CN103463123B - 一种从玛咖中提取有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从玛咖中提取有效成分的方法。该方法包括以下步骤：取鲜或干的玛咖根为原料，洗净除杂，乙醇-水溶液为匀浆液，匀浆粉碎提取，得匀浆提取液，过滤，滤渣与提取溶剂混合，利用负压空化混旋固液萃取、得提取液，合并提取液，浓缩，浓缩液与低级性溶剂混合，再负压空化液液萃取，得萃取液，浓缩，得浸膏，加乙醇复溶，得溶液1；将提取后的玛咖滤渣再用热水提取，过滤，得提取液，浓缩，得溶液2；合并溶液1及溶液2，干燥，得玛咖有效成分提取物。本发明具有工艺流程简单，生产周期短，高效提取有效成分，产品保持玛咖原有风味，所用设备均为常规设备，生产成本低，易于工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明属天然产物化学及植物提取领域，具体是一种从玛咖中提取有效成分的方法。
背景技术
玛咖（Maca）属十字花科（Cruciferae）独行菜属（Lepidium
meyenii
Walp.）植物，为一年生草本。原产于秘鲁海拔3500m以上的安第斯山区，是当地居民的重要食物来源之一。在数千年的食用过程中，人们发现其具有强身健体、提高生育力、改善性功能、抗抑郁及抗贫血等功效。
现代药理学研究发现，玛咖的功效与其含有的多种化合物有关，如生物碱可调节内分泌腺，平衡荷尔蒙；玛咖烯及玛咖酰胺具有促进性功能的功效；苄基芥子油苷和苄基异硫氰酸可作为睾丸酮增强剂，并可改善学习记忆和男性的性功能，同时具有抗癌的功效；玛咖多糖具有清除超氧自由基及羟基自由基的抑制作用。
玛咖在我国引种、种植时间较短，主要分布于云南省丽江玉龙雪山。目前市场上销售的玛咖保健品，大多以玛咖根干粉为原料，由于有效成分含量低，服用剂量大，保健效果不明显，因此，含有效成分的玛咖提取物的应用将是其保健品开发的必然趋势，而相关提取工艺的研究尚处于起步阶段，其中，中国专利公开号为CN1166387C、CN102836196A及CN102579547A的专利公开了脂溶性活性成分的提取技术，而CN102898534A公开了一种提取玛咖多糖的技术。以上方法对玛咖的有效成分提取不完全。另有对玛咖有效成分综合提取的方法：如CN102895281A采用超临界CO2提取技术与水提相结合的方法。但超临界CO2提取过程中，需要加入携带剂，萃取压力较大，从而使得设备投资大，运行成本高；专利CN102526161A公开了一种超声提取方法，在一定程度上降低了生产成本，但该方法没有考虑到对黑芥子酶等的钝化。芥子酶苷-黑芥子酶系统是十字花科特有的，在玛咖干燥及制粉过程中，芥子油苷与黑芥子酶接触会产生刺激性气味，破坏提取物的风味，同时降低活性成分含量。部分专利为抑制该酶活性，采用低温液氮研磨，微波处理等技术，增加操作步骤，同时也增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种从玛咖中提取有效成分的方法，该方法可利用工厂常规设备，实现了玛咖中有效成分的高效提取。
本发明的技术方案具体步骤如下：一种从玛咖中提取有效成分的方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）、以玛咖的鲜根或干根作为原料，洗净除杂，与提取液60 - 95%乙醇按1 : 6 - 1 : 10· kg : L混合，进行匀浆固液萃取，匀浆提取时间2 – 6 min，得匀浆液进行过滤，滤渣再与提取液60 - 95%乙醇按1 : 6 - 1 : 10 · kg : L混合，经负压空化混旋固液萃取提取液，压力范围为0.1 - 0.6 MPa，萃取1 - 3次，每次10-30min，合并所有提取液后进行减压浓缩液除去乙醇，得浓缩液，浓缩液与等体积低级性溶剂混合，负压空化液液萃取、静止，取低极性溶剂层，浓缩得浸膏，加入少量乙醇溶解，得溶液1；所述低级性溶剂为石油醚、正己烷和乙酸乙酯的一种或几种混合；
2）、将步骤1中的玛咖固体残渣加入高效循环提取浓缩机组中加入加入60 - 79℃的热水，料液比为1 : 8 – 1 : 10 · kg : L，在温度为80℃－提取液沸腾温度的条件下，提取至流出液颜色变淡，将提取液浓缩，得溶液2；
3）、将步骤1得到的溶液1与步骤2得到的溶液2混合，采用真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥，得玛咖有效成分提取物。
所述提取物干燥，采用真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1．本发明以匀浆粉碎的方法对玛咖鲜根或干根进行匀浆提取，整个过程在溶液中进行，无粉尘污染，减少玛咖原料的损失率。在玛咖破壁粉碎过程中，有效成分释放并迅速溶解到溶剂中，提高提取效率，同时，乙醇溶液迅速与黑芥子酶结合，使其变性失活，杜绝其与芥子油苷作用，极大保证有效成分的提取。
2．本发明使用设备主要为真空泵、提取罐、浓缩装置等工厂常规设备，无需添加昂贵设备，降低生产设备成本。
3．本发明工艺流程简单，生产周期短，使用常规设备，传质速率快，提取率高。
具体实施方式
下面描述本发明的几个实施例，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
1）、取云南省丽江产玛咖的鲜根（含水率60.1%）为原料1000 g，洗净除杂，按料液比1 : 10加入95%乙醇（质量浓度，以下同）提取液，进行匀浆固液萃取，匀浆时间为6 min，过滤，收集滤液，滤渣倒入负压提取罐内，同时按料液比1 : 8加入95%乙醇，排除空气，使提取罐内压力0.1 MPa，罐底通气，进行负压空化混旋固液萃取，萃取时间30 min，过滤，得萃取液，提取1次，合并所有滤液后进行减压浓缩液除去乙醇，得浓缩液，加入等体积乙酸乙酯，负压空化固液萃取、静止分层，取乙酸乙酯层，浓缩得浸膏，加入少量乙醇溶解，得溶液1。
2）、将步骤1中的玛咖固体残渣倒入高效循环提取浓缩机组中，按料液比1 : 8加入79 ℃的热水，加热至90 ℃，观察流出液颜色变为浅黄色时，停止提取。收集提取液，将提取液浓缩，得溶液2。
3）、将步骤1得到的溶液1与步骤2得到的溶液2混合，真空干燥。得玛咖有效成分提取物94.60 g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：3.28%，玛咖烯含量：1.06%，玛咖酰胺含量：0.01%，多糖含量：56.03%，芥子油苷含量：10.57%，甾醇类含量：0.19%，其他：28.86%。
实施例2：
1）、取云南省丽江产玛咖的干根（含水率8.4%）为原料600 g，洗净除杂，按料液比1 : 8加入60%乙醇提取液，进行匀浆固液萃取，匀浆时间为2 min，过滤，收集滤液，滤渣倒入负压提取罐内，同时按料液比1 : 10加入60%乙醇，排除空气，使提取罐内压力0.6 MPa，罐底通气，进行负压空化混旋固液萃取，萃取时间10 min，过滤，得萃取液，负压空化步骤重复3次，合并所有滤液后进行减压浓缩液除去乙醇，得浓缩液，加入等体积正己烷，负压空化固液萃取、静止分层，取正己烷层，浓缩得浸膏，加入少量乙醇溶解，得溶液1。
2）、将步骤1中的玛咖固体残渣倒入高效循环提取浓缩机组中，按料液比1 : 10加入60 ℃的热水，加热至沸腾，观察流出液颜色变为浅黄色时，停止提取，收集提取液，将提取液浓缩，得溶液2。
3）、将步骤1得到的溶液1与步骤2得到的溶液2混合，喷雾干燥。得玛咖有效成分提取物78.87 g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：3.81%，玛咖烯含量：0.69%，玛咖酰胺含量：0.03%，多糖含量：：59.44%，芥子油苷含量：6.10%， 甾醇类含量：0.23%，其他：29.70%。
实施例3：
1）、取云南省丽江产玛咖的鲜根（含水率60.1%）为原料1000 g，洗净除杂，按料液比1 : 6加入80%乙醇提取液，进行匀浆固液萃取，匀浆时间为4 min，过滤，收集滤液，滤渣倒入负压提取罐内，同时按料液比1 : 6加入80%乙醇，排除空气，使提取罐内压力0.3 MPa，罐底通气，进行负压空化混旋固液萃取，萃取时间20 min，过滤，得萃取液，萃取2次，合并所有滤液后进行减压浓缩液除去乙醇，得浓缩液，加入等体积石油醚，负压空化固液萃取、静止分层，取石油醚层，浓缩得浸膏，加入少量乙醇溶解，得溶液1。
2）、将步骤1中的玛咖固体残渣倒入高效循环提取浓缩机组中，按料液比1 : 9加入70 ℃的热水，加热至80℃，观察流出液颜色变为浅黄色时，停止提取。收集提取液，将提取液浓缩，得溶液2。
3）、将步骤1得到的溶液1与步骤2得到的溶液2混合，冷冻干燥。得玛咖有效成分提取物95.03 g。
该提取物成分及所占比例：生物碱：3.45%，玛咖烯含量：1.09%，玛咖酰胺含量：0.01%，多糖含量：：55.78%，芥子油苷含量：11.57%，甾醇类含量：0.20%，其他：27.90%。
Claims (2)
1.一种从玛咖中提取有效成分的方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）、以玛咖的鲜根或干根作为原料，洗净除杂，与提取液60 - 95%乙醇按1 : 6 - 1 : 10· kg : L混合，进行匀浆固液萃取，匀浆提取时间2–6 min，得匀浆液进行过滤，滤渣再与提取液60 - 95%乙醇按1 : 6 - 1 : 10 · kg : L混合，经负压空化混旋固液萃取提取液，压力范围为0.1 - 0.6 MPa，萃取1 - 3次，每次10-30min，合并所有提取液后进行减压浓缩液除去乙醇，得浓缩液，浓缩液与等体积低级性溶剂混合，负压空化液液萃取、静止，取低极性溶剂层，浓缩得浸膏，加入少量乙醇溶解，得溶液1；所述低级性溶剂为石油醚、正己烷和乙酸乙酯的一种或几种混合；
2）、将步骤1中的玛咖固体残渣加入高效循环提取浓缩机组中加入60 - 79℃的热水，料液比为1 : 8 – 1 : 10 · kg : L，在温度为80℃－提取液沸腾温度的条件下，提取至流出液颜色变淡，将提取液浓缩，得溶液2；
3）、将步骤1得到的溶液1与步骤2得到的溶液2混合，采用真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥，得玛咖有效成分提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从玛咖中提取有效成分的方法，其特征在于所述提取物干燥，采用真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
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