CN103479727A - 北豆根提取改进工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种北豆根提取改进工艺方法，其实现步骤如下：①取北豆根20目粗粉1000—5000克，置10L旋转式蒸发器中，加8倍量的水，用硫酸调PH值至1—2，加热，温度控制在55℃—65℃，温浸12小时；②过滤：过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水，用硫酸调PH值至2—3，加热，温度控制在50℃—60℃，温浸12小时再过滤；③将前两次滤液合并静置4小时，取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后，静置12小时，过滤；其优点是：收率高于同行的1％，达到2.13％~2.2％；含量高于同行的46％，达70％~80％；纯度更高，且操作方便，成本低，便于推广。
Description
技术领域
本发明涉及北豆根的提取技术领域，具体地说是一种北豆根提取改进工艺方法。
背景技术
北豆根为防已科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC的根茎，其有效成分是生物碱。现已知北豆根中含有近20种生物碱，其中含量最高的生物碱为蝙蝠葛碱，其含量约占总生物碱的50％左右。北豆根总碱（TAMD）对呼吸道治病菌有抑制作用，尤其对肺炎球菌效果更为显著。其制剂北豆根可治疗急性咽炎、扁桃体炎，经过多年的临床应用已收入2005年版《中国药典》。合格的北豆根提取物的生物总碱含量必须是25％，而常规的水提取方法无法达到。
发明内容
本发明的目的是研究一种使得北豆根总碱（TAMD）含量高、收率高的北豆根提取改进工艺方法。
本发明一种北豆根提取改进工艺方法，其实现步骤如下：
①、取北豆根20目粗粉1000—5000克，置10L旋转式蒸发器中，加8倍量的水，用硫酸调PH值至1—2，加热，温度控制在55℃—65℃，温浸12小时；
②、过滤：过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水，用硫酸调PH值至2—3，加热，温度控制在50℃—60℃，温浸12小时再过滤；
③、将前两次滤液合并静置4小时，取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后，静置12小时，过滤；
④、沉淀物及滤渣用8倍量80％的乙醇60℃回流提取2次，每次3小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味后，加盐酸调PH值至3—4，过滤，滤液用碳酸钠调PH值至中性，静置4小时后过滤；
⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9—10后，取沉淀物，低温干燥后所得产品为北豆根提取物，测得北豆根总碱（TAMD）收率为2.13％~2.2％，北豆根总碱（TAMD）含量为70％~80％。
本发明一种北豆根提取改进工艺方法的优点是：北豆根总碱（TAMD）收率高于同行的1％，达到2.13％~2.2％；北豆根总碱（TAMD）含量高于同行的46％，达70％~80％；纯度更高，且操作方便，成本低，便于推广。
具体实施方式
实施例一
①、取北豆根20目粗粉1000克，置多功能提取罐中，加8倍量的水，用硫酸调PH值至1，加热，温度控制在55℃，温浸12小时；
②、过滤：过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水，用硫酸调PH值至2，加热，温度控制在50℃，温浸12小时再过滤；
③、将前两次滤液合并静置4小时，取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后，静置12小时，过滤；
④、沉淀物及滤渣用8倍量80％的乙醇60℃回流提取2次每次3小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味后，加盐酸调PH值至3—4，过滤，滤液用碳酸钠调PH值至中性，静置4小时后过滤；
⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9后，取沉淀物，低温干燥后所得产品北豆根提取物，测得北豆根总碱（TAMD）收率为2.13％，北豆根总碱（TAMD）含量为70％。
实施例二
①、取北豆根20目粗粉3000克，置多功能提取罐中，加8倍量的水，用硫酸调PH值至1.5，加热，温度控制在60℃，浸渍12小时；
②、过滤：过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水，用硫酸调PH值至2.5，加热，温度控制在55℃，浸渍12小时再过滤；
③、将前两次滤液合并静置4小时取上清液加碳酸钠调PH值至9.5后，静置12小时，过滤；
④、收取沉淀物，干燥后，用80％的乙醇回流提取2次，温度60℃，每次3小时，获得的乙醇无味后，加盐酸溶解，调PH值至3.5，过滤，滤液以碳酸钠洗至中性，静置4小时后过滤；
⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9.5后，取沉淀物，低温干燥后所得产品北豆根提取物，测得北豆根总碱（TAMD）收率为2.17％，北豆根总碱（TAMD）含量为75％。
实施例三
①、取北豆根20目粗粉5000克，置多功能提取罐中，加8倍量的水，用硫酸调PH值至2，加热，温度控制在65℃，浸渍12小时；
②、过滤滤渣：过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水，用硫酸调PH值至3，加热，温度控制在60℃，浸渍12小时再过滤；
③、将前两次滤液合并静置4小时取上清液加碳酸钠调PH值至10后，静置12小时，过滤；
④、收取沉淀物，干燥后，用80％的乙醇回流提取2次，温度在60℃，每次3小时，获得的乙醇无味后，加盐酸溶解，调PH值至4，过滤，滤液以碳酸钠洗至中性，静置4小时后过滤；
⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至10后，取沉淀物，低温干燥后所得产品北豆根提取物，测得北豆根总碱（TAMD）收率为2.2％，北豆根总碱（TAMD）含量为80％。
Claims (1)
1.一种北豆根提取改进工艺方法，其实现步骤如下：
①、取北豆根20目粗粉1000—5000克，置10L旋转式蒸发器中，加8倍量的水，用硫酸调PH值至1—2，加热，温度控制在55℃—65℃，温浸12小时；
②、过滤：过滤获得滤液后的滤渣加6倍量的水，用硫酸调PH值至2—3，加热，温度控制在50℃—60℃，温浸12小时再过滤；
③、将前两次滤液合并静置4小时，取上清液加碳酸钠调PH值至9—10后，静置12小时，过滤；
④、沉淀物及滤渣用8倍量80％的乙醇60℃回流提取2次，每次3小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味后，加盐酸调PH值至3—4，过滤，滤液用碳酸钠调PH值至中性，静置4小时后过滤；
⑤、滤液再用碳酸钠调PH值至9—10后，取沉淀物，低温干燥后所得产品为北豆根提取物，测得北豆根总碱（TAMD）收率为2.13％~2.2％，北豆根总碱（TAMD）含量为70％~80％。
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