CN103461335B - 一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法 - Google Patents
一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其主要由以下组分所制成：10份多杀菌素、5-15份灰黄霉素、100-200份载体材料、1-2份凝聚剂、0.5-1份交联剂、1-2份增塑剂。本发明相对于现有技术，所得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，具有药物稳定，药效强，持效期长久的特点。能有效杀灭的害虫包括鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫，同时对鞘翅目、直翅目、膜翅目、等翅目、蚤目、革翅目和啮虫目的某些特定种类的害虫也有一定的毒杀作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物农药，具体涉及一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，应用于农业领域。
背景技术
生物农药是指用来防治病、虫、草等有害生物的生物活体及其代谢产物和转基因产物，并可制成商品的生物源制剂，包括细菌、病毒、真菌、线虫、植物、昆虫天敌、农用抗生素、植物生长调节剂和抗病虫草害的转基因植物等。生物农药应用于农业生产已有半个世纪的历史，但由于种种原因发展一直较为缓慢。近年来，人们越来越注意农业生产的可持续发展以及人与环境的协调，特别是由于化学农药的毒副作用及筛选新农药的艰难，使得企业和研究人员开始把注意力转向了生物农药的研究开发与使用。
抗生素是微生物产生的次生代谢产物，用于防治植物病虫害及杂草，是近年发展最迅速的领域。农用抗生素是在20世纪40年代医用抗生素发展的基础上研究开发的，70年代以来，一些具有防治昆虫、螨、动物寄生原虫和蠕虫、除草和调节动植物生长功能的农用抗生素，不断研究开发出来，扩大了农用抗生素的应用领域。一些抗生素药物为难溶性药物，进入害虫体内时难以吸收，并且杀灭持续时间短，这就需要应用现代药剂学的原理来设计新的剂型。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供的一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，它是由以下步骤所组成：
（1）将载体材料溶解于水中，制成载体溶液；
（2）将多杀菌素和灰黄霉素混合均匀，加入到上述载体溶液中，搅拌制成混悬液；
（3）将凝聚剂溶解于水中，加入到上述混悬液中，搅拌；
（4）最后加入增塑剂和交联剂，搅拌，即得产物。
优选地，所述步骤（2）中混悬液的PH为8-9。
优选地，所述步骤（3）中的搅拌时间为0.5-1小时，搅拌温度为20-30℃。
优选地，所述多杀菌素、灰黄霉素、载体材料、凝聚剂、交联剂和增塑剂的重量份比例为：10份多杀菌素、5-15份灰黄霉素、100-200份载体材料、1-2份凝聚剂、0.5-1份交联剂、1-2份增塑剂。
优选地，所述多杀菌素、灰黄霉素、载体材料、凝聚剂、交联剂和增塑剂的重量份比例为：10份多杀菌素、8-12份灰黄霉素、140-160份载体材料、1.4-1.8份凝聚剂、0.6-0.8份交联剂、1.2-1.6份增塑剂。
优选地，所述载体材料选自明胶、海藻酸钠、壳聚糖和羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
优选地，所述凝聚剂选自乙醇、异丙醇、叔丁醇和硫酸钠中的一种或几种。
优选地，所述交联剂为甲醛。
优选地，所述增塑剂选自山梨醇、聚乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种。
有益效果：本发明相对于现有技术，所得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，对人畜无害，对农作物不产生药害，无农药残留，不污染环境，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点。能有效杀灭的害虫包括鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫，同时对鞘翅目、直翅目、膜翅目、等翅目、蚤目、革翅目和啮虫目的某些特定种类的害虫也有一定的毒杀作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明组方中所涉及的份数均为重量份数。
实施例1：
组方：10份多杀菌素、10份灰黄霉素、150份明胶、1.5份乙醇、0.8份甲醛、1.5份山梨醇
上述多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将明胶溶解于水中，制成载体溶液；
（2）将多杀菌素和灰黄霉素混合均匀，加入到上述载体溶液中，搅拌制成混悬液，调节混悬液的PH为8.5；
（3）将乙醇溶解于水中，加入到上述混悬液中，保温25℃，搅拌0.8小时；
（4）最后加入山梨醇和甲醛，搅拌，即得产物。
本实施例中制得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，药物稳定，杀灭害虫效果强，并且持效期长久。
实施例2：
组方：10份多杀菌素、5份灰黄霉素、40份明胶、60份海藻酸钠、1份异丙醇、0.5份甲醛、1份聚乙二醇
上述多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将明胶和海藻酸钠溶解于水中，制成载体溶液；
（2）将多杀菌素和灰黄霉素混合均匀，加入到上述载体溶液中，搅拌制成混悬液，调节混悬液的pH为8；
（3）将异丙醇溶解于水中，加入到上述混悬液中，保温20℃，搅拌0.5小时；
（4）最后加入聚乙二醇和甲醛，搅拌，即得产物。
本实施例中制得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，药物稳定，杀灭害虫效果强，并且持效期长久。
实施例3：
组方：10份多杀菌素、15份灰黄霉素、200份壳聚糖、1份叔丁醇、1份乙醇、1份甲醛、2份丙二醇
上述多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将壳聚糖溶解于水中，制成载体溶液；
（2）将多杀菌素和灰黄霉素混合均匀，加入到上述载体溶液中，搅拌制成混悬液，调节混悬液的pH为9；
（3）将叔丁醇和乙醇溶解于水中，加入到上述混悬液中，保温30℃，搅拌1小时；
（4）最后加入丙二醇和甲醛，搅拌，即得产物。
本实施例中制得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，药物稳定，杀灭害虫效果强，并且持效期长久。
实施例4：
组方：10份多杀菌素、8份灰黄霉素、140份羧甲基纤维素钠、1.4份硫酸钠、0.6份甲醛、1.0份丙二醇、0.2份甘油
上述多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将羧甲基纤维素钠溶解于水中，制成载体溶液；
（2）将多杀菌素和灰黄霉素混合均匀，加入到上述载体溶液中，搅拌制成混悬液，调节混悬液的pH为8；
（3）将硫酸钠溶解于水中，加入到上述混悬液中，保温30℃，搅拌0.5小时；
（4）最后加入丙二醇、甘油和甲醛，搅拌，即得产物。
本实施例中制得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，药物稳定，杀灭害虫效果强，并且持效期长久。
实施例5：
组方：10份多杀菌素、12份灰黄霉素、160份明胶、1.8份硫酸钠、0.8份甲醛、1.6份丙二醇
上述多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将明胶溶解于水中，制成载体溶液；
（2）将多杀菌素和灰黄霉素混合均匀，加入到上述载体溶液中，搅拌制成混悬液，调节混悬液的pH为9；
（3）将硫酸钠溶解于水中，加入到上述混悬液中，保温20℃，搅拌1小时；
（4）最后加入丙二醇和甲醛，搅拌，即得产物。
本实施例中制得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，药物稳定，杀灭害虫效果强，并且持效期长久。
实验例 本发明所得杀虫剂对小菜蛾幼虫的药效实验结果见表1
试验供试虫源为室内续代饲养的小菜蛾，试验方法采用叶片浸渍法；
普通多杀菌素混悬剂、普通灰黄霉素混悬剂、普通多杀菌素和灰黄霉素混悬剂均是指按常规制剂方法，添加常规辅料所制成的混悬剂，分别设为A对照组、B对照组和C对照组。
药物剂量为多杀菌素田间防治的推荐剂量；
半数致死浓度（LC50）：表示在实验中使一半被试动物（昆虫）致死所需的药剂浓度，以mg/m3表示。其值越小，表明药物的毒性越大，效果越强。
药后死亡率：指施用药物后一定时间后，死亡数占总测试数的百分比。
药物降解率：高温储存3个月后，多杀菌素和灰黄霉素降解的量占总含量的百分比。采用高效液相色谱法测定多杀菌素和灰黄霉素的含量。
表1本发明所得杀虫剂对小菜蛾幼虫的药效实验结果
注：与A对照组、B对照组和C对照组比较，*P<0.05
由上表可知，C对照组与A对照组、B对照组相比，半数致死浓度、药后3天死亡率、药后7天死亡率和药物降解率均没有显著变化。而本发明所得的多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂，与三个对照组相比较，LC50明显降低，杀虫效果提高；药后3天死亡率和药后7天死亡率，与三个对照组相比较，明显提高，说明本发明杀虫剂杀虫持效期长久；药物高温储存3个月后，相比较三个对照组，药物的降解率明显降低，说明本发明所得制剂稳定，可以长期保存。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在本发明公开的范围内，进行若干改进和修饰，也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：它是由以下步骤所制成：
(1)将载体材料溶解于水中，制成载体溶液；
(2)将多杀菌素和灰黄霉素混合均匀，加入到上述载体溶液中，搅拌制成混悬液，调pH；
(3)将凝聚剂溶解于水中，加入到上述混悬液中，搅拌；
(4)最后加入增塑剂和交联剂，搅拌，即得产物；
所述载体材料为壳聚糖、羧甲基纤维素钠或者明胶；
所述凝聚剂为叔丁醇和乙醇混合物，或者仅为硫酸钠；
所述交联剂为甲醛；
所述增塑剂为丙二醇和甘油混合物，或者仅为丙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中pH为8-9。
3.根据权利要求1所述的一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的搅拌时间为0.5-1小时，搅拌温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述多杀菌素、灰黄霉素、载体材料、凝聚剂、交联剂和增塑剂的重量比为：10份多杀菌素、5-15份灰黄霉素、100-200份载体材料、1-2份凝聚剂、0.5-1份交联剂、1-2份增塑剂。
5.根据权利要求4所述的一种多杀菌素和灰黄霉素复合微囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述多杀菌素、灰黄霉素、载体材料、凝聚剂、交联剂和增塑剂的重量比为：10份多杀菌素、8-12份灰黄霉素、140-160份载体材料、1.4-1.8份凝聚剂、0.6-0.8份交联剂、1.2-1.6份增塑剂。
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