CN103521224A - 一种纳米复合光催化剂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种基于电子捕获与存储的具有“光催化记忆效应”的全天候的纳米复合光催化剂材料及其制备方法。该纳米复合光催化剂材料以具有太阳光响应的半导体纳米材料为基体，修饰物为光生电子流向方且具有变价性质的纳米结构，以实现电子的捕获和存储，从而获得具有“光催化记忆效应”的全天候纳米复合光催化剂材料。本发明可以直接用于解决太阳光下有机物的分解及微生物病原体的灭活和太阳能的高效利用的问题，通过材料设计引入的“光催化记忆效应”，该光催化剂在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化，解决了光催化材料在光照关闭后失去活性的难题。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属纳米材料制备、环境保护技术与太阳能利用技术领域，尤其涉及一种基于电子捕获与存储的具有“光催化记忆效应”的全天候纳米复合光催化剂材料及其制备方法。这种纳米复合光催化剂材料可以直接用于解决太阳光下有机物的分解及微生物病原体的灭活和太阳能的高效利用的问题，特别地，通过材料设计引入的“光催化记忆效应”，使得该材料在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化，解决了光催化材料在光照关闭后失去活性的难题。
背景技术
自从1972年二氧化钛被发现在紫外光的作用下可以分解水以来，半导体材料被广泛用作光催化剂在环境修复方面。光催化半导体材料在一定波长的光的激发下，产生电子—空穴对，电子—空穴对被催化剂表面的物质所捕获，反应产生活性物种，这些活性物种具有很高的氧化还原性，能进一步与环境中的有机污染物反应，矿化为二氧化碳和无机离子。其中产生的电子—空穴对的有效分离被认为是制约光催化剂效果的一个关键步骤，电子—空穴对若不能及时被捕获分离，就会发生复合而放出热量，降低光催化剂的量子效率。
另外，光催化反应只能在有光的条件下，进行作业，这一特点也严重制约着光催化技术的发展与工业化。
长期以来，光电子的捕获被认为是减少半导体电子和空穴对复合的主要原因。因此，通过复合的手段，构建纳米复合光催化剂材料，从结构与能带匹配上引导、实现电子的捕获与存储，是光催化技术研究的一个重要方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于电子捕获与存储的具有“光催化记忆效应”的全天候纳米复合光催化剂材料及其制备和应用。这种材料为在具有太阳光响应的半导体纳米材料基体上修饰为电子流向方且具有变价性质的纳米结构，以实现电子的捕获和存储。该纳米复合光催化剂材料具有光照记忆效应，即光催化材料一经光照后，即使光熄灭数小时后，仍显示明显的光催化效应，从而获得昼夜兼行的纳米复合光催化剂材料。该纳米复合光催化剂材料可以直接用于太阳光下有机物的降解和微生物病原体的灭活，特别地，具有“光催化记忆效应”的该纳米复合光催化剂材料在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化，解决了光催化材料在光照关闭后失去活性的难题。
本发明的技术方案是：
一种纳米复合光催化剂材料及其制备方法，该复合光催化剂为在具有太阳光响应的半导体纳米材料基体上修饰光生电子可以流向方且具有变价性质的纳米结构，以实现电子的捕获和存储，从而获得具有“光催化光催化记忆效应”的全天候纳米复合光催化剂材料。
所述的纳米复合光催化剂材料中，基体为有太阳光响应的半导体纳米材料，具体是指：具有紫外光响应的宽禁带半导体纳米材料，具有可见光响应的窄禁带半导体材料，具有太阳光局部谱和全谱响应的半导体纳米材料及掺杂半导体纳米材料。
所述的纳米复合光催化剂材料中，修饰物为光生电子流向方，而且具有变价性质的纳米结构，具体是指：能作为基体材料电子流向方的半导体纳米材料，包括半导体氧化物、半导体硫化物、掺杂半导体氧化物、掺杂半导体硫化物、钛酸盐、铋酸盐；能作为基体材料光生电子流向方的金属纳米材料，包括贵金属、过渡金属和多元金属化合物。
所述纳米复合光催化剂材料的基体与修饰物的复合方式既可以是有序的，也可以是无序的。
所述纳米复合光催化剂材料可以直接用于太阳光下有机物的降解和微生物病原体的灭活，特别地，具有“光催化记忆效应”的该纳米复合光催化剂材料在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化，解决了光催化材料在光照关闭后失去活性的难题。
所述纳米复合光催化剂材料在光照之后，通过修饰物中元素的变价，实现了电子的储存，进而实现了光催化剂的全天候作业。
所述的复合光催化剂，具体制备过程如下，
以氧化亚铜—二氧化钛纳米复合光催化剂材料为例：
1. 制备分散性较好的半导体基体氧化亚铜，首先，将0.2 g 聚乙二醇（分子量为10000）、0.5～1.0 mmol CuSO4·5H2O溶于100～200 mL去离子水中，然后，在磁力搅拌的作用下，将1.8～3.6 mL的40 g/L的氢氧化钠水溶液，以每秒一滴的速度滴加到上述溶液中，搅拌5 min，随后将1.8～3.6 mL的88 g/L抗坏血酸水溶液以三秒一滴的速度滴加到上述溶液中，搅拌5 min；
2. 将步骤1 中获得氧化亚铜粉末用去离子水和无水乙醇交替洗涤5次，将洗涤好的氧化亚铜粉末分散到10 mL无水乙醇中，超声分散10 min，记为溶液A。
3. 将四氟化钛配制成2.5 g/L的水溶液B，在磁力搅拌的作用，将1.2～2.4 mL的B溶液滴加到A溶液中，搅拌1 h。
4. 将步骤3 中获得的悬浊液用去离子水稀释至32 mL, 滴加0.2 mL的抗坏血酸水溶液，随后转移到50 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180～220℃的条件下水热0.5 h。
5. 将水热所得的悬浮液离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤所收获到的材料5次。最后放在真空箱中在50～70℃下，干燥10 h。
6. “光催化记忆效应”杀灭大肠杆菌的具体实验步骤如下：
首先，称取所合成的材料10 mg, 分散在尺寸为50×10 mm的培养皿中，置于波长为400～700 nm、强约23 mW/cm2的可见光下照射3 h以上；然后， 关闭光源后将材料分别提前放置在黑暗中0 h、8h，然后移入10 mL 浓度为107 cfu/mL大肠杆菌的缓冲液到上述培养皿中，在黑暗的条件下进行杀菌实验，每隔20 min取样、稀释、涂平板，然后在37℃培养24 h，数出所获得的菌落数目。
以商业二氧化钛P25为基体，表面修饰纳米金属粒子（金、银、钯、铜等）的复合光催化剂的制备过程如下：
1. 称取0.1 g商业二氧化钛P25、一定量的金属盐超声分散在装有100 mL 的无水乙醇的石英管中，得到悬浊液A。
2. 将悬浊液A在磁力搅拌的作用下，先通入氮气30 min，随后置于波长为365 nm的紫外灯下，光照的同时继续通入氮气 ，时间持续2～3 h。
3. 将反应后的悬浊液离心，用酒精洗涤3次，最后放在真空箱中在60℃下，干燥10 h。
4. “光催化记忆效应”杀灭大肠杆菌的具体实验步骤如下：
首先，称取所合成的材料10 mg, 分散在尺寸为50×10 mm的培养皿中，置于波长为400～700 nm、强约23 mW/cm2的可见光下照射3 h以上；然后， 关闭光源后将材料分别提前放置在黑暗中0 h、8h，然后移入10 mL 浓度为107 cfu/mL大肠杆菌的缓冲液到上述培养皿中，在黑暗的条件下进行杀菌实验，每隔20 min取样、稀释、涂平板，然后在37℃培养24 h，数出所获得的菌落数目。
本发明的设计原理如下：
如图4所示，本发明是依据光催化反应的基本原理，通过在具有太阳光吸收的半导体上筑建具有电子捕获与存储能力的纳米结构为修饰物，实现了电子—空穴对的有效分离，在提高光催化效率的同时，使得催化剂在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化作业。
本发明的优点在于：
1. 本发明通过复合的手段，实现了电子的捕获与存储，提高了光催化效率和太阳能利用效率；
2. 本发明中，基体与修饰物的复合方式既可以是有序的，也可以是无序的。
3. 本发明所述修饰物具有电子捕获或存储效应，这样使得光照关闭后，还能在黑暗下释放电子，继续发生催化反应，表现出一种“光催化记忆效应”
4. 本发明纳米复合光催化剂材料可以直接用于太阳光下有机物的降解和微生物病原体的灭活，特别地，具有“光催化记忆效应”的该纳米复合光催化剂材料在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化作业。
附图说明
图1为在Cu2O基体上负载12%TiO2 的复合材料的TEM 图；
图2为在Cu2O基体上负载12%TiO2 的复合材料的杀菌效果图；
图3为在Cu2O基体上负载12%TiO2 的复合材料光照3h后的xps的Ti 2p轨道的高分辨谱图；
图4为本发明“光催化记忆效应”的原理示意图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例（一）
以氧化亚铜纳米球为基体，修饰纳米级别的二氧化钛，且Ti:Cu摩尔比为12%的制备过程如下：
1. 制备分散性较好的半导体基体氧化亚铜，首先，将0.2 g 聚乙二醇（分子量为10000）、0.5 mmol CuSO4·5H2O溶于100 mL 去离子水中，然后，在磁力搅拌的作用下，将1.8 mL 的40 g/L的氢氧化钠水溶液，以每秒一滴的速度滴加到上述溶液中，搅拌5 min，随后将1.8 mL的88 g/L抗坏血酸水溶液以三秒一滴的速度滴加到上述溶液中，搅拌5 min；
2. 将步骤1 中获得氧化亚铜粉末用去离子水和无水乙醇交替洗涤5次，将洗涤好的氧化亚铜粉末分散到10 mL无水乙醇中，超声分散10 min，记为溶液A。
3. 将四氟化钛配制成0.02M的水溶液B，在磁力搅拌的作用，将3 mL的B溶液滴加到A溶液中，搅拌1 h。
4. 将步骤3 中获得的悬浊液用去离子水稀释至32 mL, 滴加0.2 mL的抗坏血酸水溶液，随后转移到50 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在180℃的条件下水热0.5 h。
5. 将水热所得的悬浮液离心分离，用水和无水乙醇洗涤所收获到的材料5次。最后放在真空箱中在60℃下，干燥10 h。
6 “光催化记忆效应”杀灭大肠杆菌的具体实验步骤如下：
首先，称取所合成的材料10 mg, 分散在尺寸为50×10 mm的培养皿中，置于波长为400～700 nm、光强约23 mW/cm2的可见光下照射3 h；然后，关闭光源后将材料分别提前放置在黑暗中0 h、8h，然后移入10 mL 浓度为107 cfu/mL大肠杆菌的缓冲液到上述培养皿中，在黑暗的条件下进行杀菌实验，每隔20 min取样、稀释、涂平板，然后在37℃培养24 h，数出所获得的菌落数目。
实施例（二）
以商业二氧化钛P25为基体，表面修饰纳米铜，且Cu:Ti前驱体质量比为25%的复合光催化剂的制备过程如下：
1. 称取0.1 g商业二氧化钛P25、25 mg的五水硫酸铜超声分散在装有100 mL 的无水乙醇的石英管中，得到悬浊液A。
2. 将悬浊液A在磁力搅拌的作用下，先通入氮气30 min，随后置于波长为365 nm的紫外灯下，光照的同时继续通入氮气 ，时间持续2 h，可以看到悬浊液变成紫红色。
3. 将反应后的悬浊液离心，用酒精洗涤3次，最后放在真空箱中在60℃下，干燥10 h。
4 . “光催化记忆效应”杀灭大肠杆菌的具体实验步骤如下：
首先，称取所合成的材料10 mg, 分散在尺寸为50×10 mm的培养皿中，置于波长为400～700 nm、光强约23 mW/cm2的可见光下照射3 h；然后，关闭光源后将材料分别提前放置在黑暗中0 h、8h，然后移入10 mL 浓度为107 cfu/mL大肠杆菌的缓冲液到上述培养皿中，在黑暗的条件下进行杀菌实验，每隔20 min取样、稀释、涂平板，然后在37℃培养24 h，数出所获得的菌落数目。
Claims (9)
1.一种纳米复合光催化剂材料，其特征在于：在具有太阳光响应的半导体纳米材料基体上修饰光生电子可以流向方且具有变价性质的纳米结构，以实现电子的捕获和存储，从而获得具有光催化光催化记忆效应的全天候纳米复合光催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合光催化剂材料，其特征在于：基体为有太阳光响应的半导体纳米材料，具体是指，具有紫外光响应的宽禁带半导体纳米材料，具有可见光响应的窄禁带半导体材料，具有太阳光局部谱和全谱响应的半导体纳米材料及掺杂半导体纳米材料。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合光催化剂材料，其特征在于：在基体材料光生电子流向方筑建具有变价性质的纳米结构为修饰物，包括半导体氧化物、半导体硫化物、掺杂半导体氧化物、掺杂半导体硫化物、钛酸盐、铋酸盐；能作为基体材料光生电子流向方的金属纳米材料为修饰物，包括贵金属、过渡金属和多元金属化合物。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合光催化剂材料，其特征在于：基体与修饰物的复合方式既可以是有序的，也可以是无序的。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复合光催化剂材料，其特征在于：该纳米复合光催化剂材料可以直接用于太阳光下有机物的降解和微生物病原体的灭活，特别地，该光催化剂在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化。
6.根据权利要求1所述的一种纳米复合光催化剂材料，其特征在于：该纳米复合光催化剂材料具有光照记忆效应，即光催化材料一经光照后，即使光熄灭数小时后，仍显示明显的光催化效应。
7.根据权利要求1所述的一种纳米复合光催化剂材料制备方法，其特征在于：光催化记忆效应杀灭大肠杆菌的具体实验步骤如下：
首先，称取所合成的材料10 mg, 分散在尺寸为50×10 mm的培养皿中，置于波长为400～700 nm、光强约23 mW/cm2的可见光下，照射3 h以上；然后， 关闭光源后将材料分别提前放置在黑暗中0 h、8 h，然后移入10 mL浓度为107 cfu/mL大肠杆菌的缓冲液到上述培养皿中，在黑暗的条件下进行杀菌实验，每隔20 min取样、稀释、涂平板，然后在37℃培养24 h，数出所获得的菌落数目。
8.根据权利要求7所述的一种纳米复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：光催化记忆效应具体表现在：关闭光源后，将材料提前放置在黑暗中0 h能在80 min杀灭90%以上的大肠杆菌；关闭光源后，将材料提前放置在黑暗中8 h后的杀菌效果与不提前光照，直接在黑暗下的效果相当，能在80 min杀灭40%左右的大肠杆菌。
9.根据权利要求7所述的一种纳米复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述材料在光照3 h以上后，通过修饰物中元素的变价，实现了电子的储存，在光照关闭后仍保留一定的活性，实现了全天候的光催化，解决了光催化材料在光照关闭后失去活性的难题。
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| CN201310496092.2A CN103521224A (zh) | 2013-10-22 | 2013-10-22 | 一种纳米复合光催化剂材料及其制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113289635A (zh) * | 2021-06-08 | 2021-08-24 | 深圳市康弘环保技术有限公司 | 具有“记忆”效应的四元高效光催化纳米材料及其制备方法、以及空气净化器 |
| CN113385190A (zh) * | 2021-06-08 | 2021-09-14 | 南方科技大学 | 具有“记忆”效应的高效光催化纳米材料及其制备方法、空气净化器 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143366A (en) * | 1998-12-24 | 2000-11-07 | Lu; Chung Hsin | High-pressure process for crystallization of ceramic films at low temperatures |
| CN101620935A (zh) * | 2009-07-21 | 2010-01-06 | 华中师范大学 | 具有太阳光能量存储及释放功能的TiO2基复合薄膜材料 |
-
2013
- 2013-10-22 CN CN201310496092.2A patent/CN103521224A/zh active Pending
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