CN103387754B - 一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，属于精细化工技术领域。其包括如下工艺步骤：酸性条件，6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐与亚硝酸钠发生重氮化搅拌反应1h后，加入氯化钙水溶液继续进行搅拌反应；反应结束后，将料液加到澄清的2-羟基-3-萘甲酸的碱溶液中进行偶合反应；反应结束后，将反应液的pH值调整到7.0，再向该反应液中加入混合助剂水溶液进行表面改性，接着将该反应液升温至95～100℃进行保温反应，然后加水降温至60℃以下，过滤，水洗，烘干，得到红色颜料48:2。该方法能够显著地提高颜料的分散性、耐热性、耐溶剂性和流动性，以及有效地改进颜料的着色效果。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法。
背景技术
6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐（简称2B酸钠）是一种重要的有机颜料中间体。其作为重氮组分合成的C.I.P.R.48:2 (耐晒大红BBC)色粉呈蓝光红色，广泛应用在硬质或软质PVC、LLDPE、LDPE、HDPE、PP塑胶体系中，且在橡胶及PU中也适用。
C.I.P.R.48:2传统的工业化生产方法是：将2B酸钠、水高温化清后，与盐酸酸析成盐，加入亚硝酸钠水溶液重氮化，其重氮盐与偶合组分2,3酸进行偶合反应，再与氯化钙作用，转变成钙盐色淀，以松香皂在过滤前进行处理，最后经过热处理、过滤，水洗，干燥。其制备的颜料着色力较低，且由于引入了松香，在耐热性能上有所下降，在PP中耐热210℃*5min，在PU上迁移性在3级以下。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法的技术方案，该方法能够显著地提高颜料的分散性、耐热性、耐溶剂性和流动性，以及有效地改进颜料的着色效果。
所述的一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
1）酸性条件，温度-10℃～5℃下，6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐与亚硝酸钠发生重氮化搅拌反应1h后，加入氯化钙水溶液继续进行搅拌反应；
2）反应结束后，在温度12～15℃下，将步骤1）得到的料液加到澄清的2-羟基-3-萘甲酸的碱溶液中进行偶合反应；
3）反应结束后，将步骤2）得到的反应液的pH值调整到7.0，再向该反应液中加入混合助剂水溶液进行表面改性，接着将该反应液升温至95～100℃进行保温反应，然后加水降温至60℃以下，过滤，水洗，烘干，得到红色颜料48:2。
所述的一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，其特征在于所述的步骤1）中所述的6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐和氯化钙的投料重量比为100：120～250，所述的氯化钙水溶液的质量浓度为30%。
所述的一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，其特征在于所述的步骤3）中混合助剂由耐热性良好的超分散剂与聚氧乙烯醚复配而成，所述的超分散剂与聚氧乙烯醚的重量配比为100：20～200。
所述的一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，其特征在于所述的步骤3）中超分散剂为超分散系CH-M8、CH-3A或CH-2C，所述的聚氧乙烯醚为聚氧乙烯醚O-15、聚氧乙烯醚O-9或聚氧乙烯醚MOA-3。
所述的一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，其特征在于所述的步骤3）中6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐和超分散剂的投料重量比为100：1～15。
本发明的具体反应方程式如下：
。
本发明所涉及的化学试剂均为现有产品，在市场上均可购得。
上述的一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，设计合理，与现有技术相比，具有以下有益效果：
1）本发明将氯化钙水溶液加到重氮液中，使色淀化反应提前到与偶合反应同时进行，使可溶性的颜料分子在刚开始形成的时候立即色淀化成不溶性的钙盐沉淀，透明度和着色力大大提高，且色相偏蓝相；
2）本发明提供耐热性能优良的超分散剂和聚氧乙烯醚的复配助剂的使用方法，通过复配助剂的协同作用来改变颜料颗粒的表面极性，大大超过了单独助剂的包覆效果之和，从而提高颜料耐热性、分散性、耐溶剂性和流动性，同时明显改善该蓝光颜料红在PU应用中的耐迁移性应用性能，提高经济效益；
3）本发明去除了传统工业化生产方法的使用松香皂表面处理技术，使得其在PP中的耐热性能达到230℃*5min，较普通的P.R.48:2耐热性能高20℃，由于去除了松香皂处理使得颜料更适合PU体系应用，在PU体系中的耐迁移性上升到5级，提升了应用性能，提高了经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1：
1）将200Kg6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐加入反应釜，加1800Kg水，升温至90～95℃，搅拌反应10～20min；在5min内加入浓盐酸，搅拌反应30min以上；然后在0℃缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液250Kg进行重氮化反应搅拌1小时；再将30%氯化钙水溶液800Kg加入到以上重氮液中；
2）向偶合反应釜中加入2000Kg水，285Kg液碱与160Kg2,3酸，在40～50℃温度下搅拌，得到澄清液；
3）将重氮液在12～15℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌3小时；将此反应液pH值调整到7.0后，将2Kg CH-M8、4Kg O-15加入400Kg水中升温至90℃以上溶清后，慢慢滴加到以上反应液中，搅拌10～20min后，再将该反应液升温到95～100℃，保温30min，再加水降温至60℃以下、压滤、水洗，在80～100℃下烘干，得到颜料红48:2。产量：385Kg，产率：101.58%，颜料外观鲜艳、易研磨分散，在PVC介质中的着色力高达110%，在PP耐热性能上能达到230℃*5min，PU迁移性检测显示耐迁移等级5级。
实施例2
1）将200Kg6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐加入反应釜，加1800Kg水，升温至90～95℃，搅拌反应10～20min；在5min内加入浓盐酸，搅拌反应30min以上；然后在5℃缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液250Kg进行重氮化反应搅拌1小时；再将30%氯化钙水溶液1000Kg加入到以上重氮液中；
2）向反应釜中加入2000Kg水，285Kg液碱与180Kg2,3酸，在40～50℃温度下搅拌，得到澄清液；
3）将重氮液在12～15℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌3小时；将此反应液pH值调整到7.0后，将10Kg CH-3A、10Kg O-9加入400Kg水中升温至90℃以上溶清后，慢慢滴加到以上反应液中，搅拌10-20min后，再将该反应液升温到95～100℃，保温30min，降温、压滤、水洗，在80～100℃下烘干，得到颜料红48:2。产量：403Kg，产率：102.54%，颜料外观鲜艳、易研磨分散，在PVC介质中的着色力高达105%，在PP耐热性能上能达到230℃*5min，PU迁移性检测显示耐迁移等级5级。
实施例3
1）将200Kg6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐加入反应釜，加1800Kg水，升温至90～95℃，搅拌反应10～20min；在5min内加入浓盐酸，搅拌反应30min以上；然后在0℃缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液250Kg进行重氮化反应搅拌1小时；再将30%氯化钙水溶液1200Kg加入到以上重氮液中；
2）向反应釜中加入2000Kg水，285Kg液碱与200Kg2,3酸，在40～50℃温度下搅拌，得到澄清液；
3）将重氮液在12～15℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌3小时；将此反应液pH值调整到7.0后，将12Kg CH-2C、18Kg MOA-3加入400Kg水中升温至90℃以上溶清后，慢慢滴加到以上反应液中，搅拌10～20min后，再将该反应液升温到95～100℃，保温30min，降温、压滤、水洗，在80～100℃下烘干，得到颜料红48:2。产量：418Kg，产率：103.72%，颜料外观鲜艳、易研磨分散，在PVC介质中的着色力高达108%，在PP耐热性能上能达到230℃*5min，PU迁移性检测显示耐迁移等级5级。
实施例4
1）将200Kg6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐加入反应釜，加1800Kg水，升温至90～95℃，搅拌反应10～20min；在5min内加入浓盐酸，搅拌反应30min以上；然后在0℃缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液250Kg进行重氮化反应搅拌1小时；再将30%氯化钙水溶液1650Kg加入到以上重氮液中；
2）向反应釜中加入2000Kg水，285Kg液碱与200Kg2,3酸，在40～50℃温度下搅拌，得到澄清液；
3）将重氮液在12～15℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应，重氮液加完后搅拌3小时；将此反应液pH值调整到7.0后，将20Kg CH-M8、4Kg MOA-3加入400Kg水中升温至90℃以上溶清后，慢慢滴加到以上反应液中，搅拌10～20min后，再将该反应液升温到95～100℃，保温30min，降温、压滤、水洗，在80～100℃下烘干，得到颜料红48:2。产量：411Kg，产率：103.53%，颜料外观鲜艳、易研磨分散，在PVC介质中的着色力高达108%，在PP耐热性能上能达到230℃*5min，PU迁移性检测显示耐迁移等级5级。
Claims (2)
1.一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
1）酸性条件，温度-10℃～5℃下，6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐与亚硝酸钠发生重氮化搅拌反应1h后，加入氯化钙水溶液继续进行搅拌反应；
2）反应结束后，在温度12～15℃下，将步骤1）得到的料液加到澄清的2-羟基-3-萘甲酸的碱溶液中进行偶合反应；
3）反应结束后，将步骤2）得到的反应液的pH值调整到7.0，再向该反应液中加入混合助剂水溶液进行表面改性，所述的混合助剂由耐热性良好的超分散剂与聚氧乙烯醚复配而成，所述的超分散剂与聚氧乙烯醚的重量配比为100：20～200，所述的超分散剂为CH-M8、CH-3A或CH-2C，所述的聚氧乙烯醚为聚氧乙烯醚O-9或聚氧乙烯醚MOA-3，所述的6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐和超分散剂的投料重量比为100：1～15，接着将该反应液升温至95～100℃进行保温反应，然后加水降温至60℃以下，过滤，水洗，烘干，得到红色颜料48:2。
2.如权利要求1所述的一种优异耐热耐迁移性能的颜料红48:2的生产方法，其特征在于所述的步骤1）中所述的氯化钙溶液加入到重氮液中，6-氯-4-氨基甲苯-3-磺酸钠盐和氯化钙的投料重量比为100：120～250，所述的氯化钙水溶液的质量浓度为30%。
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Denomination of invention: Method for producing pigment red 48:2 with excellent heat resistance and migration resistance Effective date of registration: 20190724 Granted publication date: 20150422 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd Jiaxing science and Technology Branch Pledgor: Zhejiang Kelong pigment Technology Co., Ltd. Registration number: 2019330000206 |