CN103450830B - 一种高性能磁性导电压敏胶的制备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高性能磁性导电压敏胶的制备方法，压敏胶以溶剂型聚丙烯酸酯为树脂基体，改性氧化石墨烯为磁性导电材料。氧化石墨烯本身为绝缘体，但表面积大，稳定分散不易团聚，且具有油水两亲性和优异的力学性能，可作为良好的载体和改性基体；而聚丙烯酸酯具有良好的亲和性，适用于很多金属和非金属材料的粘接。此法制备的磁性导电压敏胶，简化了相关的制备工艺、扩宽了功能压敏胶的研究层面，因而具有积极的意义。

Description

一种高性能磁性导电压敏胶的制备

技术领域

本发明涉及一种高性能磁性导电压敏胶的制备及使用方法，可为舰艇的隐身涂料提供素材，也可以用于大型电站设施等需要电磁屏蔽的场合。

背景技术

随着高新技术的发展和对尖端领域的加大投入，国外发达国家电磁屏蔽材料发展很快,特别是美国、西欧、日本等已经形成生产各种类别和系列规格的屏蔽材料产业。而多种多样性能优异的屏蔽材料产品的出现，极大地提升了这些国家和地区的军事实力。

此外，电磁波引起的电磁干扰(EMI)与电磁兼容(EMC)问题日益严重,在继噪音污染、空气污染、水污染之后,电磁波污染成为威胁人类健康的第四大公害。探索高效的电磁屏蔽材料,防止电磁波辐射污染以保护环境和人体健康,防止电磁波泄漏以保障信息安全,已经成为当前国际上迫切需要解决的问题。

目前国内市场上现存的磁性导电胶，大多数由热固性树脂和金属粉末（如镍粉、银粉等）直接混合而来。这类胶粘剂的特点是，应用面狭窄、固化后无法修复且内应力大易导致材料疲劳。部分科研机构和单位也制备出了热塑性的磁性导电胶，但磁性导电材料选取不合理，工艺麻烦且造价太高，无法满足国防事业和人民日常生活的需求。

发明内容

为解决以上问题，本发明旨在提供一种能满足电磁屏蔽要求且制备方法简单的磁性导电压敏胶的制备方法。

技术方案

一种高性能磁性导电压敏胶的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将氧化石墨烯与去离子水混合，超声条件下，将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声时间为12小时，分散后制成氧化石墨烯/水悬浊液；所述M_{氧化石墨烯}∶M_{去 离子水}=1∶99；

步骤2：将质量分数为0.3%的PdCl₂溶液与1mol/L的盐酸溶液混合均匀，配成活化液；所述体积比为V_{氯化钯溶液}∶V_盐酸溶液=4∶1；

步骤3：将步骤1的氧化石墨烯/水悬浊液与步骤2的活化液混合，加入硼酸后活化，再给其表面镀一层镍，洗涤烘干，制成磁性导电材料；所述的氧化石墨烯/水悬浮液与活化液的混合比例为V_{氧化石墨烯/水}∶V_活化液=1∶1；

步骤4：将40%的聚丙烯酸酯与10%～30%的磁性导电材料、0.6%的偶联剂在溶剂里混合，搅拌后使各组分分散均匀，制成高性能磁性导电压敏胶；所述的聚丙烯酸酯为溶剂型聚丙烯酸酯；所述的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570；所述的溶剂为丁酮。

所述的镀镍方法为化学镀。

所述步骤3的洗涤烘干为：以去离子水清洗，抽滤后70℃干燥12小时。

有益效果

本发明提供的高性能磁性导电压敏胶的制备方法，压敏胶以溶剂型聚丙烯酸酯为树脂基体，改性氧化石墨烯为磁性导电材料。氧化石墨烯本身为绝缘体，但表面积大，稳定分散不易团聚，且具有油水两亲性和优异的力学性能，可作为良好的载体和改性基体；而聚丙烯酸酯具有良好的亲和性，适用于很多金属和非金属材料的粘接。此法制备的磁性导电压敏胶，简化了相关的制备工艺、扩宽了功能压敏胶的研究层面，因而具有积极的意义。

具体实施方式

实施例1～5

一种高性能导电压敏胶的制备和使用方法，包括以下两个步骤：

1)磁性导电材料制备

将氧化石墨烯粉碎后加去离子水中，超声12小时至均匀分散，得到氧化石墨烯/水悬浊液[M_{氧化石墨烯}∶M_去离子水=1∶99]。

将质量分数为0.3%的PdCl₂水溶液与1mol/L的稀盐酸溶液混合均匀配成PdCl₂/HCl活化液[V_{氯化钯溶液}∶V_盐酸溶液=4∶1]。再将制成氧化石墨烯/水悬浊液与PdCl₂/HCl活化液搅拌混合[V_{氧化石墨烯/水}∶V_活化液=1∶1]，加入硼酸进行活化。活化后的混合液以大量去离子水洗。待混合液中固体沉降后，去掉部分上清液，反复多次洗涤直至pH接近5。

向上步得到的混合液加入过量一水合次磷酸钠溶液，进行还原处理。待反应停止后再向还原体系中加入六水合硫酸镍、DL-苹果酸和氨水进行化学镀。反应结束后，将反应体系过滤，再多次洗涤滤饼至中性，70℃干燥12小时得到磁性导电填料。

2）聚丙烯酸酯磁性导电压敏胶的制备

将KH570溶解在丁酮中，然后加入聚丙烯酸酯，搅拌至溶液澄清，再加入磁性导电材料，混合，超声6小时使各组分分散均匀。1～3实施例的胶水组成分别为：

a聚丙烯酸酯       40%

 磁性导电材料     10%

 KH570            0.6%

 其余为溶剂；

b聚丙烯酸酯       40%

 磁性导电材料     20%

 KH570            0.6%

 其余为溶剂；

c聚丙烯酸酯       40%

 磁性导电材料              30%

 KH570                     0.6%

 其余为溶剂；

d聚丙烯酸酯                40%

 磁性导电材料              20%

 KH570                     0.7%

 其余为溶剂；

e聚丙烯酸酯                40%

 磁性导电材料              30%

 KH570                     0.7%

 其余为溶剂。

Claims (1)

1.一种高性能磁性导电压敏胶的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将氧化石墨烯与去离子水混合，超声条件下，将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声时间为12小时，分散后制成氧化石墨烯/水悬浊液；所述M_{氧化石墨烯}∶M_{去离 子水}＝1∶99；

步骤2：将质量分数为0.3％的PdCl₂溶液与1mol/L的盐酸溶液混合均匀，配成活化液；所述体积比为V_{氯化钯溶液}∶V_盐酸溶液＝4∶1；

步骤3：将步骤1的氧化石墨烯/水悬浊液与步骤2的活化液混合，加入硼酸后活化，再给其表面镀一层镍，洗涤烘干，制成磁性导电材料；所述的氧化石墨烯/水悬浮液与活化液的混合比例为V_{氧化石墨烯/水}∶V_活化液＝1∶1；

步骤4：将40％的聚丙烯酸酯与10％～30％的磁性导电材料、0.6％的偶联剂在溶剂里混合，搅拌后使各组分分散均匀，制成高性能磁性导电压敏胶；所述的聚丙烯酸酯为溶剂型聚丙烯酸酯；所述的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570；所述的溶剂为丁酮；

所述的镀镍方法为化学镀；

所述步骤3的洗涤烘干为：以去离子水清洗，抽滤后70℃干燥12小时。