CN103397509A - 一种抗菌吸液纱布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌吸液纱布制备方法，属于医用敷料的制备领域。本发明采用在脱脂纱布纤维素分子链上，通过环氧开环反应或亲核取代反应，引入季铵盐基团，增加纱布纤维素的聚阳离子特性，提高纱布的抗菌性。通过控制脱脂纱布纤维素分子链上的羟基与季铵盐的摩尔比以及反应条件，实现季铵盐在纤维素分子链上的取代度在5-80%范围内，从而使得反应后的纱布具备高抗菌性和高吸液性，吸收液体后仍能保持纱线基本形态。采用本发明制备方法制备的抗菌吸液纱布克服了现有医用纱布功能单一的缺陷，适用于渗出液较多的感染性或易感染性创面，起到杀灭创面细菌、吸收创面渗出液的作用。本发明的抗菌吸液纱布制备方法简单，成本低，易工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用纱布的制备方法，特别是一种抗菌吸液纱布制备方法，属于医用敷料的制备领域。
背景技术
纱布是医院中大量使用的医用敷料，主要用于包扎创面，起到护创的作用。然而，纱布在临床使用的过程中，仍然存在三大主要问题：其一，纱布不具备任何抗菌功能，在处理感染型或潜在感染型创面时，效果甚差；其二，纱布吸液性能较差，不适用于渗出型创面；其三、纱布吸收渗出液后，会在较短的时间内固结硬化，压迫创面，影响创面上皮细胞的迁移从而引起创面延迟愈合，另外，肉芽组织易长入纱布网眼，造成肉芽组织与纱布之间发生粘连，换药时，取下纱布会造成创面的二次损伤，影响创面愈合，同时引起疼痛，给病人带来极大痛苦。
为了解决上述问题，研究者做了大量的工作，归纳起来，主要有两个方面：其一、用抗菌药物如喹诺酮类、聚维酮碘、聚六亚甲基双胍、纳米银等处理纱布，以提高纱布的抗菌效果，如中国专利公开号为CN1145258A，公开日为1997年3月19日，发明名称为“喹诺酮杀菌消炎止血纱布”。然而，由于仅仅通过物理吸附作用于抗菌药物，致使药物分子在纱布上分布不均匀，药物不能持续稳定地释放，抗菌效果难以保证，并且药物存在一定的毒副作用或刺激作用，处理方法也耗时且复杂。其二、将纱布上羟基羧甲基化，得到羧甲基纤维素纱布，以提高纱布的吸液量和吸液速率，同时可以避免伤口粘连，如中国专利公开号为CN101879323A，公开日为2010年11月10日，发明名称为“溶解止血性纱布的制备工艺”。该案例提供的是一种溶解止血性纱布的制备工艺，通过对纱布上羟基进行羧甲基化处理，得到溶解性好、止血迅速的溶解止血性纱布，解决了传统纱布止血效果不理想的问题。然而，此种制备工艺并未对纱布分子链上引入抗菌性基团，也未用抗菌性药物处理纱布，致使通过此类制备工艺形成的纱布抗菌效果较差，容易造成伤口的二次感染，不适用于易感染型或感染型创面。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种工艺合理，成本低，适合工业化生产的抗菌吸液纱布的制备方法。
为了实现上述目的，其技术方案如下。
一种抗菌吸液纱布的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
a将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内进行辉光放电处理，工作气体为氧气，反应室压强为20Pa，处理功率为100W，处理时间为15～60s，形成活性脱脂纱布体；
b对经步骤a形成的活性脱脂纱布体，按活性脱脂纱布体质量体积比为1：20加入浓度为20～30wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干，形成碱化活性脱脂纱布体；
c将经步骤b形成的碱化活性脱脂纱布体，按质量体积比为1：50分散在醇中，再按碱化活性脱脂纱布体的羟基摩尔比为1：0.1～4加入季铵盐，室温下搅拌均匀后，在25～70℃条件下恒温水浴中反应0.5～7.0h；
d将经步骤c反应后的碱化活性脱脂纱布体从醇、NaOH、季铵盐形成的混合液体中分离，得到季铵化脱脂纱布体；
e将经步骤d得到的季铵化脱脂纱布体分散在体积比为80%有机溶剂水溶液中，并滴加体积比为15%醋酸水溶液，将有机溶剂水溶液pH调节至6～8之间，浸泡30分钟，再将季铵化脱脂纱布体从有机溶剂水溶液、醋酸水溶液形成的混合液中分离；
f再用体积比为80%有机溶剂水溶液对经步骤e分离出的季铵化脱脂纱布体洗涤2次，脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为5-80%的抗菌吸液纱布。
所述醇为甲醇或乙醇或丙醇或丁醇或异丙醇中的一种。
所述季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种。
所述有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮中的一种。
由于采用以上技术方案，本发明的抗菌吸液纱布的制备方法，其有益技术效果是：
（1）本发明的制备方法采用在纱布纤维素分子链上，通过纤维素分子链上羟基与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵分子上环氧基的开环反应或与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵分子上氯的亲核取代反应，引入季铵盐基团，从而增加纱布纤维素的聚阳离子特性，提高纱布的抗菌性。
（2）通过控制纱布纤维素分子链上的羟基与季铵盐的摩尔比以及反应条件，来实现季铵盐在纤维素分子链上的取代度在5-80%范围内，从而使得反应后的纱布具备高抗菌性的同时，也能吸收大量的液体，吸收液体后仍能保持纱线基本形态，增强了纱布的吸液性能。
当取代度大于80%时，抗菌吸液纱布在接触水后中不能保持纱线原来的形态而溶解，失去了结构稳定性。
采用本发明制备方法制备的抗菌吸液纱布经灭菌后形成敷料，用于渗出液较多的感染性或易感染性创面如烧烫伤、褥疮等，起到杀灭创面细菌、吸收创面渗出液，并提供湿性愈合环境促进创面愈合的作用。同时，应用该敷料能减少敷料更换次数，去除时也不会引起创面的二次机械损伤，减少病人的痛苦。所制备的医用产品在对临床上烧烫伤、褥疮或溃疡等创面的抗菌、吸液具有显著的作用，且质量稳定、成本低，使用方便，符合临床使用要求，克服了现有医用纱布功能单一的缺陷。本发明的抗菌吸液纱布制备方法简单，成本低，易工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明抗菌吸液纱布制备方法作进一步详细描述。
一种抗菌吸液纱布的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
a将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内进行辉光放电处理，工作气体为氧气，反应室压强为20Pa，处理功率为100W，处理时间为15～60s，形成活性脱脂纱布体；
由于脱脂纱布成分是纤维素，其分子链是由D-葡萄糖基通过β-1，4-糖苷键连接而成。纤维素分子链上带有大量的羟基，分子间及分子内存在强烈的氢键作用，致使纤维素在一般溶剂中难以溶解，季铵盐改性剂分子很难进入到纤维素的结晶区，反应只能在无定形区发生，导致了反应的不均匀性和反应程度的降低。因此，为了保证季铵盐改性剂分子更容易进入纤维素晶区，和纤维素分子链上羟基的碰撞几率更高，采用等离子体处理技术来破坏其形成的氢键，来增大反应活性，提高反应程度。据文献报道，纤维素分子中氢键的键能为20～33kg/mol，范德华力键能为8～13kg/mol，C-O-C主键力为320～370kg/mol，而等离子体的能量为3.6～384kg/mol，由此可看出，等离子体轰击能量能够破坏氢键和范德华力，而不伤及纤维素分子主链。在工作气体为氧气，反应室压强为20Pa，处理功率为100W，处理时间为15～60s的处理条件下，纱布中纤维素分子间和分子内氢键网络结构被破坏，分子链上自由羟基含量大大增加，结晶结构被破坏，季铵盐改性剂分子更容易进入到结晶区，与羟基反应，从而提高的反应的均匀性和程度。
b对经步骤a形成的活性脱脂纱布体，按活性脱脂纱布体质量体积比为1：20加入浓度为20～30wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干，形成碱化活性脱脂纱布体；
步骤b中，活性脱脂纱布体用NaOH溶液来碱化，碱化后，季铵盐分子在活性脱脂纱布体纤维素分子链上就会分布着更加均匀，反应就会更加彻底，然而所得到的抗菌吸液纱布吸液后形成的凝胶体强度就会越低。
c将经步骤b形成的碱化活性脱脂纱布体，按质量体积比为1：50分散在醇中，再按碱化活性脱脂纱布体的羟基摩尔比为1：0.1～4加入季铵盐，室温下搅拌均匀后，在25～70℃条件下恒温水浴中反应0.5～7.0h；所述醇为甲醇或乙醇或丙醇或丁醇或异丙醇中的一种。所述季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种。
总所周知，季铵盐是一类高效的抗菌剂，可以有效地抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌和真菌。其机理是，季铵盐阳离子基团带正电荷，微生物细胞膜内含有的磷脂以及一些膜蛋白水解致使其表面带有负电荷，季铵盐阳离子基团通过电荷吸引作用，强有力地吸附于细菌的表面，通过改变细菌细胞膜的通透性，使得菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物溢出，致使微生物死亡而达到杀菌、抑菌的作用。将季铵盐接枝到纱布纤维素分子链上，形成了高分子纤维素季铵盐聚阳离子，从而提高了纱布的抗菌性。
纤维素分子链上葡萄糖单元中含有3个羟基，因此可以通过活性脱脂纱布体的质量，计算出羟基的含量，步骤c中，通过控制碱化活性脱脂纱布体的羟基与季铵盐摩尔比以及反应条件，来满足得到的抗菌吸液纱布的取代度在5-80%范围内。因此，选择反应条件为：温度25～70℃，反应时间0.5～7.0h。
d将经步骤c反应后的碱化活性脱脂纱布体从醇、NaOH、季铵盐形成的混合液体中分离，得到季铵化脱脂纱布体；
e由于经步骤d所得到的季铵化脱脂纱布体呈强碱性。将经步骤d得到的季铵化脱脂纱布体分散在体积比为80%有机溶剂水溶液中，并滴加体积比为15%醋酸水溶液，将有机溶剂水溶液pH调节至6～8之间，浸泡30分钟，得到的季铵化脱脂纱布体呈中性。再将季铵化脱脂纱布体从有机溶剂水溶液、醋酸水溶液形成的混合液中分离；所述有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮中的一种。
f再用体积比为80%有机溶剂水溶液对经步骤e分离出的季铵化脱脂纱布体洗涤2次，以除掉纤维上含有的未反应物季铵盐以及小分子杂质等。脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为5-80%的抗菌吸液纱布。所述的抗菌吸液纱布具备高抗菌性的同时，也能吸收大量的液体，吸收液体后仍能保持纱布基本形态。
具体实施例
实施例1
将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内，通入氧气，调整反应室压强为20Pa，处理功率为100W，进行辉光放电15s。称取等离子体处理的脱脂纱布5.0g，加入100mL浓度为20wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干后，将其分散在250mL甲醇中，加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵1.40g，室温下搅拌均匀后，在25℃条件下恒温水浴中反应0.5h，将反应后的脱脂纱布从反应混合液中分离，并将分离出的脱脂纱布分散于80%（v/v）甲醇水溶液中，滴加15%（v/v）醋酸水溶液，将甲醇、醋酸水溶液混合液pH调到7.1，浸泡30分钟，再将浸泡后的脱脂纱布从混合液中分离出来，用80%（v/v）甲醇水溶液洗涤2次，脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为5%为抗菌吸液纱布。
实施例2
将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内，通入氧气，调整反应室压强为20Pa，处理功率为100W，进行辉光放电40s。称取等离子体处理的脱脂纱布5.0g，加入100mL浓度为25wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干后，将其分散在250mL乙醇中，加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵28.08g，室温下搅拌均匀后，在50℃条件下恒温水浴中反应3.0h，将反应后的脱脂纱布从反应混合液中分离，并将分离出的脱脂纱布分散于80%（v/v）乙醇水溶液中，滴加15%（v/v）醋酸水溶液，将乙醇、醋酸水溶液混合液pH调到6.0，浸泡30分钟，再将浸泡后的脱脂纱布从混合液中分离出来，用80%（v/v）乙醇水溶液洗涤2次，脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为62%为抗菌吸液纱布。
实施例3
将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内，通入氧气，调整反应室压强为20Pa，处理功率为100W，进行辉光放电60s。称取等离子体处理的脱脂纱布5.0g，加入100mL浓度为30wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干后，将其分散在250mL丙醇中，加入2，3-环氧丙基三甲基氯化铵56.16g，室温下搅拌均匀后，在70℃条件下恒温水浴中反应7.0h，将反应后的脱脂纱布从反应混合液中分离，并将分离出的脱脂纱布分散于80%（v/v）丙酮水溶液中，滴加15%（v/v）醋酸水溶液，将丙酮、醋酸水溶液混合液pH调到8.0，浸泡30分钟，再将浸泡后的脱脂纱布从混合液中分离出来，用80%（v/v）丙酮水溶液洗涤2次，脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为80%为抗菌吸液纱布。
实施例4
将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内，通入氧气，调整反应室压强为20Pa，处理功率为100W，进行辉光放电40s。称取等离子体处理的脱脂纱布5.0g，加入100mL浓度为25wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干后，将其分散在250mL丁醇中，加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵17.42g，室温下搅拌均匀后，在40℃条件下恒温水浴中反应2.0h，将反应后的脱脂纱布从反应混合液中分离，并将分离出的脱脂纱布分散于80%（v/v）丙酮水溶液中，滴加15%（v/v）醋酸水溶液，将丙酮、醋酸水溶液混合液pH调到7.2，浸泡30分钟，再将浸泡后的脱脂纱布从混合液中分离出来，用80%（v/v）丙酮水溶液洗涤2次，脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为34%为抗菌吸液纱布。
实施例5
将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内，通入氧气，调整反应室压强为20Pa，处理功率为100W，进行辉光放电50s。称取等离子体处理的脱脂纱布5.0g，加入100mL浓度为25wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干后，将其分散在250mL异丙醇中，加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵52.25g，室温下搅拌均匀后，在60℃条件下恒温水浴中反应6.0h，将反应后的脱脂纱布从反应混合液中分离，并将分离出的脱脂纱布分散于80%（v/v）丙酮水溶液中，滴加15%（v/v）醋酸水溶液，将丙酮、醋酸水溶液混合液pH调到7.3，浸泡30分钟，再将浸泡后的脱脂纱布从混合液中分离出来，用80%（v/v）丙酮水溶液洗涤2次，脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为71%为抗菌吸液纱布。
所制得的抗菌吸液纱布抗菌性能、吸液性能测试如下。
（1）抗菌性
将抗菌吸液纱布、普通医用纱布剪成圆形试样。
测试菌种选用金黄色葡萄球菌、大肠杆菌。用接种环轻轻划取一环上述其中一种菌种菌落至100mL营养肉汤中，于37℃恒温摇床上150rpm培养18～24h，配制生理盐水将菌悬液稀释至1.0×108～5.0×108CFU/mL，以备抗菌测试。
准备无菌培养基，向无菌平皿中倾注15mL琼脂培养基，并使其凝结。取1mL试验菌液加入4mL50℃琼脂培养基后，均匀倒在上述已凝固的琼脂培养基上。用无菌镊子将试样放于平皿中央，均匀地按压在琼脂培养基上，直到试样和琼脂培养基之间很好地接触。将试样放在琼脂培养基上后，立即放入37℃±2℃的培养箱中培养18h～24h，要确保整个培养中试样和琼脂培养基保持接触。
如果试样下面无细菌繁殖，则认为该试样抗菌效果好。
表1数据显示了实施例1～5抗菌吸液纱布、普通医用纱布对照组抗菌率实验结果。试验结果显示，实施例1～5抗菌吸液纱布试样下面未见细菌，而普通医用纱布下面出现大量细菌菌落。结果表明，抗菌吸液纱布抗菌效果好，显著优于普通医用纱布样品。
（2）吸液性
称取8.3gNaCl和0.277gCaCl2加蒸馏水充分溶解，置于容量瓶中，用蒸馏水定容到1000mL,所得溶液为英国药典规定的A溶液。该溶液模拟了人体血液主要金属离子的含量。取一定量的抗菌吸液纱布、普通医用纱布放置24h，使纱布的回潮率达到平衡，测定纱布的干重为W（g）。称取比纱布重40倍的A溶液，将溶液和纱布放置在直径为90mm的培养皿中，37℃放置30min，用镊子夹住纱布的一角在空中挂30s后称取纱布的湿重（W1）。单位质量纱布的吸湿量为（W1-W）/W。结果见表1。
表1数据显示了实施例1～5抗菌吸液纱布、普通医用纱布对照组吸液性实验结果。试验结果证明，实施例1～5抗菌吸液纱布的吸湿量随着取代度的增加而增大，均显著优于未改性的普通医用纱布样品。
以上试验表明，本发明的抗菌吸液纱布具有较好的抗菌、吸液的效果，市场前景非常广阔。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
表1抗菌吸液纱布的抗菌性、吸液性实验结果
| 样品 | 脱脂纱布（g） | 季铵盐（g） | 取代度（%） | 抗菌性 | 吸湿量（g/g） |
| 普通医用纱布 | 5 | - | - | 效果差 | 4.32 |
| 实施例1 | 5 | 1.40 | 5 | 效果好 | 6.08 |
| 实施例2 | 5 | 28.08 | 62 | 效果好 | 21.12 |
| 实施例3 | 5 | 56.16 | 80 | 效果好 | 30.14 |
| 实施例4 | 5 | 17.42 | 34 | 效果好 | 10.72 |
| 实施例5 | 5 | 52.25 | 71 | 效果好 | 25.63 |
Claims (4)
1.一种抗菌吸液纱布的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：
a将脱脂纱布置于等离子体处理仪反应室内进行辉光放电处理，工作气体为氧气，反应室压强为20Pa，处理功率为100W，处理时间为15～60s，形成活性脱脂纱布体；
b对经步骤a形成的活性脱脂纱布体，按活性脱脂纱布体质量体积比为1：20加入浓度为20～30wt%的NaOH溶液，室温下搅拌1h，离心甩干，形成碱化活性脱脂纱布体；
c将经步骤b形成的碱化活性脱脂纱布体，按质量体积比为1：50分散在醇中，再按碱化活性脱脂纱布体的羟基摩尔比为1：0.1～4加入季铵盐，室温下搅拌均匀后，在25～70℃条件下恒温水浴中反应0.5～7.0h；
d将经步骤c反应后的碱化活性脱脂纱布体从醇、NaOH、季铵盐形成的混合液体中分离，得到季铵化脱脂纱布体；
e将经步骤d得到的季铵化脱脂纱布体分散在体积比为80%有机溶剂水溶液中，并滴加体积比为15%醋酸水溶液，将有机溶剂水溶液pH调节至6～8之间，浸泡30分钟，再将季铵化脱脂纱布体从有机溶剂水溶液、醋酸水溶液形成的混合液中分离；
f再用体积比为80%有机溶剂水溶液对经步骤e分离出的季铵化脱脂纱布体洗涤2次，脱水后，在40℃条件下干燥，得到取代度为5-80%的抗菌吸液纱布。
2.根据权利要求1所述抗菌吸液纱布的制备方法，其特征在于：所述醇为甲醇或乙醇或丙醇或丁醇或异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述抗菌吸液纱布的制备方法，其特征在于：所述季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述抗菌吸液纱布的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇或乙醇或丙酮中的一种。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131120 |