CN103461330B

CN103461330B - 一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂及生产方法

Info

Publication number: CN103461330B
Application number: CN201310457614.8A
Authority: CN
Inventors: 刘锋
Original assignee: ZHANGYE DAGONG PESTICIDE Co Ltd
Current assignee: ZHANGYE DAGONG PESTICIDE Co Ltd
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2013-09-30
Publication date: 2015-04-15
Anticipated expiration: 2033-09-30
Also published as: CN103461330A

Abstract

本发明公开了一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂及生产方法，以解决氟节胺乳油剂型产品存在的环境污染问题。它由下述重量百分含量的原料制成：氟节胺原药 10%～30%、润湿分散剂 20%～30%、增稠剂0.5%～2.05%、防冻剂3%～5%，余量为分散介质补足100%，该产品的生产方法，生产过程为，向混合釜内加入润湿分散剂和分散介质，再向混合釜内加入氟节胺原药、增稠剂、防冻剂，搅拌使物料混合均匀；将搅拌均匀的混合物料由混合釜转入剪切釜，搅拌，研磨得产品。本发明产品是化学物理稳定性好、安全性好和环境友好的氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂，以减少同类植物生长调节剂在使用过程中对生态环境的污染，提高了生产、贮运过程中的安全性。

Description

一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂及生产方法

技术领域

本发明属于农药植物生长调节剂领域，尤其涉及一种油悬浮剂型植物生长调节剂，该剂型是国内外农药新剂型研究发展的方向，是一种用于调节植物生长的氟节胺油悬浮剂。

背景技术

氟节胺为接触兼局部内吸型高效、低毒植物生长调节剂，目前主要在烟草田用于抑制烟草侧芽的生长，在烟草打顶后施药一次，能抑制烟草腋芽发生直至收获。药剂接触完全伸展的烟叶不产生药害，能节省大量打侧芽的人工，并使自然成熟度一致，提高烟草上、中级比例。还可减轻田间花叶病的接触传染，对预防花叶病有一定作用。

目前，市场销售的氟节胺产品主要为25%氟节胺乳油。25%氟节胺乳油具体操作工艺如下（以生产1000公斤25%氟节胺乳油计算）：将255公斤含量为98%的氟节胺原药，625公斤含量为99.5%的二甲苯和20公斤含量99.5%的乳化剂按顺序依次投入剂型釜中搅拌。温度在50～55℃，搅拌1～4小时，分析合格后放入成品贮槽进行包装。由于25%氟节胺乳油中除了有效成分氟节胺以及乳化剂外，还有大量的有机溶剂——二甲苯，二甲苯占总重量的62.5%。氟节胺乳油在用于农田达到调节植物生长目的的同时，也给生态环境造成了一定的污染；另外，由于二甲苯易挥发、易燃、易爆，也给生产、贮运带来了一些不安全因素。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂，以解决氟节胺乳油剂型产品存在的环境污染问题。

本发明的另一个目的是提供一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂，由下述重量百分含量的原料制成：

氟节胺原药 10%～30%、

润湿分散剂 20%～30%、

增稠剂 0.5%～2.05%、

防冻剂 3%～5%，

余量为分散介质补足100%，所述分散介质为植物油。

一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂，优选由下述重量百分含量的原料制成：

氟节胺原药 20%～30%、

润湿分散剂 25%～30%、

增稠剂 0.5%～2.05%、

防冻剂 3%～5%，

余量为分散介质，所述分散介质为植物油，如大豆油、玉米油。

为了更好的实现本发明，所述润湿分散剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物。所述聚氧乙烯山梨醇单油酸酯与壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的质量比是1:1-1.15。所述增稠剂为黄原胶、白炭黑、硅酸镁铝中的一种。所述防冻剂为乙二醇或丙二醇中的一种。

一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂的生产方法，按照权利要求1中的配比进行以下生产过程，

A、向混合釜内加入润湿分散剂和分散介质，加热至35～40℃，搅拌使物料混合均匀；

B、再向混合釜内加入氟节胺原药、增稠剂、防冻剂，搅拌使物料混合均匀；

C、将搅拌均匀的混合物料由混合釜转入剪切釜，搅拌，使物料进一步混合均匀；

D、将上述物料打入砂磨机中研磨，研磨直到物料平均粒径为2～4微米为止；

E、取样分析检验，合格后分装，最终产品是黄色可流动的悬浮液体。

为了更好的实现本发明，所述步骤C中的搅拌速度为3000r/min。

本发明产品是氟节胺的新剂型－油悬浮剂，氟节胺油悬浮剂是由氟节胺原药与适宜的助剂制成的稳定的非乳油制剂，它以植物油为分散介质，是一种环保性剂型，该产品化学物理稳定性好、安全性好和环境友好；减少同类植物生长调节剂在使用过程中对生态环境的污染问题，提高了生产、贮运过程中的安全性。

经过田间药效试验证明（田间药效试验报告附后），在达到25%氟节胺乳油相同防治效果的前提下，该发明避免了有机溶剂的使用。

将现有25%氟节胺油悬浮剂与本发明产品25%氟节胺乳油进行比较：①目前25%氟节胺乳油的国内市场需求量约1000吨，也就是说，全国约有1千万亩农田使用该植物生长调节剂，有机溶剂总使用量在625吨；若用户使用过程中，全部使用25%氟节胺油悬浮剂替换25%氟节胺乳油，将减少625吨有机溶剂的使用量。所以将25%氟节胺油悬浮剂替代25%氟节胺乳油在农田中使用，其对生态环境的贡献是显而易见的。②氟节胺油悬浮剂未使用易挥发、易燃、易爆的有机溶剂，所以安全性好，便于加工、贮存和运输。

下面提供由山东省除草剂新技术开发推广中心出具的《农药田间药效试验报告》（试验许可编号：SY201000902），以进一步说明本发明的对防治对象的防治效果：

《25%氟节胺油悬浮剂调控烟草生长田间药效试验》

25%氟节胺油悬浮剂是由甘肃省张掖市大弓农化有限公司研制的一种用于调控烟草生长的植物生长调节剂。为了验证该药对烟草侧芽的抑制效果，掌握用药适期、合理用量和使用技术，了解对烟草的安全性，山东省除草剂新技术开发推广中心于2011年对该药进行了田间药效试验，现将试验结果总结如下：

1、试验材料与方法

1.1作物和栽培品种：作物：烟草；品种：“中烟101”。

1.2试验地点：山东省泰安市农业科学研究院试验农场。

1.3试验田条件：试验设在泰安市农科院实验农场，试验田土质为壤土，有机质含量1.14%，pH6.9，烟苗于2011年5月10移栽。整个生长季节未使用其他植物生长调节剂，除草、浇水、施肥、病虫害防治等措施按常规进行。

2、试验设计与安排

2.1药剂

试验药剂：25%氟节胺油悬浮剂(张掖市大弓农化有限公司)。

对照药剂：25%氟节胺乳油（浙江禾田化工有限公司）。

试验设清水对照处理。

2.2小区设计

设25%氟节胺油悬浮剂制剂量（倍）①225；②400；③450；④500；⑤对照药剂25%氟节胺乳油450；⑥空白对照，共6个处理，每个处理4次重复，共计24个小区，小区面积20m²,各小区均匀随机排列。

2.3 施药：试验于2011年7月18日施药，使用方法为杯淋法。

3、调查、记录和测量方法

3.1气象及田间管理资料

3.1.1 气象资料：试验于2011年7月18日施药，施药当日晴，平均气温26.9℃，坐高气温30.2℃，最低气温21.9℃，相对湿度64%，南风1.6m/s。

3.2.2 田间管理资料

烟苗于2011年5月10日移栽大田，7月18日打顶，其它管理同常规。

3.3调查方法、时间和次数

3.3.1调查方法：每小区选择3个点，每点挂牌定点调查10株，调查超过2cm的腋芽的数量，最后一次调查时一并取腋芽称鲜重。

3.3.2调查时间和次数：施药后15天、30天、40天分别调查一次腋芽数，在40天时一并调查腋芽鲜重。

3.3.3药效计算方法

3.4 作物调查

3.4.1调查方法

施药后1、3、7天三次目测调查观察25%氟节胺油悬浮剂杯淋处理对作物烟草有无枯斑、黄化、畸形、死苗、矮化等药害症状，按5级药害分级方法。分级标准如下：

1级：生长正常，无任何受害症状；

2级：轻微药害，药害少于10%；

3级：中等药害，以后能恢复，不影响产量；

4级：药害较重，难以恢复，造成减产；

5级：药害严重，不能恢复，造成明显减产或绝产；

3.4.2调查时间和次数

药效调查同时目测调查药剂对作物安全性。

3.5 副作用观察

对非靶标生物未见有影响

3.6 作物产量和质量调查方法

收获后，测定各小区烟叶鲜重，折合公顷产量（kg/hm²），计算产率。

4、结果与分析

表1是25%氟节胺油悬浮剂对烟草生长调节试验抑芽效果结果表，表2是25%氟节胺油悬浮剂调控烟草生长试验产量效应表。

4.1数据处理分析方法

试验结果应用DPS数据处理系统处理，差异性分析采用邓肯氏新复极差（DMRT）法。

4.2应用效果评价

4.2.1 供试剂量范围内，施用25%氟节胺油悬浮剂杯淋处理烟草对烟草腋芽具有很好的抑制作用，并且随着剂量的增加，呈现抑制率也增加的趋势。

药后15天（表1）调查显示，试验药剂25%氟节胺油悬浮剂500mg/kg、555.6mg/kg、625mg/kg三个有效量处理的抑芽率处理间差异不显著：药后30天调查显示，25%氟节胺油悬浮剂625mg/kg有效量处理抑芽率高于其它两个有效量处理，与500mg/kg有效量处理差异显著，与555.6mg/kg有效量处理差异不显著；药后40天调查结果显示，25%氟节胺油悬浮剂625mg/kg有效量处理抑芽率与500mg/kg有效量处理差异显著，抑芽效果差异极显著，与555.6mg/kg有效量处理抑芽率差异不显著。

试验结果显示，试验药剂25%氟节胺油悬浮剂各有效量处理的药后40天抑芽效果均超过80%，对烟草腋芽生长的抑制效果明显。

4.2.2 供试剂量范围内，施用25%氟节胺油悬浮剂能有效抑制腋芽的生长，烟叶产量显著提高（见表2），各有效量处理增产率在7.70%-13.37%之间，各有效量处理的小区产量与空白对照差异显著。

4.2.3 供试剂量范围，各有效量处理的总氮含量以及钾氯比与空白对照相当，差异不显著

4.2.4 供试剂量范围内，在烟田50%烟株第一朵中心花开放时打顶，并在打顶当天施药，对作物烟草安全，按5级分级标准为1级，即没有任何药害。

4.2.5 依据试验结果，建议在生产上应用25%氟节胺油悬浮剂调节烟草生长时有效量500-625mg/kg（制剂量400-500倍）为宜。

具体实施方式

实施例1：配制10%氟节胺油悬浮剂投料量，质量配比如下：

氟节胺原药 10%、

润湿分散剂 20%、

润湿分散剂中：聚氧乙烯山梨醇单油酸酯10%、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯10%、

增稠剂白碳黑 1.52%、

防冻剂乙二醇 5%、

分散介质大豆油补足100%。

实施例2：15%氟节胺油悬浮剂，质量配比如下：

氟节胺原药 15%、

润湿分散剂 23%、

润湿分散剂中：聚氧乙烯山梨醇单油酸酯11%、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯12%、

增稠剂硅酸镁铝 0.5%、

防冻剂乙二醇 3%、

分散介质大豆油补足100%。

实施例3：20%氟节胺油悬浮剂，质量配比如下：

氟节胺原药 20%、

润湿分散剂 25%、

润湿分散剂中：聚氧乙烯山梨醇单油酸酯12%、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯13%、

增稠剂硅酸镁铝 0.8%、

防冻剂乙二醇 5%、

分散介质大豆油补足100%。

实施例4：25%氟节胺油悬浮剂，质量配比如下：

氟节胺原药 25%

润湿分散剂 28%

润湿分散剂中：聚氧乙烯山梨醇单油酸酯 13%

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 14%

增稠剂黄原胶 1%

防冻剂丙二醇 3%

分散介质大豆油补足100%

实施例5：30%氟节胺油悬浮剂，质量配比如下：

氟节胺原药 30%

润湿分散剂 30%

润湿分散剂中：聚氧乙烯山梨醇单油酸酯与壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的质量比为1:1.15，

增稠剂白碳黑 2.05%

防冻剂丙二醇 3%

分散介质大豆油补足100%。

上述实施例1～5生产工艺为：将上述用量的润湿分散剂和分散介质加入混合釜内，加热至35～40℃，搅拌使物料混合均匀后；再向混合釜内加入氟节胺原药、增稠剂、防冻剂，继续搅拌使物料混合均匀；然后将搅拌均匀的混合物料由混合釜转入剪切釜，在高速(3000r/min)剪切搅拌下，使物料进一步混合均匀；最后将上述物料打入砂磨机中研磨，研磨直到物料平均粒径2～4微米为止；取样分析检验，合格后分装，最终产品是黄色可流动的悬浮液体。

本发明氟节胺油悬浮剂质量指标要求如表3：

上述实施例1～5生产得到的产品经分析检测，各项技术指标及结论见表4：

Claims

1.一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂，其特征在于它是由下述重量百分含量的原料制成：

氟节胺原药 10%～30%、

润湿分散剂 20%～30%、

增稠剂 0.5%～2.05%、

防冻剂 3%～5%，

余量为分散介质补足100%，所述分散介质为植物油;所述润湿分散剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物;所述聚氧乙烯山梨醇单油酸酯与壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的质量比是1:1-1.15;所述增稠剂为黄原胶、白炭黑、硅酸镁铝中的一种;所述防冻剂为乙二醇或丙二醇中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂，其特征在于它是由下述重量百分含量的原料制成：

氟节胺原药 20%～30%、

润湿分散剂 25%～30%、

增稠剂 0.5%～2.05%、

防冻剂 3%～5%，

余量为分散介质，所述分散介质为植物油。

3.权利要求1所述的一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂的生产方法，其特征在于：

按照权利要求1中的配比进行以下生产过程，

E、取样分析检验，产品合格后分装。

4.权利要求3所述的一种氟节胺油悬浮剂型植物生长调节剂的生产方法，其特征在于：所述步骤C中的搅拌速度为3000r/min。