从表4可知，硬阿魏乳油和硬阿魏微乳剂对朱砂叶螨均具较好防治效果。施药3天后，2种制剂250倍和500倍液对朱砂叶螨的防效较好，尤以2种制剂的250倍液效果最好，与1.8％阿维菌素乳油3000倍液无显著差异。施药7天后，2种制剂的防效均有所下降，但250倍和500倍液的防效仍在80％以上，说明具有较好的持效性。综合经济等因素，推荐使用硬阿魏乳油和硬阿魏微乳剂500倍液。
五、大田试验实施例2：
为明确2种硬阿魏制剂对小菜蛾的田间药效情况，申请人于2012年在陕西省渭南市埝桥乡东埝村菜田对2种硬阿魏制剂进行了防治小菜蛾的田间小区药效试验。
1、供试药剂
20％硬阿魏乳油和10％硬阿魏微乳剂，均由杨凌农科大无公害农药研究服务中心提供；
20％氰戊菊酯乳油(江苏通州市新华农药厂)。
2、供试作物
甘蓝。
3、防治对象
小菜蛾(Plutella xylostella L.)。
4、试验设计及方法
小区试验为随机排列，小区面积视实际情况而定。用供试药剂250、500和750倍液量进行叶面常量喷雾，以20％氰戊菊酯乳油1000倍液为对照药剂，并设清水对照，共8个处理，每处理设3个重复，每重复为一个小区。采用定点定株的调查方法，每小区调查5点，每点调查5株，每小区共调查25株。施药当天晴朗，试验期间无雨。施药前调查虫口基数，药后1、3、7天调查虫口数量。计算防治效果，并用DMRT法分析各处理间的差异显著性。计算公式如下：
5、实验结果与统计
测定了20％硬阿魏乳油和10％硬阿魏微乳剂对小菜蛾的防治效果，结果见表5。
表5：2种硬阿魏制剂对小菜蛾的防治效果
从表5可知，硬阿魏2种制剂对小菜蛾均具较好防治效果。施药3天后，2种制剂的250倍液对小菜蛾的防效最好，均在80％以上，施药7天后，防效均有所下降，但与20％氰戊菊酯乳油无显著差异。此次田间药效试验中，2种制剂的500倍液的防效也在70％以上，也具较好的防治效果，而750倍液防效较差。
Claims (2)
1.一种硬阿魏乳油或微乳剂用来杀虫杀螨的应用，其特征在于，制得的硬阿魏乳油或微乳剂由硬阿魏提取物为主成分并加入助剂加工而成，其中：所述的硬阿魏乳油由以下原料按重量百分比配制：
硬阿魏提取物：10％～50％，表面活性剂：5％～20％，余量为溶剂，原料的重量百分比之和为100％；
所述的溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、正异丙醇和乙酸乙酯中的一种或两者以上的混合物；
所述的表面活性剂选用辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物；
所述的硬阿魏微乳剂由以下原料按重量百分比配制：
硬阿魏提取物：10％～30％，乳化剂：10％～20％，共乳化剂：0.5％～5％，余量为水，原料的重量百分比之和为100％；
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙，所述的共乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
2.如权利要求1所述的硬阿魏乳油或微乳剂用来杀虫杀螨的应用，其特征在于，所述的硬阿魏乳油或微乳剂采用如下步骤制备：
A)将硬阿魏全草混合，用植物组织粉碎机粉碎至1～5mm的粗粉碎物；
B)将步骤A所得的粗粉碎物用溶剂浸提，浸提物经真空浓缩至相当于1kg干粉/kg浓缩液；所述的溶剂为乙醇，丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚和水中的一种或两种以上的混合物，提取温度为30～40℃，提取时间为6～12h；
C)将步骤B所得的浓缩液、溶剂和表面活性剂按比例混合，在反应釜中搅拌均匀，反应釜温度为35～60℃，反应搅拌时间为30分钟，经过质量检验即得硬阿魏乳油；
D)将步骤B所得的浓缩液、乳化剂、共乳化剂和水按比例于混配釜中搅拌均匀，混配釜温度为35～60℃，搅拌时间为30分钟，经过质量检验即得硬阿魏微乳剂。
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