CN103506013B - 用于多场助滤膜损的实验方法与微流控实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于多场助滤膜损的实验方法与微流控实验装置，微流控芯片中设有反应室、注液微通道和滤液微通道，在反应室和注液微通道的连接处固定设有超滤膜组件，PC机分别连接电场信号发生器、正压泵、光电检测装置、超声信号发生器及两个反压泵；注液微通道一端是进液端，进液端通过第一注射器与正压泵相连接，注液微通道的另一端是废液端，废液端通过第二注射器与第一反压泵相连接，在第一注射器的样液中掺入便于荧光检测装置捕捉到的荧光粒子，超滤膜组件在不同频率、强度的电场和超声场的共同作用下振动一定次数，通过荧光检测组件检测反应室中滤液中的荧光粒子，以此作为膜损坏的判定依据，以研究滤膜受到不同冲击的膜损情况。

Description

用于多场助滤膜损的实验方法与微流控实验装置

技术领域

本发明涉及一种多场助滤膜损的微流控实验装置及方法，目的是为了研究多场助滤下膜损坏的问题。

背景技术

目前膜技术已广泛应用在化工医药、食品、环保等领域。尤其是将电场、超声场等物理场引入到膜过滤过程中，有效地提高了膜过滤的效果。但是过滤膜在长时间的工作过程中有疲劳效应，在膜过滤工艺流程中，需要反复对过滤膜进行过滤、清洗等操作，伴随着这些操作的不同压力、超声场的不同工作频率和强度、电场的不同工作频率和强度等都会对滤膜产生冲击，从而引起膜材质发生物理变化，导致过滤膜损伤或损坏。过滤膜通常应用于宏观场合，对于大面积的膜损伤，目前还没有相应的实验装置。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明提出一种用于多场助滤膜损的实验方法与微流控实验装置，能够及时捕捉到膜破损现象，提高实验数据的代表性，提高膜损研究的检测精度。

本发明所述用于多场助滤膜损的微流控实验装置采用的技术方案是：微流控实验装置包括一个微流控芯片，微流控芯片中设有反应室、注液微通道和滤液微通道，反应室连接注液微通道的右侧面，反应室的右侧面连接滤液微通道，在反应室和注液微通道的连接处固定设有超滤膜组件，滤液微通道和注液微通道相互垂直，在注液微通道的外壁上设有超声波换能器，超声信号发生器连接外部的超声信号发生器；在超滤膜组件左右两侧设有电极板组件，电极板组件通过引线连接外部的电场信号发生器；在超滤膜组件右侧设置荧光检测组件，荧光检测组件通过引线连接外部的荧光检测装置；PC机通过控制总线分别连接电场信号发生器、正压泵、荧光检测装置、超声信号发生器以及两个反压泵；注液微通道一端是进液端，进液端通过第一注射器与正压泵相连接，注液微通道的另一端是废液端，废液端通过第二注射器与第一反压泵相连接，滤液微通道通过第三注射器与第二反压泵相连接。

 本发明所述用于多场助滤膜损的微流控实验装置的实验方法采用的技术方案是包括以下步骤：

1）在第一注射器的样液中掺入便于荧光检测装置捕捉到的荧光粒子，所述荧光粒子在膜完好的情况下不能通过超滤膜组件而是随废液一起流入第二注射器，只有在膜损的情况下才通过超滤膜组件进入反应室中；

2）PC机控制正压泵和第一反压泵在正压力作用下将样液注入到注液微通道内，第二反压泵在反应室内产生真空吸抽力，样液经过超滤膜组件过滤，大小粒子分离，通过超滤膜组件的滤液被第二反压泵吸进第三注射器，有大粒子的滤液被第一反压泵吸进第二注射器；

3）PC机26控制电场信号发生器的电场频率和强度、超声信号发生器的超声场频率和强度以及超滤膜组件的振动频率，使超滤膜组件在不同频率、强度的电场和超声场的共同作用下振动一定次数；

4）通过荧光检测组件检测反应室中滤液中的荧光粒子，如果检测到荧光粒子，则出现膜损，荧光检测组件产生中断信号；如果没有检测到荧光粒子，PC机按照预先设定好的步进值自动修改电场、超声场、振动频率的参数，继续使超滤膜组件振动，直至检测到膜损为止

本发明与已有方法和技术相比，具有如下优点：

1、本发明将荧光检测组件集成在微流控装置内，起到装置结构微型化、集成化的作用；采用一套完善的上位机软件，对装置内的电场信号发生器、超声信号发生器的频率和强度等参数进行设置，利用荧光检测组件对滤液中某种特殊粒子实时检测，以此作为膜损坏的判定依据，以研究滤膜受到不同冲击的膜损情况。

2、本发明将微流控分析系统的微小尺寸技术应用到膜损检测实验中，这样不仅可以大大降低实验成本，而且在小尺寸范围内能够及时捕捉到膜破损的现象，提高实验数据的代表性。此外，将滤膜小尺寸化后，可方便制成一个个膜实验卡片，在检测过程中可以随时更换，便于开展多场助滤膜损的微流控实验研究，增加实验的灵活性、适用性、膜损研究检测精度更高。

   3、本发明采用电场装置、超声场装置以及荧光检测组件与微流控芯片的耦合方式均为粘贴性连接，其耦合位置可以根据实验需要进行调整；其超滤膜是一种活动式卡片结构，便于拆除或者更换，或者根据实验过程的需要进行选择性安装。

4、本发明中的超滤膜组件的密封采用充气气囊来填充组件与插槽的间隙，避免超滤过程中的液体渗漏。

附图说明

图1是本发明所述用于多场助滤膜损的微流控实验装置中的微流控芯片2的结构安装图；

图2是图1中微流控芯片2的俯视图；

图3是图2中超滤膜组件10的结构放大图，其中（a）图为主视图，（b）图为（a）图的左视剖视图；

图4是本发明所述用于多场助滤膜损的微流控实验装置中的控制系统连接示意图；

附图中各部件的序号和名称：1.微流控封接底片；2.微流控芯片；3.电极板组件；4.焊盘；5.ITO引线；6.注液微通道；7.荧光检测组件；8.滤液微通道；9.反应室结构；10.超滤膜组件；10a. 超滤膜；11.超声波换能器；12.充气气囊；13.防渗漏橡胶；14.滤网支撑架；15.电场信号发生器；16.正压泵；17.荧光检测装置；18.超声信号发生器；19.控制总线；20.输液管；21a、21b、21c.注射器；22.连接旋口；23.信号线缆；24.反压泵；25.气囊充气口；26. PC机。

具体实施方式

参见图1~2，本发明所述多场助滤膜损微流控实验装置包括一个微流控芯片2，微流控芯片2安装在微流控封接底片1上。在微流控芯片2中设有反应室9、注液微通道6和滤液微通道8。反应室9和注液微通道6相互连接，反应室9位于注液微通道6的右侧面。在反应室9和注液微通道6的连接处固定安装超滤膜组件10，安装时可将超滤膜组件10卡在反应室9上开的卡槽内。反应室9的右侧面连接滤液微通道8，滤液微通道8和注液微通道6相互垂直。当样液从注液微通道6的一端流进时，经过超滤膜组件10过滤后进入反应室9，然后从滤液微通道8流出，废液从注液微通道6的另一端流出，这样就可起到分离样液内大小粒子的目的。

在超滤膜组件10的左侧，在注液微通道6的外壁上安装超声波换能器11，用于产生超声振荡信号，受控于外部的超声信号发生器18。在超滤膜组件10的左右两侧，在微流控芯片2的内壁上安装电极板组件3，电极板组件3由4个电极板a、b、c、d组成，其中，电极板a、c在超滤膜组件10的左侧且前后对称布置，电极板b、d在超滤膜组件10的右侧且前后对称布置。电极板组件3安装时，在微流控芯片2的内壁上开四个插槽，4个电极板a、b、c、d分别安装在四个插槽内。4个电极板a、b、c、d通过ITO引线5引出微流控芯片2外，连接焊盘4，用于对外连接电场信号发生器15的信号线。在超滤膜组件10的右侧的微流控芯片2的内壁上设置荧光检测组件7，荧光检测组件7由荧光检测件e和荧光检测件f组成，荧光检测件e和荧光检测件f前后对称布置，荧光检测组件7通过ITO引线5引出微流控芯片2外并连接焊盘4，用于对外连接荧光检测装置17的信号线，对过滤过程中特定粒子的检测以标识膜损情况。

参见图3，超滤膜组件10由超滤膜10a、充气气囊12、防渗液橡胶13和滤网支撑架14组成。超滤膜10 a的四周外缘固定嵌入滤网支撑架14内，在滤网支撑架14的四周外缘涂有一层防渗液橡胶13，将涂有防渗液橡胶13的滤网支撑架14的外缘固定嵌入充气气囊12中间空的位置。再充气气囊12的四周外缘卡在反应室9上开的卡槽内。超滤膜组件10的密封采用充气气囊12来填充组件与卡槽的间隙，在充气气囊12上设有气囊充气口25，通过气囊充气口25给充气气囊12内充入气体，增大气囊腔体内的压强，缩小超滤膜组件10与卡槽的间隙，避免超滤过程中的液体渗漏。

参见图4，为本发明所述用于多场助滤膜损的微流控实验装置的控制系统构成，控制系统采用监控电脑PC机26，PC机26通过控制总线19分别连接电场信号发生器15、正压泵16、荧光检测装置17、超声信号发生器18、两个反压泵24a、24b。超声信号发生器18连接微流控芯片2内部的超声波换能器11，电场信号发生器15具有多路信号输出，可同时产生不同频率、不同强度的电场信号，通过信号线缆23传输到电极板组件3，在反应室9内产生各种电场，有助于检测在不同电场作用下反应室内的膜损试验情况。PC机26软件实时监测电场信号发生器15的电场输出情况，并可进行在线修改相关参数，提高实验精度。超声信号发生器18包括功率函数功率函数发生器、功率放大器，主要是产生一个超声波信号，用于驱动换能器；而由于功率函数发生器的输出功率太低，不足以驱动换能器工作，故需要一台功率放大器将输入至换能器的信号功率进行放大。在超声信号发生器18的工作过程中，上位机PC机26软件也可以实时监测超声信号发生器18的超声场输出情况，并可进行在线修改相关参数，有助于检测在不同超声场作用下反应室内的膜损情况。荧光检测装置17实时监测滤液中特殊粒子是否通过超滤膜组件10，一旦检测到特殊粒子存在于滤液中，则表示膜已损坏，PC机26产生报警信号，同时系统的超滤过程关闭。PC机26还控制系统内的正压泵16和两个反压泵24的工作情况，通过调节正、反压泵的工作参数，使反应室9内的液体存在一定的压力差，同时保证液体压力不足以造成超滤网10a的不可修复性损坏。

注液微通道6的一端是进液端，进液端通过输液管20与注射器21a的出液端相连，注射器21a的活塞尾端通过连接旋口22与正压泵16相连接，正压泵16将样液以一定速度送入注液微通道6。注液微通道6的另一端作为废液端，废液端通过输液管20与注射器21b的出液端相连，注射器21b的活塞尾端通过连接旋口22与反压泵24a相连接，反压泵24a将注液微通道6内的废液以小于进液速度吸入其中。滤液微通道8通过输液管20与注射器21c的出液端相连，注射器21c的活塞尾端与反压泵24b相连接，反压泵24b在反应室9内可产生真空吸抽力。正压泵16、反压泵24a、24b分别连接PC机26，通过PC机26调节控制使正压泵16和反压泵24a保持一定的速度差，正压泵16和反压泵24a在正压力作用下将样液注入到注液微通道6内，在注液微通道6内的液体压强、超滤膜组件10两侧的浓度极差以及反压泵24b在反应室9内产生的真空吸抽力的共同作用下，样液经过超滤膜10a过滤，实现大小粒子的分离效果。这样通过超滤膜10a的滤液被反压泵24b吸进注射器21c，同时由于液体的流动性，大粒子的滤液会被反压泵24a吸进注射器21b，不会在超滤网10a处形成粒子聚集现象，保证良好的超滤效果。

参见图1及图4，本发明所述用于多场助滤膜损检测微流控装置在膜损检测时，在注射器21a的样液中掺入便于荧光检测装置17快速捕捉到的特殊荧光粒子，特殊荧光粒子选用具有荧光特性的纳米级到微米级粒子，如荧光碳纳米粒子或者荧光二氧化硅胶体微粒，以标志膜损的情况。这些特殊荧光粒子都可以利用化学合成的方法制取，通过改变反应体系中各组分的投料量、反应体系的溶剂等条件来调控粒子的粒径，以满足分离不同孔径粒子时所采用的滤膜。荧光粒子具有较高稳定性，抗光漂白性强，光学性能用荧光检测组件在室温下可以测定。荧光粒子的粒径大于滤膜的网孔尺寸，荧光粒子在膜完好的情况下不能通过超滤膜组件10中的超滤膜10a而是随废液一起流入注射器21b，只有在膜出现损坏的情况下，荧光粒子才能够通过超滤膜组件10中的超滤网10a进入反应室9中，此时荧光检测组件7可快速监测到滤液中的这种粒子，产生一个特殊的中断信号，同时关闭整套装置。膜损检测时，PC机26控制正压泵16和第一反压泵24a在正压力作用下将样液注入到注液微通道6内，第二反压泵24b在反应室9内产生真空吸抽力，样液经过超滤膜组件10过滤，大小粒子分离，通过超滤膜组件10的滤液被第二反压泵24b吸进注射器21c中，有大粒子的滤液被第一反压泵24a吸进注射器21b。由PC机26设定系统中电场频率、电场强度、超声场频率、超声场强度的初值，PC机26控制电场信号发生器15的电场频率和强度、超声信号发生器18的超声场频率和强度以及超滤膜组件10的振动频率，超滤膜组件10的振动频率由PC机26的定时器决定，使超滤膜组件10在不同频率、强度的多电场和超声场的共同作用下振动一定次数，通过荧光检测组件7实时监测过滤液中用于标识膜损的特殊荧光粒子。如果检测到这种粒子，则出现膜损，荧光检测组件7产生中断信号，同时记录下此状态下电场信号发生器15、超声信号发生器18、定时器时间等相关参数值，为进行更换新膜后进行实验时的参数选择与设定提供一组膜损参考值。如果超滤膜组件10没有出现损坏，PC机26将按照预先设定好的步进值，自动修改多电场、超声场、定时器（超滤膜组件10的振动频率）的相关参数，继续重复使超滤膜组件10振动，然后继续检测反应室9中的滤液中是否有荧光粒子，如此重复进行膜损试验，直至荧光检测组件7实时监测到滤液中的荧光粒子为止，即膜损为止。

Claims (1)

1.一种用于多场助滤膜损的实验方法，采用微流控实验装置，该微流控实验装置包括一个微流控芯片（2），微流控芯片（2）中设有反应室（9）、注液微通道（6）和滤液微通道（8），反应室（9）连接注液微通道（6）的右侧面，反应室（9）的右侧面连接滤液微通道（8），在反应室（9）和注液微通道（6）的连接处固定设有超滤膜组件（10），滤液微通道（8）和注液微通道（6）相互垂直，在注液微通道（6）的外壁上设有超声波换能器（11），超声波换能器（11）连接外部的超声信号发生器（18）；在超滤膜组件（10）左右两侧设有电极板组件（3），电极板组件（3）通过引线连接外部的电场信号发生器（15）；在超滤膜组件（10）右侧设置荧光检测组件（7），荧光检测组件（7）通过引线连接外部的荧光检测装置（17）；PC机（26）通过控制总线分别连接电场信号发生器（15）、正压泵（16）、荧光检测装置（17）、超声信号发生器（18）以及两个反压泵（24a、24b）；注液微通道（6）一端是进液端，进液端通过第一注射器（21a）与正压泵（16）相连接，注液微通道（6）另一端是废液端，废液端通过第二注射器（21b）与第一反压泵（24a）相连接，滤液微通道（8）通过第三注射器（21c）与第二反压泵（24b）相连，其特征是包括以下步骤：

1）在第一注射器（21a）的样液中掺入便于荧光检测装置（17）捕捉到的荧光粒子，所述荧光粒子在膜完好的情况下不能通过超滤膜组件（10）而是随废液一起流入第二注射器（21b），只有在膜损的情况下才通过超滤膜组件（10）进入反应室（9）中；

2）PC机（26）控制正压泵（16）和第一反压泵（24a）在正压力作用下将样液注入到注液微通道（6）内，第二反压泵（24b）在反应室（9）内产生真空吸抽力，样液经过超滤膜组件（10）过滤，大小粒子分离，通过超滤膜组件（10）的滤液被第二反压泵（24b）吸进第三注射器（21c），有大粒子的滤液被第一反压泵（24a）吸进第二注射器（21b）；

3）PC机（26）控制电场信号发生器（15）的电场频率和强度、超声信号发生器（18）的超声场频率和强度以及超滤膜组件（10）的振动频率，使超滤膜组件（10）在不同频率、强度的电场和超声场的共同作用下振动一定次数；

4）通过荧光检测组件（7）检测反应室（9）中滤液中的荧光粒子，如果检测到荧光粒子，则出现膜损，荧光检测组件（7）产生中断信号；如果没有检测到荧光粒子，PC机（26）按照预先设定好的步进值自动修改电场、超声场、振动频率的参数，继续使超滤膜组件（10）振动，直至检测到膜损为止。