CN103436849A - 一种氧化物薄膜的溅射方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化物薄膜的溅射方法，是将臭氧直接通入物理气相沉积设备的反应腔内作为溅射气体进行氧化物薄膜沉积。通入反应腔内的臭氧的流量占溅射使用气体总流量的0.1%~50%。物理气相沉积设备为直流溅射、射频溅射、中频溅射、交流溅射或者脉冲直流溅射设备中的任意一种。物理气相沉积设备为单靶直接溅射方式或者为多靶共溅射方式。臭氧是通过臭氧发生器以电晕放电法、紫外照射法或者电解法中的任意一种方式制备而成。适合于制备金属氧化物半导体薄膜、透明导电薄膜和介质膜。本发明的方法能够制备具有低氧空位含量的氧化物半导体薄膜、高透低阻的氧化物透明导电薄膜以及工艺窗口大、耐压特性好的氧化物介质薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及氧化物薄膜技术领域，特别涉及一种氧化物薄膜的溅射方法。
背景技术
目前，金属氧化薄膜由于其在薄膜晶体管中的潜在应用，得到了人们的青睐。随着信息产业的快速发展，薄膜制备工艺也变得越来越重要，人们对制备更高质量薄膜的追求也越来越迫切。
PVD溅射镀膜方法以其重复性好、效率高、可大规模量产等优点得到了广泛应用。以PVD溅射法沉积氧化物薄膜时，通常使用的溅射气体为Ar、O2、N2和H2O。其中Ar气的主要作用是在电场的作用下电离产生Ar+离子，一方面轰击靶材，将靶材上的物质转移到衬底上进行薄膜沉积；另一方面维持等离子体的稳定。而O2、N2、H2O气则主要与溅射产物发生化学反应，调节氧化物薄膜的特性。因而，参与溅射的气体种类和含量多少对所制备的薄膜特性至关重要。
在PVD溅射方法制备金属氧化半导体薄膜的过程中，金属氧化物半导体薄膜中通常会出现氧空位，即晶格中的氧脱离。氧空位数量对于金属氧化半导体薄膜的半导体性能有至关重要的影响。一般而言，金属氧化物半导体中载流子浓度与其氧空位数量成正相关，氧空位过多，则载流子浓度会过高，这样将导致金属氧化物半导体失去半导体特性，成为导体。同时，氧空位过多，会导致金属氧化物薄膜晶体管的器件稳定性劣化。所以控制金属氧化物半导体中氧空位的浓度，是制作高性能氧化物半导体薄膜的关键。
在溅射制备氧化物透明导电薄膜时，氧含量是控制薄膜透过率的关键因素，对薄膜的结构形态起决定性的影响。通常，氧含量的增加会改善薄膜的透过率，但是薄膜的电阻率会受一定的影响。二者之间存在竞争关系，对于具体的应用需要具体考虑。此外，氧含量对薄膜的热稳定性也有重大作用。
随着技术的不断发展，对薄膜的性能要求也越来越高。对于金属氧化物半导体薄膜需要控制氧空位的浓度，确保金属氧化物半导体薄膜的性能。对于透明导电薄膜，需要具有高透、低阻及稳定性好的特点。对于氧化物介质薄膜，目前采用的溅射方法制备氧化物介质膜，所制备的薄膜不够致密，耐压特性差等，因此需要改善工艺制备耐压性能优良的氧化物介质膜。
因此，针对现有技术不足，提供一种氧化物薄膜的溅射方法，能够制备性能优良的氧化物薄膜甚为必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化物薄膜的溅射方法，能够有效控制薄膜中不稳定的氧空位数量，提高器件的性能和稳定性。
本发明的上述目的通过如下技术手段实现。
一种氧化物薄膜的溅射方法，是将臭氧直接通入物理气相沉积设备的反应腔内作为溅射气体进行氧化物薄膜沉积。
优选的，通入反应腔内的臭氧的流量占溅射使用气体总流量的0.1%~50%。
优选的，通入反应腔内的臭氧的流量占溅射使用气体总流量的5%或者10%或者30%或者40%。
上述物理气相沉积设备为直流溅射、射频溅射、中频溅射、交流溅射或者脉冲直流溅射设备中的任意一种。
上述物理气相沉积设备为单靶直接溅射方式或者为多靶共溅射方式。
上述臭氧是通过臭氧发生器以电晕放电法、紫外照射法或者电解法中的任意一种方式制备而成。
优选的，上述氧化物薄膜为金属氧化物半导体薄膜，所述金属氧化物半导体薄膜具体为氧化铟锌镓、氧化铟锌、氧化铟锌铪、氧化铟锌铝或者氧化铟锌锡薄膜中的任意一种。
优选的，上述氧化物薄膜为透明导电薄膜，所述透明导电薄膜具体为氧化铟锡、氧化铟锌、氧化锌铝或者氧化锌镓薄膜中的任意一种。
优选的，上述氧化物薄膜为介质膜，所述介质膜具体为氧化硅、氮氧化硅、碳氧化硅或者氧化铝薄膜中的任意一种。
进一步的，上述氧化物薄膜的衬底为硬质玻璃基板或者柔性塑料基板。
本发明的氧化物薄膜的溅射方法，是将臭氧直接通入物理气相沉积设备的反应腔内作为溅射气体进行氧化物薄膜沉积。由于加入臭氧作为反应气体，本发明的方法能够制备出具有低氧空位含量的氧化物半导体薄膜、高透低阻的氧化物透明导电薄膜以及工艺窗口大、耐压特性好的氧化物介质薄膜。
附图说明
图1是本发明方法所使用的物理气相沉积设备的示意图。
在图1中，包括：
1反应腔 、 2加热装置、 3基板 、 4溅射靶材 、 5进气口、 6出气口、
7 MFC流量控制器 、 8 臭氧发生器 、 9电源。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1。
一种氧化物薄膜的溅射方法，是将臭氧直接通入物理气相沉积设备的反应腔内作为溅射气体进行氧化物薄膜沉积。优选的，通入反应腔内的臭氧的流量占溅射使用气体总流量的0.1%~50%。优选通入反应腔内的臭氧的流量占溅射使用气体总流量的5%或者10%或者30%或者40%。
物理气相沉积设备可以为直流溅射、射频溅射、中频溅射、交流溅射或者脉冲直流溅射设备中的任意一种。物理气相沉积设备可以为单靶直接溅射方式或者为多靶共溅射方式。
本发明的氧化物薄膜的溅射方法，是直接将臭氧引入物理气相沉积设备的反应腔内作为溅射气体进行沉积，利用的是臭氧的活性，臭氧的引入能够有效控制氧化物薄膜中的氧空位浓度，从而保障所制备的氧化物薄膜的性能。本发明的氧化物薄膜的溅射方法，是在现有技术溅射方法的基础上引入臭氧作为溅射气体，其他制备方式与现有技术中的方法相同，在此不再赘述。
本发明的氧化物薄膜的溅射方法，所使用的臭氧可以通过臭氧发生器以电晕放电法、紫外照射法或者电解法中的任意一种方式制备而成直接引入设备的反应腔。
本发明的氧化物薄膜的溅射方法，适合制备氧化物半导体薄膜、透明导电薄膜和介质膜等。
当氧化物薄膜为金属氧化物半导体薄膜，金属氧化物半导体薄膜具体为氧化铟锌镓、氧化铟锌、氧化铟锌铪、氧化铟锌铝或者氧化铟锌锡薄膜中的任意一种。
当氧化物薄膜为透明导电薄膜，透明导电薄膜具体为氧化铟锡、氧化铟锌、氧化锌铝或者氧化锌镓薄膜中的任意一种。
当氧化物薄膜为介质膜，介质膜具体为氧化硅、氮氧化硅、碳氧化硅或者氧化铝薄膜中的任意一种。
本发明的氧化物薄膜的溅射方法，是将臭氧直接通入物理气相沉积设备的反应腔内作为溅射气体进行氧化物薄膜沉积。由于加入臭氧作为反应气体，本发明的方法能够制备出具有低氧空位含量的氧化物半导体薄膜、高透低阻的氧化物透明导电薄膜以及工艺窗口大、耐压特性好的氧化物介质薄膜。
实施例2 。
采用氧化铟锌镓陶瓷靶作为溅射靶材4，采用图1所示的物理气相沉积设备以射频磁控溅射方式制备低氧空位的氧化物半导体薄膜。
其具体制备步骤如下：
（1）将溅射反应腔1抽真空至气压为10-4 Pa以下；
（2）通过机械手传入衬底玻璃基板3；
（3）充入Ar，开启臭氧发生器8,通过流量控制器7调节充入的气体流量，使反应腔1内的臭氧与总溅射气体的流量比为5%，并控制总溅射气体的压力为5mTorr；其中，臭氧发生器以电晕放电方式产生臭氧。
（4）待溅射腔体气压稳定后，开启射频电源9，并设置该设备的功率为500 w；
（5）控制溅射时间，制备出100nm的氧化铟锌镓薄膜。
对所制备的氧化铟锌镓薄膜，采用X射线光电子能谱（XPS）探测薄膜中的氧空位情况，通过本实施方法所制备的氧化铟锌镓薄膜中的氧空位浓度为21.6%， 比同条件下以氧气和氩气作为溅射气体时所制备的薄膜中的氧空位浓度低15.2%。
通过本发明方法所制备的氧化物半导体薄膜具有氧空位含量低、性能优良的特点。
实施例3。
采用氧化铟锌陶瓷靶作为溅射靶材4，采用如图1所示的物理气相沉积设备以直流磁控溅射方式制备低氧空位的氧化物半导体薄膜。
其具体制备步骤如下：
（1）将溅射反应腔1抽真空至真空度达到10-4 Pa以下；
（2）通过机械手传入以玻璃为载体的柔性PI基板3；
（3）充入Ar，开启臭氧发生器8以紫外照射方式产生臭氧，通过流量控制器7调节充入的气体流量，使臭氧和总溅射气体的流量比为5%，并控制总溅射气体压力为5mTorr；
（4）待溅射腔体气压稳定后，开启射频电源9，设置功率为500 w；
（5）通过控制溅射时间，制备出100nm的氧化铟锌薄膜。
对所制备的氧化铟锌薄膜，采用X射线光电子能谱（XPS）探测薄膜中的氧空位情况，通过本实施方法所制备的氧化铟锌薄膜中的氧空位浓度为28.3%， 比同条件下以氧气和氩气作为溅射气体时所制备的薄膜中的氧空位浓度低18.5%。
通过本发明方法所制备的氧化物半导体薄膜具有氧空位含量低、性能优良的特点。
实施例4。
采用氧化铟锡陶瓷靶作为溅射靶材4，采用如图1所示的物理气相沉积设备以直流磁控溅射方式制备低阻值透明导电薄膜。
其具体制备步骤如下：
（1）将溅射反应腔1抽真空至10-4 Pa以下；
（2）通过机械手传入衬底玻璃基板3；
（3）充入Ar，开启臭氧发生器8 以电晕放电方式产生O3，通过流量控制器7调节充入的气体流量；使臭氧和总溅射气体的流量比为0.1%，并控制总溅射气体压力为1 mTorr；
（4）待溅射腔体气压稳定后，开启直流电源9，设置功率为1000 w；
（5）通过控制溅射时间，制备出150 nm的氧化铟锡薄膜。
对所制备的氧化铟锡薄膜，采用四探针法测试薄膜的方阻值为10 Ω/□，550 nm波长下透过率为93%；相比同条件小以O2和Ar作为溅射气体的薄膜具有更低的方阻和更高的可见光透过率，从而实现低温制备低阻值透明导电薄膜。
由于加入臭氧作为反应气体，本发明的方法制备的透明导电薄膜具有高透低阻的特点。
实施例5。
采用硅陶瓷靶作为溅射靶材4，采用如图1所示的物理气相沉积设备以脉冲直流磁控溅射方式制备高致密的氧化硅薄膜。
其具体制备步骤如下：
（1）将溅射反应腔1抽真空至真空度达到10-4 Pa以下；
（2）通过卷对卷方式传入柔性PET基材3；
（3）充入氩气，开启臭氧发生器8，通过流量控制器7调节充入的气体流量，使臭氧和总溅射气体的流量比为40%，并可控制总溅射气体压力为10 mTorr；
（4）待溅射腔体气压稳定后，开启脉冲直流电源9，设置功率为1500 w；
（5）通过控制溅射时间，制备出200nm的氧化硅薄膜。
本实施例中的O3是以电晕放电方式产生的。
对所制备的氧化铟锡薄膜，采用电容法测试薄膜的相对介电常数为3.6，其击穿场强大于5 MV/cm。
由于加入臭氧作为反应气体，本发明的方法制备的氧化物介质薄膜具有工艺窗口大、耐压特性好的特点。
实施例6。
采用铝金属靶作为溅射靶材4，采用如图1所示的物理气相沉积设备以射频磁控溅射方式制备高致密的氧化铝薄膜。
其具体制备步骤如下：
（1）将溅射反应腔1抽真空至真空度达到10-4 Pa以下；
（2）通过机械手传入玻璃基板3；
（3）充入氩气，开启O3发生器8，通过流量控制器7调节充入的气体流量，使臭氧和总溅射气体的流量比为30%，并控制总溅射气体压力为15 mTorr；
（4）待溅射腔体气压稳定后，开启脉冲直流电源9，设置功率为1000 w；
（5）通过控制溅射时间，制备出200 nm的氧化铝薄膜。
本实施例中的O3是以电晕放电方式产生的。
对所制备的氧化铟锡薄膜，采用电容法测试薄膜的相对介电常数为8.6，其击穿场强大于4.6 MV/cm。
由于加入臭氧作为反应气体，本发明的方法制备的氧化物介质薄膜具有工艺窗口大、致密度高、耐压特性好的特点。
需要说明的是，实施例2至实施例6只是列举了本发明的几个实施方式，在实际使用中，可以对原料、制备时间等进行灵活调整。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：将臭氧直接通入物理气相沉积设备的反应腔内作为溅射气体进行氧化物薄膜沉积。
2.根据权利要求1所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：通入反应腔内的臭氧的流量占溅射使用气体总流量的0.1%~50%。
3.根据权利要求2所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：通入反应腔内的臭氧的流量占溅射使用气体总流量的5%或者10%或者30%或者40%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：所述物理气相沉积设备为直流溅射、射频溅射、中频溅射、交流溅射或者脉冲直流溅射设备中的任意一种。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：所述物理气相沉积设备为单靶直接溅射方式或者为多靶共溅射方式。
6.根据权利要求1所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：所述臭氧是通过臭氧发生器以电晕放电法、紫外照射法或者电解法中的任意一种方式制备而成。
7.根据权利要求1所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：所述氧化物薄膜为金属氧化物半导体薄膜，所述金属氧化物半导体薄膜具体为氧化铟锌镓、氧化铟锌、氧化铟锌铪、氧化铟锌铝或者氧化铟锌锡薄膜中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：所述氧化物薄膜为透明导电薄膜，所述透明导电薄膜具体为氧化铟锡、氧化铟锌、氧化锌铝或者氧化锌镓薄膜中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：所述氧化物薄膜为介质膜，所述介质膜具体为氧化硅、氮氧化硅、碳氧化硅或者氧化铝薄膜中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种氧化物薄膜的溅射方法，其特征在于：所述氧化物薄膜的衬底为硬质玻璃基板或者柔性塑料基板。
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