CN103526254A - 一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺。它是一种简易的铝合金本色阳极氧化薄膜处理工艺，其工艺步骤包括（1）上料；（2）微蚀；（3）水洗；（4）水洗；（5）化学抛光；（6）水洗；（7）水洗；（8）出光；（9）水洗；（10）水洗；（11）纯水洗；（12）阳极氧化；（13）水洗；（14）水洗；（15）纯水洗；（16）冷封孔；（17）水洗；（18）纯水洗；（19）热封孔；（20）水洗；（21）水洗；（22）纯水洗；（23）烘干；（24）下料。其投资少、能耗低，经本发明工艺制备的阳极氧化膜，在满足耐腐蚀性要求的同时，还将阳极氧化膜层的厚度大大降低，从而得到一种高透明的光亮阳极氧化膜，使外观与性能兼备，而生产工时节约近40%，大副节约了能耗，充分体现了绿色节能环保的低碳理念。
Description
技术领域
本发明涉及铝及铝合金阳极氧化处理领域，特别是一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺。
背景技术
阳极氧化膜的厚度是阳极氧化膜的最主要性能指标之一，直接影响阳极氧化膜的耐蚀性、耐磨性等，我国国家标准GB/T8013《铝及铝合金阳极氧化膜规范》中，规定了阳极氧化膜的厚度级别分为AA10、AA15、AA20和AA25四个等级，并规定型材的阳极氧化膜厚度最低应达到AA10级，以保证标准的适用性。日本工业标准JIS H8601:1999《铝合金阳极氧化膜》中将阳极氧化膜厚度分为六级，分别为AA3、AA5、AA6、AA10、AA15、AA20、AA25，并将后三种即厚度大于15um的氧化膜作为汽车外饰件用；欧盟标准QUALANOD《建筑用铝表面阳极氧化膜质量标志规定》也同样规定户外用阳极氧化膜的厚度等级为AA15以上。
阳极氧化膜的封孔质量，直接影响其耐腐蚀性，是阳极氧化膜的最主要性能指标之一。其中耐酸性腐蚀试验目前比较通用的检测方法是硝酸预浸的磷铬酸法试验。GB5237.2采用了硝酸预浸的磷铬酸法试验，该方法是参考欧盟标准QUALANOD制定的，国家标准GB/T8753.2目前采用的是硝酸预浸的磷铬酸法。表1列出了封孔质量与国内外标准对比差异。
表1，阳极氧化型材封孔质量及试验方法的差异
然而某些特殊行业，如汽车制造业对阳极氧化膜的厚度要求与封闭质量（如耐酸性腐蚀）的判定标准与上述标准相差迥异，诸多汽车行业在阳极氧化膜的质量检验规范中执行的是行业内部标准，相对于国标、欧标、美标以及日本工业标准，其要求更加严苛。比如汽车外饰件要求的阳极氧化膜厚通常为5-10um，比国标中界定的可以满足性能要求的最低厚度还要低一半。在耐酸性腐蚀试验中，上海大众汽车执行的是德国工业标准DIN50018-KFW2.0S,此法是一种以SO2为腐蚀介质的温度与湿度交变的气候试验，每个周期24H,分为高低温两个试验阶段，与现行比较通用的硝酸预浸的磷铬酸法试验发有较大差异，其具体试验方法如表2。
表2，DIN50018-KFW2.0S含SO2的冷凝水气候交变试
该试验原验收标准为：失重≤（125±25）g／m2，但在诸多汽车主机厂其验收标准演变为：经5个周期的循环腐蚀之后，表面没有外观变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，它主要解决上述现有技术壁垒，突破传统概念和认识，是一种投资少、能耗低的简易工艺，经本发明工艺制备的阳极氧化膜，在满足耐腐蚀性要求的同时，还将阳极氧化膜层的厚度大大降低，从而得到一种高透明的光亮阳极氧化膜，使外观与性能兼备，而生产工时节约近40%，大副节约了能耗，充分体现了绿色节能环保的低碳理念。
为实现上述目的，本发明是这样实现的。
一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，它是一种简易的铝合金本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：其工艺步骤包括（1）上料；（2）微蚀；（3）水洗；（4）水洗；（5）化学抛光；（6）水洗；（7）水洗；（8）出光；（9）水洗；（10）水洗；（11）纯水洗；（12）阳极氧化；（13）水洗；（14）水洗；（15）纯水洗；（16）冷封孔；（17）水洗；（18）纯水洗；（19）热封孔；（20）水洗；（21）水洗；（22）纯水洗；（23）烘干；（24）下料。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（2）-（11）为前处理工艺，以制备符合要求的外观；若表面要求哑光，则相应加长工序（2）的处理时间，同时减少或者免除工序（5）的处理时间；若表面要求亮光则相应减少工序（2）的处理时间，同时延长工序（5）的处理时间；工序（16）-（19）为后处理，以提高氧化膜的性能，尤其是耐腐蚀性。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（2）微蚀中，槽液成分为20-50g/L的NaOH，温度为50±5℃，处理时间为1-3分钟，它是通过皂化反应去以除制品表面的油污、自然氧化层、表面轻微划痕等，从而获得较为干净的表面效果。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（5）化学抛光中，以H3PO4和H2SO4按体积4-5:1配制，温度100±5℃，处理时间为30-180秒，它是通过两酸在高温下的强烈化学反应，清除制品表面油污、对表面起整平作用，并达到镜面抛光效果。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（8）出光中，使用浓度为300-400g/L的HNO3，温度为常温，处理时间为2-5分钟，它是利用硝酸强氧化性和强酸性作用，将制品在化学抛光时残留的黑色挂灰如硅铁锰等元素，与化抛抛光配合使用以达到出光作用。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（3）、（4）、（6）、（7）、（9）、（10）、（13）、（14）、（17）、（20）、（21）为水洗，是将上一道工序中残留的化学药液清洗干净，避免污染下一道工序的处理液，水洗时间约30-60秒，以获得洁净的表面效果为标准；其中：工序（11）、（15）、（18）、（22）为纯水洗，时间为约30-60秒，但对水质要求很高，要求纯水电导率在10us/cm以下，严格管控水中杂质，尤其是钙、镁离子和氯离子，为生产具有优良品质的产品提供必要保证。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（12）阳极氧化中，使用浓度为170-190g/l的H2SO4,温度14-20℃，电流密度1.3-2A/dm2，氧化时间设计在15-25分钟，此参数下所得氧化厚度在7-10微米之间，既可以保证膜层性能达标，又可使生产节拍大大提高。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（16）冷封闭中使用一种特殊的耐蚀封孔剂ODM-seal-10，浓度5-15g/L,PH值5.2-6.5，处理时间10-20分钟，以纯水配制药液，纯水原水在线电导率要求不大于10us/cm。
所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（19）热封孔中，该工序配合前道冷封闭，形成复合式封孔，第二道封孔在高温水合作用下生成的阳极氧化膜性具有优异的耐腐蚀性；该封孔剂ODM-seal-40，使用浓度为10-30%，工作温度在95-100℃之间效果最佳，处理时间为15-30分钟。
附图说明
图1为本发明工艺与传统工艺的膜厚-时间关系图。
具体实施方式
本发明公开了一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，它是一种简易的铝合金本色阳极氧化薄膜处理工艺，其工艺步骤包括（1）上料；（2）微蚀；（3）水洗；（4）水洗；（5）化学抛光；（6）水洗；（7）水洗；（8）出光；（9）水洗；（10）水洗；（11）纯水洗；（12）阳极氧化；（13）水洗；（14）水洗；（15）纯水洗；（16）冷封孔；（17）水洗；（18）纯水洗；（19）热封孔；（20）水洗；（21）水洗；（22）纯水洗；（23）烘干；（24）下料。
其中，工序（2）、（5）、（8）、（12）、（16）、（19）等为重点处理工序，工序（2）-（11）为前处理工艺，以制备符合要求的外观，若表面要求哑光则相应加长工序（2）的处理时间，同时减少或者免除工序（5）的处理时间；若表面要求亮光则相应减少工序（2）的处理时间，同时延长工序（5）的处理时间；工序16-19为后处理，以提高氧化膜的性能，尤其是耐腐蚀性。其中，微蚀（工序2，槽液成分为20-50g/L的NaOH，温度为50±5℃，处理时间为1-3分钟）是通过皂化反应去以除制品表面的油污、自然氧化层、表面轻微划痕等，从而获得较为干净的表面效果；化学抛光（工序5，以H3PO4和H2SO4按体积（4-5）:1配制，温度100±5℃，处理时间为30-180秒）是通过两酸在高温下的强烈化学反应，清除制品表面油污、对表面起整平作用，并达到镜面抛光效果；出光（工序8，浓度为300-400g/L的HNO3，温度为常温，处理时间为2-5分钟）是利用硝酸强氧化性和强酸性作用，将制品在化学抛光时残留的黑色挂灰如硅铁锰等元素，与化抛抛光配合使用以达到出光作用。
其中，工序（3）、（4）、（6）、（7）、（9）、（10）、（13）、（14）、（17）、（20）、（21）为水洗，是将上一道工序中残留的化学药液清洗干净，避免污染下一道工序的处理液，水洗时间约30-60秒,以获得洁净的表面效果为标准。工序（11）、（15）、（18）、（22）为纯水洗，时间为约30-60秒，但对水质要求很高，要求纯水电导率在10us/cm以下，严格管控水中杂质，尤其是钙、镁离子和氯离子，为生产具有优良品质的产品提供必要保证。
本发明中最具有特点的工艺步骤介绍如下：
工序（12）阳极氧化：用浓度：H2SO4：170-190g/l,温度14-20℃，电流密度1.3-2A/dm2生成氧化膜的关键性过程，其中氧化时间和电流密度直接决定了膜层的厚度，以及膜层的颜色。在一定范围内，氧化时间越长，膜层越厚，颜色越深，同时因溶解加大膜层孔隙率变大，耐蚀性降低；氧化时间越短，膜层越薄，膜层透明性越高，但因膜层过薄以致相关性能不足。电流密度越大，成速率越快，制备相同膜厚所需的时间越短，但容易造成制品“烧伤”或者“发白”现象；电流密度越小，成膜速率越慢，制备同样厚度氧化膜的时间越长，但不易发生类似“烧伤”现象，相对安全。
综合生产效率和产品性能的双向要求，氧化时间设计在15-25分钟，电流密度控制在1.3-2.0A/dm2,此参数下所得氧化厚度在7-10微米之间，既可以保证膜层性能达标，又可使生产节拍大大提高。表3列举了传统工艺下氧化时间、膜层颜色与膜厚三者之间的关系。表4列举了本发明工艺下氧化时间、膜层颜色与膜厚三者之间的关系。图1为本发明工艺与传统工艺的膜厚-时间关系图。
表3，传统工艺：氧化时间-膜层颜色-膜厚关系
表4，本发明工艺：氧化时间-膜层颜色-膜厚关系
工序（16）冷封闭：使用一种特殊的耐蚀封孔剂ODM-seal-10，浓度5-15g/L,PH值5.2-6.5，处理时间10-20分钟，以纯水配制药液，纯水原水在线电导率要求不大于10西门子。该处理剂优异性能之一就在于其使用温度低，只在常温即可，非常节约能源，可降低成本，封孔效果优越，操作安全性高。所处理的阳极氧化理膜有良好的耐腐蚀性，配合本发明的下一道热封闭效果更佳。
工序（19）热封孔：此工序配合前道冷封闭，形成复合式封孔，第二道封孔在高温水合作用下生成的阳极氧化膜性具有优异的耐腐蚀性，经过DIN50018-KFW2.0S含SO2的冷凝水交变气候，5个周期的高低温循环腐蚀试验之后，试验结果无腐蚀。该高温封孔剂ODM-seal-40使用浓度为10-30%，工作温度在95-100之间效果最佳，处理时间为15-30分钟，依据具体膜层厚度和所需达到的性能要求而不同，一般膜层越薄则处理时间越短，性能要求越高则处理时间越长，但此变量关系并不具有线性关系。
本发明的优点：
本发明提供了一种铝合金本色阳极氧化薄膜处理工艺，是一种投资少、能耗低的简易工艺，经本发明工艺制备的阳极氧化膜，在满足耐腐蚀性要求的同时，还将阳极氧化膜层的厚度大大降低，从而获得一种透明度高的光亮阳极氧化膜，使铝合金阳极氧化产品兼具外观与性能的优势。
本发明工艺具体优越性如下：
简化了铝合金本色阳极氧化薄膜制备的工艺流程，提高40%的生产效率，节约30-40%的能耗，充分体现了绿色节能环保的低碳理念。本发明工艺制备的氧化膜层厚度在5-10微米之间（氧化时间约20分钟），比国标中要求的最低膜厚还低一半，生产工时也因此缩短了近35%，同时提高的膜层的透明度，使之更接近铝合金本色，增强了金属的质感。本发明工艺制备的阳极氧化膜，可以通过德国工业标准DIN50018-KFW2.0S含SO2的冷凝水交变气候试验，并在5个周期的高低温循环腐蚀试验之后，试验结果无腐蚀。从而使铝合金型材阳极氧化的应用领域和性能得以拓展和加强。
综上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。
Claims (9)
1.一种耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，它是一种简易的铝合金本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：其工艺步骤包括（1）上料；（2）微蚀；（3）水洗；（4）水洗；（5）化学抛光；（6）水洗；（7）水洗；（8）出光；（9）水洗；（10）水洗；（11）纯水洗；（12）阳极氧化；（13）水洗；（14）水洗；（15）纯水洗；（16）冷封孔；（17）水洗；（18）纯水洗；（19）热封孔；（20）水洗；（21）水洗；（22）纯水洗；（23）烘干；（24）下料。
2.根据权利要求1所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（2）-（11）为前处理工艺，以制备符合要求的外观；若表面要求哑光，则相应加长工序（2）的处理时间，同时减少或者免除工序（5）的处理时间；若表面要求亮光则相应减少工序（2）的处理时间，同时延长工序（5）的处理时间；工序（16）-（19）为后处理，以提高氧化膜的性能，尤其是耐腐蚀性。
3.根据权利要求1或2所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（2）微蚀中，槽液成分为20-50g/L的NaOH，温度为50±5℃，处理时间为1-3分钟，它是通过皂化反应去以除制品表面的油污、自然氧化层、表面轻微划痕等，从而获得较为干净的表面效果。
4.根据权利要求1或2所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（5）化学抛光中，以H3PO4和H2SO4按体积4-5:1配制，温度100±5℃，处理时间为30-180秒，它是通过两酸在高温下的强烈化学反应，清除制品表面油污、对表面起整平作用，并达到镜面抛光效果。
5.根据权利要求1或2所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（8）出光中，使用浓度为300-400g/L的HNO3，温度为常温，处理时间为2-5分钟，它是利用硝酸强氧化性和强酸性作用，将制品在化学抛光时残留的黑色挂灰如硅铁锰等元素，与化抛抛光配合使用以达到出光作用。
6.根据权利要求1或2所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（3）、（4）、（6）、（7）、（9）、（10）、（13）、（14）、（17）、（20）、（21）为水洗，是将上一道工序中残留的化学药液清洗干净，避免污染下一道工序的处理液，水洗时间约30-60秒，以获得洁净的表面效果为标准；其中：工序（11）、（15）、（18）、（22）为纯水洗，时间为约30-60秒，但对水质要求很高，要求纯水电导率在10us/cm以下，严格管控水中杂质，尤其是钙、镁离子和氯离子，为生产具有优良品质的产品提供必要保证。
7.根据权利要求1或2所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（12）阳极氧化中，使用浓度为170-190g/l的H2SO4,温度14-20℃，电流密度1.3-2A/dm2，氧化时间设计在15-25分钟，此参数下所得氧化厚度在7-10微米之间，既可以保证膜层性能达标，又可使生产节拍大大提高。
8.根据权利要求1或2所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（16）冷封闭中使用一种特殊的耐蚀封孔剂ODM-seal-10，浓度5-15g/L,PH值5.2-6.5，处理时间10-20分钟，以纯水配制药液，纯水原水在线电导率要求不大于10西门子。
9.根据权利要求1或2所述的耐酸性气候腐蚀的本色阳极氧化薄膜处理工艺，其特征在于：所述的工序（19）热封孔中，该工序配合前道冷封闭，形成复合式封孔，第二道封孔在高温水合作用下生成的阳极氧化膜性具有优异的耐腐蚀性；该高温封孔剂ODM-seal-40，使用浓度为10-30%，工作温度在95-100℃之间效果最佳，处理时间为15-30分钟。
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