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CN103402604B - 捕集二氧化碳的制品 - Google Patents

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CN103402604B CN201280010645.2A CN201280010645A CN103402604B CN 103402604 B CN103402604 B CN 103402604B CN 201280010645 A CN201280010645 A CN 201280010645A CN 103402604 B CN103402604 B CN 103402604B
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Abstract

一种包括流通型基材的制品，该基材具有由多孔壁限定的开口通道，所述流通型基材包含氧化铝；在流通型基材上设置有CO2吸附剂，所述的CO2吸附剂浸渍流通型基材的多孔壁。还公开了制造所述制品的方法，该制品在捕集CO2方面的应用，以及再生该制品使其可进一步使用的方法。

Description

捕集二氧化碳的制品
相关申请的交叉参考
本申请根据35U.S.C.§119，要求2011年2月28日提交的序列号为61/447,329的美国专利临时申请的优先权。本文以该申请为基础，并将其全文通过引用而结合于此。
发明领域
本发明广泛地说涉及用以从气体中除去二氧化碳（CO2）的制品，具体地说涉及包括流通型基材的制品，所述流通型基材由活性氧化铝和CO2吸附剂组成。
发明内容
本文公开了一种从气体中除去CO2的制品，该制品包含流通型基材，所述基材包括由多孔壁限定的开口通道，该流通型基材包含活性氧化铝和设置在所述流通型基材上的CO2吸附剂，其中的CO2吸附剂浸渍了流通型基材的多孔壁。
本文还公开了一种制造所述制品的方法，该方法包括制备一种分散在溶剂中的CO2吸附剂溶液，然后将包含由多孔壁限定的通道的流通型基材与该溶液接触。
附加的实施方式包括一种从气体中除去CO2的方法，该方法包括提供所述制品，并将该制品与含有CO2的气体接触。还公开了一种从所述制品将CO2解吸附的方法，该方法包括将该制品加热至CO2解吸附温度以上。
附加的特征和优点将在下面的详细说明中给出，其中部分对本领域的技术人员是显而易见的，并可通过实践本发明的书面说明、权利要求以及附图所说明的实施方式而认知。
应该理解，以上的一般说明和下面的详细说明都只是示例性的，其目的是为理解各项权利要求的性质和特点提供一个概貌或框架。
附图构成本说明书的一部分，用以提供对本发明的进一步理解。附图说明了一个或多个实施方式，它们与文字说明一起用以解释各个实施方式的原理和操作。
附图简要说明
图1是根据本文公开的一个实施方式的CO2解吸附曲线。
发明详述
本文公开了一种从气体中去除CO2的制品，所述制品包括流通型基材，该基材含有由多孔壁限定的开口通道，其中流通型基材包含活性氧化铝和设置在流通型基材上的CO2吸附剂，该CO2吸附剂浸渍了所述流通型基材的多孔壁。所公开的制品能够吸附CO2，而且在提高的温度下能够将至少一部分吸附的CO2解吸附。
在某些实施方式中，所述流通型基材包含γ氧化铝，或活性氧化铝，或其组合。“活性”氧化铝一词包括氧化铝的过渡相，不包括α氧化铝。
在方面（1），本发明提供了一种从气体中去除CO2的制品，所述制品包括流通型基材，该基材含有由多孔壁限定的开口通道；其中流通型基材包含活性氧化铝和设置在流通型基材上的CO2吸附剂；该CO2吸附剂浸渍了所述流通型基材的多孔壁。在方面（2），本发明提供了方面（1）所述的制品，其中的制品能够在第一温度吸附CO2，而且能够在第二温度将至少部分所吸附的CO2解吸附。在方面（3），本发明提供了方面（1）所述的制品，其中流通型基材的多孔壁的孔隙率至少为50%。在方面（4），本发明提供了方面（1）或（2）所述的制品，其中流通型基材的多孔壁的表面积大于200m2/g。在方面（5），本发明提供了方面（1）-（4）中任一方面所述的制品，其中流通型基材是蜂窝状的。在方面（6），本发明提供了方面（1）-（5）中任一方面所述的制品，其中流通型基材包含活性氧化铝。在方面（7），本发明提供了方面（1）-（5）中任一方面所述的制品，其中流通型基材含有γ氧化铝。在方面（8），本发明提供了方面（1）-（7）中任一方面所述的制品，其中CO2吸附剂包含聚乙烯亚胺。在方面（9），本发明提供了制造方面（1）-（8）中任一方面所述的制品的方法，该方法包括制备一种分散在溶剂中的CO2吸附剂溶液，将含有由多孔壁限定的通道的流通型基材与该溶液接触。在方面（10），本发明提供了一种从气体中去除CO2的方法，该方法包括提供方面（1）-（8）中任一方面所述的制品，使该制品与含有CO2的气体接触。在方面（11），本发明提供了方面（10）所述的方法，其中所述接触在最高达40℃的温度下发生。在方面（12），本发明提供了将CO2从方面（1）-（8）中任一方面所述的制品解吸附的方法，该方法包括将所述制品加热至CO2的解吸附温度以上。
在某些实施方式中，流通型基材的多孔壁的孔隙率至少为70%，至少为65%，至少为60%，至少为55%，至少为50%，至少为45%，至少为40%，或至少为35%。在某些实施方式中，流通型基材的多孔壁的表面积等于或大于100m2/g，等于或大于150m2/g，等于或大于200m2/g，或等于或大于250m2/g。具有高表面积的流通型基材可以降低对氧化铝中间覆盖层的需求，这种中间覆盖层例如在使用低表面积流通型基材时是有用的。
在某些实施方式中，流通型基材具有蜂窝状结构，它包含进口端、出口端，和由进口端延伸至出口端的内部通道。在某些实施方式中，所述蜂窝包含许多由进口端延伸至出口端的孔道，这些孔道被相交的孔道壁所限定。
流通型基材可以用适当的技术制得，例如，流通型基材可通过挤出制得。示例性的制造氧化铝蜂窝的方法揭示于美国专利6,797,227中，其内容通过引用而结合于此。
在某些实施方式中，在流通型基材上设置有CO2吸附剂。CO2吸附剂是根据其吸附空气或其它来源中的CO2的能力来选取的。所述吸附能力来自高浓度的胺基团，胺基团能容易且可逆地与CO2反应形成碳酸盐或氨基甲酸酯。CO2吸附剂可包括伯胺和/或仲胺。在某些实施方式中，CO2吸附剂包含带胺的有机金属化合物，例如氨丙基三乙氧基硅烷。在某些实施方式中，CO2吸附剂包含有机胺。在某些实施方式中，CO2吸附剂包含聚乙烯亚胺（PEI）。在某些实施方式中，CO2吸附剂在150℃以下不降解。
CO2吸附剂设置在流通型基材上。在某些实施方式中，CO2吸附剂作为一层设置在流通型基材上。这里所说的“层”，是指CO2吸附剂设置在流通型基材露出的表面上。CO2吸附剂可以覆盖在流通型基材的全部或部分表面上，可以浸渍流通型基材的多孔壁。例如，CO2吸附剂层可以覆盖流通型基材的内通道表面以及流通型基材的任何外表面。在某些实施方式中，CO2吸附剂是以不间断的连续层的形式覆盖在流通型基材的全部或部分表面上。在另一些实施方式中，CO2吸附剂层包含裂纹、针孔或任何其它的不连续性。在某些实施方式中，流通型基材露出的表面有一部分保持未被覆盖。在某些实施方式中，CO2吸附剂没有显著改变或降低流通型基材壁的表面孔隙率。
在某些实施方式中，CO2吸附剂至少有一部分是以化学方式束缚于至少一部分流通型基材。因此，在这些实施方式中，一些或全部CO2吸附剂能以化学方式束缚于一些或全部流通型基材。
在某些实施方式中，CO2吸附剂至少有一部分是以机械方式束缚于至少一部分流通型基材。因此，在这些实施方式中，一些或全部CO2吸附剂能以机械方式束缚于一些或全部流通型基材。
在某些实施方式中，CO2吸附剂能够分散在溶剂中。溶剂的例子包括极性有机溶剂，例如醇类。在一种实施方式中，所述溶剂是甲醇。在某些实施方式中，CO2吸附剂与溶剂的比例是在1:1至1:3的范围，在1:1至1:5的范围，在1:4至1:10的范围，在1:5至1:15的范围，或在1:10至1:15的范围。
在某些实施方式中，制备了某种CO2吸附剂溶液，例如胺类聚合物的溶液，使得到的溶液粘度充分低，可以渗透和湿润流通型基材的多孔壁。在某些实施方式中，胺类聚合物可以在大于40℃干燥而不发生交联，或者在其它一些实施方式中，胺类聚合物可以先交联然后干燥。在使用胺单体的实施方式中，界面聚合发生在干燥之前。
CO2吸附剂可以用适当的技术设置在流通型基材上，例如将CO2吸附剂溶液涂敷在流通型基材上。作为示例，可以将流通型基材浸在包含CO2吸附剂的溶液内，或将包含CO2吸附剂的溶液倾注在流通型基材上，或将包含CO2吸附剂的溶液喷洒在流通型基材上，来将CO2吸附剂涂敷在流通型基材上。
在流通型基材上形成的CO2吸附剂的最终数量，取决于流通型基材所保留的CO2吸附剂的数量。例如，让流通型基材不止一次接触CO2吸附剂，并允许流通型基材在各次接触之间干燥，可以增加流通型基材所保留的CO2吸附剂的数量。此外，可以通过单独或相互结合地改变孔隙体积、孔隙尺寸分布、流通型基材的几何尺寸和表面积等各项参数，来控制流通型基材所保留的CO2吸附剂的数量。例如，增加孔隙率可以提高流通型基材所保留的CO2吸附剂的数量。在某些实施方式中，只需单次接触步骤，就可得到适当的CO2吸附剂数量。
在某些实施方式中，设置在流通型基材上的CO2吸附剂数量，导致流通型基材的重量增加最高达30重量%，最高达35重量%，最高达40重量%，最高达45重量%，或最高达50重量%。
本发明公开的制品，包括这里所说明的任一种实施方式，可以通过与某一气体接触，而将CO2从该气体中吸附掉。例如，可以让气流由进口端至出口端，通过其上设置有CO2吸附剂的流通型基材的开口通道。
本文中，“吸附”、“吸着”和“被吸附”等各词，是指以物理方式、化学方式或同时以物理和化学方式，将CO2吸附、吸着或截留在所述制品上。
在某些实施方式中，CO2吸附发生于最高达30℃的温度，发生于最高达40℃的温度，发生于最高达50℃的温度，发生于最高达60℃的温度，或发生于最高达70℃的温度。
本发明也公开了一种将至少一部分吸附的CO2从制品中解吸附的方法，该方法包括提供其中吸附有CO2的制品，将它加热至CO2的解吸附温度以上。将吸附的CO2解吸附，也可称为使制品再生。所述制品可以用适当的方法加热。例如，在一种实施方式中，可以用热的惰性气体流，如氮气流来加热制品。
应该理解，足以使CO2解吸附的温度，部分地取决于存在的CO2的数量。在一种实施方式中，足以解吸附的温度是将制品在50℃-300℃的范围内加热，包括例如在100℃，150℃，180℃，或200℃的温度加热。在另一种实施方式中，足以解吸附的加热温度是源自上列数值的一个温度范围，包括例如90℃-200℃，或90℃-180℃的范围。
为了得到较高的效率，希望在低的温度下解吸附CO2。本发明公开的高表面积氧化铝解吸附CO2所用的能量低于其它流通型基材，例如堇青石流通型基材所用的能量。氧化铝流通型基材相对于堇青石流通型基材，具有较低的热质量，可以在较低的温度解吸附CO2，所以它的效率比使用堇青石流通型基材时高。
下面的实施例将进一步阐明各种实施方式。
实施例1
测试的氧化铝蜂窝体是用得自Sasol公司，牌号为SBa200的γ氧化铝粉末制造的。将该氧化铝粉末球磨或以其他方式粉碎至具有所需尺寸范围的颗粒尺寸分布。在这特定的情况下，得到的是d50约为5-30微米的双峰值分布，最好达到d50约为10-20微米，然后过筛至-170目。所得的分布中，最小的颗粒尺寸约为0.05-0.1微米，最大的颗粒尺寸为稍大于100微米。氧化铝粉末和煅烧过的蜂窝体的BET表面积，孔隙体积分布（PVD）和压汞孔度计值（MIP）数据都显示于表1。在挤压和煅烧后，氧化铝保持了其表面积和高孔隙率。添加稻米淀粉孔隙形成剂可以增大孔隙率。
表1
在柱塞式挤出机中，用1英寸直径，孔道几何尺寸为200/12的蜂窝模具，自行压制球磨后的粉末。压出物于80℃温度下在保湿环境中处理。保湿环境是这样得到的：将新压出的工件用铝箔包住，并将铝箔的末端卷边，从而使逸出的湿气受限在铝箔之内。经过2-3天后，使铝箔通风，然后让压出物在80℃温度下结束干燥。将这样干燥后的氧化铝蜂窝在550℃温度下煅烧3小时。煅烧后，将氧化铝蜂窝切成约1英寸长的小段，准备用PEI浸渍。煅烧后的蜂窝的BET/PVD数据，显示出它们的表面积为203-208m2/g，孔隙率约为51-55%。用制造商提供的氧化铝粉末不作处理而制得的蜂窝，其压出质量不好，这是由于颗粒尺寸分布不良的缘故。
用分子量600的聚乙烯亚胺（PEI）和甲醇的溶液浸渍所述的氧化铝蜂窝。蜂窝事先在70℃-80℃干燥过夜以去除湿气。混合物中含有质量比为1:1的甲醇和分子量600的PEI。溶液是在烧杯中制备，将烧杯放在温热的加热板上搅拌约15-20分钟。溶液彻底混合后，将氧化铝蜂窝样品放在干净且干燥的30ml烧杯中，使蜂窝通道垂直取向。将PEI/甲醇溶液倾注在氧化铝蜂窝上。把多余的液体从样品中摇出；必要时，可以用压缩空气来清除通道中的溶液。将样品放置在70℃的干燥器中。20-30分钟后，覆盖层看起来就干了。重复该过程，以得到所需的PEI积存量，典型的数量是相对于整块制品裸露未覆盖的质量增加30-50重量%。通常这过程只重复一次，以达到35-45%的积存量。
在测试制品中，将4个涂覆了PEI的氧化铝整块制品前后相连地装在石英桶反应器里。反应器中，涂覆在各整块制品上的PEI总量为9.6g。样品在100℃氮气中脱气并冷却至室温。将样品暴露在含3%CO2，5%H2O，其余为N2的气体混合物中。该气体混合物在30℃以500cc/分钟的流量通过反应器中各整块制品，直至样品被CO2饱和，饱和状态是由傅里叶变换红外光谱学（FTIR）测得的100%CO2贯穿点确定的。用流动的氮气冲洗反应器后，让温度逐渐升至110℃，同时用FTIR监控CO2的解吸附，如下文所示。图1显示了CO2从涂覆了PEI的氧化铝整块制品中解吸附的情况。根据解吸附曲线积分，估算出室温下有1.4mmol CO2/g-PEI被吸附，而当样品加热至110℃时被解吸附。
除非另外明确地说明，这里所提出的任何方法，都决不应理解为其步骤必需按某一特定的次序进行。因此，当方法权利要求中并未实际指出各个步骤进行的次序，或者在权利要求和说明书中也没有另外具体指出，各步骤应按限定的次序进行，就不应推断出任何特定的次序。
本发明可以不背离其精神和范围而作各种变化和改变，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。由于本领域的技术人员会想到根据本发明的精神和实质，而对公开的实施方式所作的各种改变组合、次级组合和变化，本发明应理解为包括所附权利要求及其等价物范围内的全部内容。

Claims (8)

1.一种用以从气体中去除CO2的制品，所述制品包括：
包含由多孔壁限定的开口通道的流通型基材；
其中，所述流通型基材由活性γ氧化铝组成，和设置在所述流通型基材上的CO2吸附剂；
其中，所述流通型基材的多孔壁具有至少为50％的孔隙率；
其中，CO2吸附剂浸渍所述流通型基材的多孔壁。
2.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述制品能在第一温度吸附CO2，并在第二温度使至少一部分所吸附的CO2解吸附。
3.如权利要求1或2所述的制品，其特征在于，所述流通型基材的多孔壁具有大于200m2/g的表面积。
4.如权利要求1-2中任一项所述的制品，其特征在于，所述流通型基材是蜂窝状的。
5.如权利要求1-2中任一项所述的制品，其特征在于，CO2吸附剂包含聚乙烯亚胺。
6.一种制造如权利要求1-3中任一项所述的制品的方法，所述方法包括：
制备分散在溶剂中的CO2吸附剂溶液；
将包含由多孔壁限定的通道的流通型基材与该溶液接触。
7.一种从气体中去除CO2的方法，所述方法包括：
提供如权利要求1-3中任一项所述的制品；
将所述制品与包含CO2的气体接触，所述接触在最高达40℃的温度下发生。
8.一种从权利要求1-3中任一项所述的制品中将CO2解吸附的方法，该方法包括：
将所述制品加热至高于CO2解吸附温度的温度。
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