CN103539201A - 盐酸法钛黄粉生产技术 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种盐酸法钛黄粉生产技术，将钛精矿粉与盐酸浸取，浸取结束固液分离并洗涤滤饼，其滤饼经750℃～950℃煅烧冷却筛分后，包装为钛黄粉成品。分离母液和洗液混合得到的浸取母液经石灰乳（或电石渣浆）中和到pH值9-13，再固液分离，洗涤滤饼后再煅烧滤饼得到FeO₃，滤洗液经经蒸发浓缩为CaCl₂产品。本发明生产出高质量的钛黄粉的同时解决其污染问题并得到有益的副产品。

Description

盐酸法钛黄粉生产技术

技术领域

本发明属于一种物质制造工艺，尤其涉及一种钛黄粉的生产工艺。

背景技术

钛黄粉实质上是一种TiO₂产品。只是其TiO₂含量略低于钛白粉，细度比钛白粉略粗，颜色淡黄，可在陶瓷、油化、涂料等行业代替钛白粉使用，其价格远低于钛白粉。

原生产中的过滤母液和洗液（含Fe、Al、Mn、Ca、Mg等氧化物和Hcl）的酸性液体。作为废液废液经行处理后排放，对环境造成影响，增加生成投入。因此如何生产钛黄粉并解决其生产过程中的环境污染问题，需要对现有的钛黄粉生产工艺进行改进。

发明内容

本发明提供一种盐酸法钛黄粉生产技术，其目的解决现有技术存在的缺点，使生产出高质量的钛黄粉的同时解决其污染问题并得到有益的副产品。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种盐酸法钛黄粉生产技术，其特征在于：包括如下步骤：

A：先将钛精矿粉投入浸取球内，封闭浸取球的加料口，加入预热到55°c-65°c、浓度为18~35%的盐酸，浸取球转动，浸取球内通入蒸汽加热到温度105°c—160°c、压强0.12~0.62MpaF，浸取球转速为0.5~3转／分，运行4~10小时将浸取球内的物质也即浸取料浆进行出料作业；

B：将浸取料浆冷却至室温后，进行固液分离为分离母液和滤饼；

C：以盐酸浓度1-5%、温度55—95°c的酸化水洗涤滤饼，使滤饼中Tcl的重量含量≤0.5%，并得到洗液；

D：步骤C中得到的滤饼在内热式回转煅烧炉中于750°c~950°c连续煅烧0.5~2小时，进出料均为连续进行，炉体转速为1~9转／分；

E：步骤D中的出料冷却后筛分，成为成品钛黄粉；

F：步骤B中得到的分离母液和步骤C中得到的洗液合并为浸取母液；

G：步骤F中得到的浸取母液在常压反应槽中用石灰乳或电石渣浆进行中和至PH值9—13得到中和料浆，中和温度≤95°c，中和时搅拌转速40~160转／分；

H：中和料浆用压滤机分离并洗涤，得到成分为CaCl₂溶液的滤洗液和成分为Fe(OH)₃的滤饼；

I：步骤H得到的滤洗液蒸发浓缩得到CaCl₂成品；

J：步骤H得到的滤饼煅烧为主要成分为FeO₃的铁粉。

本发明的有益之处在于：

本发明为盐酸在温度105°c—160°c、压强0.12~0.62Mpa环境下浸取钛精矿粉中的主要杂质（主要为Fe、Al、Mn、Ca、mg等氧化物），使钛精矿粉中可溶性物质充分反应生成氯化物而进入溶液与TiO₂分离，以提高TiO₂的含量，达到钛黄粉中对TiO₂含量和细度的要求。浸取过程初期（2小时左右），部分TiO₂进入溶液将与盐酸反应生成TiOcl₂,溶液中盐酸浓度降低也即溶液酸度降低后TiOcl₂开始水解，生成TiO₂和HcL也即生成水合TiO₂沉淀，此反应对提高钛黄粉的细度是有利的。浸取过程在密封的耐腐转动的浸取球中进行，先对盐酸预热并用蒸汽加热物料后，其反应热可维持反应温度和压强，浸取球旋转达到搅料作用。

本发明不但能有效生产出合格的钛黄粉，而且解决了废液排放对环境的污染问题。同时可得到两种有价值的附产品氯化钙和氧化铁粉。

具体实施方式

本发明的具体实施方式如下：

具体实施本发明时，各种参数的选择可以在所提供的范围内，根据事先得到的钛精矿粉原料的质量、杂质等数据、需要得到的产品的质量参数经计算后选择：

A：先将钛精矿粉计量投入浸取球内，封闭浸取球的加料口，加入预热到55°c-65°c、浓度为18~35%的（盐酸用量按钛精矿中能与盐酸反应的各种杂质（主要为Fe、Al、Mn、Ca、Mg等氧化物）所耗盐酸进行理论计算。再以理论值的110%~160%量的盐酸实际使用）的盐酸，浸取球转动，浸取球内通入蒸汽加热到温度105°c—160°c、压强0.12~0.62MpaF，浸取球转速为0.5~3转／分，运行4~10小时出料；

B：将浸取料浆冷却至室温后，进行固液分离为分离母液和滤饼；

C：用真空抽滤法或真空压滤法，以酸化水和热水（含Hcl1-5%55-95°c请指出酸化水的具体指标，55-95°c热水的温度指标）洗涤滤饼，使滤饼中Tcl的重量含量≤0.5%；

D：步骤C中得到的滤饼为半成品送去煅烧；煅烧是采用内热式内衬耐火砖的回旋圆筒中进行，煅烧在750°c~950°c的温度下维持0.5~2小时，圆筒转速为1~9转／分，半成品滤饼连续不断的进料加入到回旋圆筒中，出料成品从另一端连续不断卸除；煅烧时间可调节转速和投料量来控制；

E：步骤D中的出料冷却至室温后筛分，成为成品钛黄粉；

G：步骤F中得到的浸取母液主要成份为钛精矿中的Fe、Al、Mn、Ca、mg等的氯化物和过量HcL的水溶液，浸取母液在常压反应槽中用石灰乳[Ca(OH)₂]（或电石渣浆）进行连续（或间断）中和至PH值9—13得到中和料浆，中和温度≤95°c，中和时搅拌转速40~160转／分；搅拌所使用的搅拌棒采用玻璃钢防腐，常压反应槽槽体采用铸石（或瓷板）防腐；上述中和过程为放热反应，因此在搅拌下进行，以中和速度控制反应温度≤95°c；

H：中和料浆用压滤机分离并洗涤，得到成分为CaCl₂溶液的滤洗液和成分为Fe(OH)₃的滤饼；

I：步骤H得到的滤洗液蒸发浓缩得到CaCl₂成品，可生产二水物和无水物等品种的产品；

J：步骤H得到的滤饼煅烧为主要成分为Fe2O₃的铁粉，可用于炼铁和水泥添加剂。

本发明不但能有效生产出合格的钛黄粉，而且解决了废液排放对环境的污染问题。同时可得到两种有价值的附产品氯化钙和氧化铁粉。

本发明的反应如下：2Hcl+Ca(OH)₂→Cacl₂+2H₂o

2Fecl₃+3Ca(OH)₂→3Cacl₂+2Fe(oH)₃

Fecl₂+Ca(OH)₂→Fe(OH)₂+Cacl

Fe(OH)₂沉淀在空气中立即把它氧化成棕色的Fe(OH)₃。4Fe(OH)₂+O₂+2H₂o→4Fe(OH)₃。

上述中和液经过滤洗涤。母洗液去浓缩造粒得到Cacl₂产品。滤渣Fe(OH)₃经煅烧成氧化铁粉产品。2Fe(OH)₃→Fe₂o₃+3H₂o

Claims (1)

1.一种盐酸法钛黄粉生产技术，其特征在于：包括如下步骤：

A：先将钛精矿粉投入浸取球内，封闭浸取球的加料口，加入预热到55°c-65°c、浓度为18~35%的盐酸，浸取球转动，浸取球内通入蒸汽加热到温度105°c—160°c、压强0.12~0.62MpaF，浸取球转速为0.5~3转／分，运行4~10小时将浸取球内的物质也即浸取料浆进行出料作业；

B：将浸取料浆冷却至室温后，进行固液分离为分离母液和滤饼；

C：以盐酸浓度1-5%、温度55-95°c的酸化水洗涤滤饼，使滤饼中Tcl的重量含量≤0.5%，并得到洗液；

D：步骤C中得到的滤饼在内热式回转煅烧炉中于750°c~950°c连续煅烧0.5~2小时，进出料均为连续进行，炉体转速为1~9转／分；

E：步骤D中的出料冷却后筛分，成为成品钛黄粉；

F：步骤B中得到的分离母液和步骤C中得到的洗液合并为浸取母液；

G：步骤F中得到的浸取母液在常压反应槽中用石灰乳或电石渣浆进行中和至PH值9-13得到中和料浆，中和温度≤95°c，中和时搅拌转速40~160转／分；

H：中和料浆用压滤机分离并洗涤，得到成分为CaCl₂溶液的滤洗液和成分为Fe(OH)₃的滤饼；

I：步骤H得到的滤洗液蒸发浓缩得到CaCl₂成品；

J：步骤H得到的滤饼煅烧为主要成分为Fe₂O₃的铁粉。