CN103411703A - 一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法 - Google Patents

Abstract

一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，光谱成像系统的组成安装，半导体CdTe量子点的合成与样品制备，温度标定，在光谱成像系统中，通过调节显微镜加热台的设定温度可以获得已知的不同温度下量子点光谱的峰值波长、发光强度和半峰宽，得到峰值波长—温度、发光强度—温度和半峰宽—温度三大温度标定曲线；对微电极焦耳热、微流体传热及细胞体温度进行测量，解决了传统的测温技术受空间尺度限制的问题，操作简便易行，只需准确定位测温位置，对科研工作中如微电极的温度、微流道流体以及细胞体的温度可以进行精确而又方便的测量。

Description

一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法

技术领域

本发明属于微纳尺度测温技术领域，具体涉及一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法。

背景技术

微电子研究领域集成电路关键部位温度特性的研究、微流道流体以及生物医学领域活体细胞的温度测量是当今工程人员和科研工作者们所遇到的挑战性难题。量子点材料的带隙宽度及载流子复合随温度变化的关系启示我们另一种新型的温度测量技术。传统的温度测量仪器包括各种温度传感器，温度计以及红外热像仪等，它们都有特定的应用场合和灵敏度要求。对于微电子器件中集成电路关键部位温度测量以及生物医学领域细胞体的温度测量来说，传统的温度测量仪器根本无法满足要求，一种非接触式光谱测温技术的提出是非常有必要的。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，能实现微纳结构、微流体及细胞体温度的准确测量。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，包括以下步骤：

第一步，光谱成像系统的组成安装，显微物镜4正上方安置有显微镜加热台3，样品1固定在显微镜加热台3上面，样品1的实时温度由热电偶2测得，汞灯9发射出的紫外光通过激发光滤镜8得到波长为340～390nm的激发光6，激发光6经过二色分光镜7反射后通过显微物镜4聚焦至样品1上，样品1的发射光5经过显微物镜4收光后依次透过二色分光镜7和发射光滤镜10，由聚光镜11聚焦后经平面反射镜12反射至影像光栅光谱仪13，影像光栅光谱仪最终将光信号传输给CCD相机14做后续处理；

第二步，半导体碲化镉(CdTe)量子点的合成与样品1制备，半导体CdTe量子点的合成采用自下而上的水相化学合成法，采用乙酸镉水合物(Cd(CH₃COO)₂·2H₂O)水溶液作为镉源(Cd²⁺)，亚碲酸钾(K₂TeO₃)水溶液作为碲源(Te⁴⁺)，两者以1:1的体积比各50ml混合后加入巯基乙酸(TGA)18ul作为稳定剂，加入硼氢化钠(NaBH₄)80mg作为还原剂，最终组成前驱体溶液，通过控制前驱体溶液的冷凝回流反应时间4h，得到光致发光为绿色的CdTe量子点，样品1的制备，样品1的制备选择载玻片作为衬底材料，其表面做清洁处理，在透明刚性基材15表面旋涂有机聚合物硅胶材料PDMS16，取25uL浓度为0.2mmol/L的CdTe量子点胶体溶液19滴加至PDMS16层中央，80℃下加热10min；

第三步，温度标定，在光谱成像系统中，通过调节显微镜加热台3的设定温度可以获得已知的不同温度下量子点光谱的峰值波长、发光强度和半峰宽，将不同温度下的光致发光光谱进行高斯拟合，提取出峰值波长、发光强度和半峰宽信号，将提取的信号与温度一一对应并做线性拟合，最终得到峰值波长—温度、发光强度—温度和半峰宽—温度三大温度标定曲线；

第四步，对微电极焦耳热、微流体传热及细胞体温度进行测量，

1）微电极的制备，采用表面绝缘的透明刚性基材15作为基底，在其表面做清洁处理，旋涂一层厚度为300nm的EPG533光刻胶17光刻工艺实现微电极的负图案，之后采用溅射工艺溅射一层厚度为200nm的铝，最后用Lift-off工艺实现微电极18的图形结构，将10uL浓度为0.2mmol/L CdTe量子点胶体溶液19滴加到微电极18中间部位，电极两端加电产生焦耳热；

2）微流道的制备，采用透明刚性基材15为基底，清洁处理后在表面旋涂一层厚度为100um的有机聚合物硅胶材料PDMS16，通过软压印方法在PDMS上实现微流道结构，微流道结构宽550um，深50um，50uL浓度为0.2mmol/L CdTe量子点胶体溶液19事先均匀分散在流体21中，通过注射方法将流体引入微流道中；

3）细胞体吞噬量子点的过程，在透明刚性基材15上平铺一层细胞培养基22，将150uL浓度为0.68mg/mL的CdTe量子点分散到细胞培养基22中，加入细胞23后，经过24h的培养，通过细胞的内吞作用使量子点在细胞体均匀分散。

所述的影像光栅光谱仪13狭缝宽度200um。

所述的CCD相机14曝光时间为1s。

所述的测温对象为微小系统，基材为透明，测温范围为室温到300℃。

本发明充分利用了半导体量子点的光谱信息对温度的敏感性，解决了传统的测温技术受空间尺度局限的问题。量子点受热后其材料的带隙减小导致发射谱红移，受热又会导致载流子的非辐射复合增强，致使发光强度降低，光谱的变化可以用来做温度指示。操作简便易行，只需准确定位测温位置。对科研工作中如微电极的温度、微流道流体以及细胞体的温度可以进行精确而又方便的测量。

附图说明

图1为光谱探测系统的主视图。

图2-1为基底上旋涂PDMS并滴加CdTe量子点胶体溶液后的俯视图；图2-2为基底上旋涂PDMS并滴加CdTe量子点胶体溶液后的主视图。

图3-1为基底上旋涂光刻胶后的俯视图；图3-2为基底上旋涂光刻胶后的主视图；3-3为光刻、溅射铝层和剥离后的电极俯视图；图3-4为光刻、溅射铝层和剥离后的电极主视图；图3-5为电极中央加CdTe量子点胶体溶液后的俯视图；图3-6为电极中央加CdTe量子点胶体溶液后的俯视图。

图4-1为基底上旋涂PDMS后的俯视图；图4-2为基底上旋涂PDMS后的主视图；图4-3为软压印后的微流道结构俯视图；图4-4为软压印后的微流道结构主视图；图4-5为注入分散有CdTe量子点的微流体后微流道结构俯视图。

图5-1为平铺一层含有CdTe量子点的细胞培养基后的俯视图；图5-2为平铺一层含有CdTe量子点的细胞培养基后的主视图；图5-3为细胞培养基加入细胞培养一段时间后的俯视图；图5-4为细胞培养基加入细胞培养一段时间后的主视图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做详细描述。

一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，包括以下步骤：

第一步，光谱成像系统的组成安装，参照图1，显微物镜4正上方安置有显微镜加热台3，样品1固定在显微镜加热台3上面，样品1的实时温度由热电偶2测得，汞灯9发射出的紫外光通过激发光滤镜8得到波长为340～390nm的激发光6，激发光6经过二色分光镜7反射后通过显微物镜4聚焦至样品1上，样品1的发射光5经过显微物镜4收光后依次透过二色分光镜7和发射光滤镜10，由聚光镜11聚焦后经平面反射镜12反射至影像光栅光谱仪13，影像光栅光谱仪最终将光信号传输给CCD相机14做后续处理；

第二步，半导体碲化镉(CdTe)量子点的合成与样品1制备，半导体CdTe量子点的合成采用自下而上的水相化学合成法，采用乙酸镉水合物(Cd(CH₃COO)₂·2H₂O)水溶液作为镉源(Cd²⁺)，亚碲酸钾(K₂TeO₃)水溶液作为碲源(Te⁴⁺)，两者以1:1的体积比各50ml混合后加入巯基乙酸(TGA)18ul作为稳定剂，加入硼氢化钠(NaBH₄)80mg作为还原剂，最终组成前驱体溶液，通过控制前驱体溶液的冷凝回流反应时间4h，得到光致发光为绿色的CdTe量子点，样品1的制备，参照2-1、图2-2，样品1的制备选择载玻片作为衬底材料，其表面做清洁处理，在透明刚性基材15表面旋涂有机聚合物硅胶材料PDMS16，取25uL浓度为0.2mmol/L的CdTe量子点胶体溶液19滴加至PDMS16层中央，80℃下加热10min；

第三步，温度标定，参照图1，在光谱成像系统中，通过调节显微镜加热台3的设定温度可以获得已知的不同温度下量子点光谱的峰值波长、发光强度和半峰宽，将不同温度下的光致发光光谱进行高斯拟合，提取出峰值波长、发光强度和半峰宽信号，将提取的信号与温度一一对应并做线性拟合，最终得到峰值波长—温度、发光强度—温度和半峰宽—温度三大温度标定曲线；

第四步，对微电极焦耳热、微流体传热及细胞体温度进行测量，

1）微电极的制备，参照图3-1、图3-2、图3-3、图3-4、图3-5及图3-6，采用表面绝缘的透明刚性基材15作为基底，在其表面做清洁处理，旋涂一层厚度为300nm的EPG533光刻胶17光刻工艺实现微电极的负图案，之后采用溅射工艺溅射一层厚度为200nm的铝，最后用Lift-off工艺实现微电极18的图形结构，将10uL浓度为0.2mmol/L CdTe量子点胶体溶液19滴加到微电极18中间部位，电极两端加电产生焦耳热；

2）微流道的制备，参照图4-1、图4-2、图4-3、图4-4及图4-5，采用透明刚性基材15为基底，清洁处理后在表面旋涂一层厚度为100um的有机聚合物硅胶材料PDMS16，通过软压印方法在PDMS上实现微流道结构，微流道结构宽550um，深50um，50uL浓度为0.2mmol/L CdTe量子点胶体溶液19事先均匀分散在流体21中，通过注射方法将流体引入微流道中；

3）细胞体吞噬量子点的过程，参照图5-1、图5-2、图5-3、图5-4，在透明刚性基材15上平铺一层细胞培养基22，将150uL浓度为0.68mg/mL的CdTe量子点分散到细胞培养基22中，加入细胞23后，经过24h的培养，通过细胞的内吞作用使量子点在细胞体均匀分散。

所述的影像光栅光谱仪13狭缝宽度200um。

所述的CCD相机14曝光时间为1s。

所述的测温对象为微小系统，基材为透明，测温范围为室温到300℃。

本发明充分利用了半导体量子点的禁带宽度受温度影响而导致的光致发光光谱的规律性变化，解决了传统的测温技术受空间尺度局限的问题。量子点受热后其材料的带隙减小导致发射谱红移，受热又会导致载流子的非辐射复合增强，致使发光强度降低，光谱的变化可以用来做温度指示。操作简便易行，只需准确定位测温位置。对科研工作中如微电极的温度、微流道流体以及细胞体的温度可以进行精确而又方便的测量。

Claims (4)

1.一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，光谱成像系统的组成安装，显微物镜（4）正上方安置有显微镜加热台（3），样品（1）固定在显微镜加热台（3）上面，样品（1）的实时温度由热电偶（2）测得，汞灯（9）发射出的紫外光通过激发光滤镜（8）得到波长为340～390nm的激发光（6），激发光（6）经过二色分光镜（7）反射后通过显微物镜（4）聚焦至样品（1）上，样品（1）的发射光（5）经过显微物镜（4）收光后依次透过二色分光镜（7）和发射光滤镜（10），由聚光镜（11）聚焦后经平面反射镜（12）反射至影像光栅光谱仪（13），影像光栅光谱仪最终将光信号传输给CCD相机（14）做后续处理；

第二步，半导体碲化镉(CdTe)量子点的合成与样品1制备，半导体CdTe量子点的合成采用自下而上的水相化学合成法，采用乙酸镉水合物(Cd(CH₃COO)₂·2H₂O)水溶液作为镉源(Cd²⁺)，亚碲酸钾(K₂TeO₃)水溶液作为碲源(Te⁴⁺)，两者以1:1的体积比各50ml混合后加入巯基乙酸(TGA)18ul作为稳定剂，加入硼氢化钠(NaBH₄)80mg作为还原剂，最终组成前驱体溶液，通过控制前驱体溶液的冷凝回流反应时间4h，得到光致发光为绿色的CdTe量子点，样品（1）的制备，样品（1）的制备选择载玻片作为衬底材料，其表面做清洁处理，在透明刚性基材（15）表面旋涂有机聚合物硅胶材料PDMS（16），取25uL浓度为0.2mmol/L的CdTe量子点胶体溶液（19）滴加至PDMS（16）层中央，80℃下加热10min；

第三步，温度标定，在光谱成像系统中，通过调节显微镜加热台（3）的设定温度可以获得已知的不同温度下量子点光谱的峰值波长、发光强度和半峰宽，将不同温度下的光致发光光谱进行高斯拟合，提取出峰值波长、发光强度和半峰宽信号，将提取的信号与温度一一对应并做线性拟合，最终得到峰值波长—温度、发光强度—温度和半峰宽—温度三大温度标定曲线；

第四步，对微电极焦耳热、微流体传热及细胞体温度进行测量，

1）微电极的制备，采用表面绝缘的透明刚性基材（15）作为基底，在其表面做清洁处理，旋涂一层厚度为300nm的EPG533光刻胶（17）光刻工艺实现微电极的负图案，之后采用溅射工艺溅射一层厚度为200nm的铝，最后用Lift-off工艺实现微电极（18）的图形结构，将10uL浓度为0.2mmol/L CdTe量子点胶体溶液（19）滴加到微电极（18）中间部位，电极两端加电产生焦耳热；

2）微流道的制备，采用透明刚性基材（15）为基底，清洁处理后在表面旋涂一层厚度为100um的有机聚合物硅胶材料PDMS（16），通过软压印方法在PDMS上实现微流道结构，微流道结构宽550um，深50um，50uL浓度为0.2mmol/L CdTe量子点胶体溶液（19）事先均匀分散在流体（21）中，通过注射方法将流体引入微流道中；

3）细胞体吞噬量子点的过程，在透明刚性基材（15）上平铺一层细胞培养基（22），将150uL浓度为0.68mg/mL的CdTe量子点分散到细胞培养基（22）中，加入细胞（23）后，经过24h的培养，通过细胞的内吞作用使量子点在细胞体均匀分散。

2.根据权利要求1所述的一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，其特征在于：所述的影像光栅光谱仪（13）狭缝宽度200um。

3.根据权利要求1所述的一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，其特征在于：CCD相机（14）曝光时间为1s。

4.根据权利要求1所述的一种基于碲化镉量子点光致发光的非接触式测温方法，其特征在于：所述的测温对象为微小系统，基材为透明，测温范围为室温到300℃。

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