CN103377787B

CN103377787B - 一种nfc磁片用浆料及其制备方法和一种nfc磁片

Info

Publication number: CN103377787B
Application number: CN201210123225.7A
Authority: CN
Inventors: 李华; 向其军
Original assignee: BYD Co Ltd
Current assignee: BYD Co Ltd
Priority date: 2012-04-25
Filing date: 2012-04-25
Publication date: 2016-06-01
Anticipated expiration: 2032-04-25
Also published as: CN103377787A

Abstract

本发明提供了一种NFC磁片用浆料及其制备方法，所述NFC磁片用浆料由磁粉和有机载体组成；所述有机载体中含有15-20wt%的粘结剂，75-83.8wt%的溶剂，0.1-1wt%的消泡剂，0.1-1wt%的分散剂和1-5wt%的增塑剂；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和/或乙基纤维素。本发明还提供了一种由该浆料制备得到的NFC磁片。本发明提供的NFC磁片用浆料，采用粉末状的聚乙烯醇缩丁醛和/或乙基纤维素作为粘结剂，替代现有技术中的树脂和橡胶，能缩短NFC磁片的生产周期，采用该浆料制备得到的NFC磁片的磁导率得到提高，磁粉分布均匀，且在高温高湿环境中磁片厚度变化小。

Description

一种NFC磁片用浆料及其制备方法和一种NFC磁片

技术领域

本发明属于近场通讯（NFC，nearfieldcommunication）领域，具体涉及一种NFC磁片用浆料及其制备方法和一种NFC磁片。

背景技术

目前拥有NFC功能的移动通讯设备越来越多，比如手机、笔记本。而在通讯过程中，设备内的金属部件会干扰NFC天线，使NFC天线发出的电磁波被金属吸收而产生涡流损耗，从而影响通讯距离。为了屏敝金属，增强通讯距离，这就需要在NFC天线和金属部件之间放一个磁片，该磁片的磁导率实部要足够大，虚部要足够小才能发挥应有的作用。由于电子设备小型化和集成化的要求，因此磁片的厚度必须十分薄，不能占用太大的空间，且需根据天线形状和位置变化而变化，即需要磁片具有一定的柔韧性，才能与天线紧密贴合，起到增强通讯的作用。

现有技术中，为了保证NFC磁片的高磁导率、小型化和柔韧性的要求，一般是采用树脂和橡胶来装载软磁性合金粉末，其中树脂用于提高磁片强度，而橡胶用于增加柔韧性，磁粉主要是为了保证足够高的磁导率。但目前，橡胶多为块状，而树脂的粘度较大，因此在混料时难以保证浆料的一致性，使得成型后的磁片内磁粉分布均匀。另外，采用橡胶，一方面其溶解时间较长，另一方面在高温高湿环境下橡胶会使磁片厚度变大。

发明内容

本发明解决了现有技术中存在的NFC磁片制备过程中采用树脂和橡胶装载，导致浆料一致性较差、成型得到的磁片内磁粉分布不均以及高温高湿环境中磁片厚度变大的技术问题。

本发明提供了一种NFC磁片用浆料，所述NFC磁片用浆料由磁粉和有机载体组成；以有机载体的总质量为基准，所述有机载体中含有15-20wt%的粘结剂，75-83.8wt%的溶剂，0.1-1wt%的消泡剂，0.1-1wt%的分散剂和1-5wt%的增塑剂；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和/或乙基纤维素。

本发明还提供了所述NFC磁片用浆料的制备方法，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、溶剂、分散剂和增塑剂按比例混合，球磨得到混合物；A2、然后往混合物中加入磁粉，继续球磨；A3、最后加入消泡剂进行消泡，得到所述NFC磁片用浆料。

最后，本发明提供了一种NFC磁片，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将本发明提供的NFC磁片用浆料在流延机上流延，烘干后得到磁片粗品；S2、将步骤S1得到的磁片粗品裁切至所需形状，然后进行叠压成型。

本发明提供的NFC磁片用浆料，通过采用粉末状的聚乙烯醇缩丁醛和/乙基纤维素作为粘结剂，替代现有技术中的树脂（含固化剂）和橡胶，其易溶于有机溶剂，且无需固化步骤，极大地缩短了NFC磁片的生产周期；同时，该粘结剂不仅能起到粘结和分散磁粉的作用，还对磁片的磁导率有一定的提升作用；另外，本发明提供的NFC磁片用浆料中，不采用橡胶，不存在树脂与橡胶难以分散导致浆料一致性降低的问题，即本发明提供的NFC磁片中磁粉分布均匀，且在高温高湿环境中磁片厚度变化小。

具体实施方式

本发明的发明人发现，本发明中，通过采用粉末状的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）和/或乙基纤维素（EC）作为NFC磁片用浆料中的粘结剂，替代现有技术中的树脂（含固化剂）和橡胶，该粘结剂易溶于有机溶剂，无需固化步骤，溶解无需加热，能极大地缩短NFC磁片的生产周期。

PVB和EC均具有良好的挠曲性、耐水性和成膜性，使得本发明提供的NFC磁片用浆料粘度适中，分散均匀，涂布出来的薄片表面平整，厚度一致性好。另外，PVB和EC对磁粉的包覆作用，还能增大磁粉的电阻，降低复数磁导率虚部（u’’），因此对磁片的磁导率有一定的提升作用。

优选情况下，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛（PVB）与乙基纤维素（EC）的混合物。更优选情况下，所述粘结剂中，聚乙烯醇缩丁醛与乙基纤维素的质量比为0.2-0.4。

本发明中，所述NFC磁片用浆料中，磁粉和有机载体的用量比例在本领域常用范围内即可，本发明没有特殊规定。优选情况下，所述磁粉与有机载体的质量比为1-1.5。

所述磁粉为本领域技术人员公知的各种软磁性金属粉末，例如可以采用FeSiAl合金、FeNi合金或FeSiCrNi合金，但不局限于此。

所述溶剂为现有技术中常用的各种易于挥发的有机溶剂，例如可以选自甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种，但不局限于此。优选情况下，所述溶剂采用甲苯与乙醇的混合溶剂体系。

所述消泡剂选自正丁醇、聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种。消泡剂的作用为本领域技术人员所公知，即用于消除浆料中的气泡。

所述分散剂选自氢化蓖麻油、聚乙二醇、甲基戊醇中的一种或多种。分散剂用于使浆料体系中各组分均匀分散。

所述增塑剂选自松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、环氧油酸丁酯中的一种或多种。增塑剂用于减小粘接剂分子链之间的应力，增加分子链的移动性，从而使整个NFC磁片表现出更好的柔韧性。

一般情况下，制备浆料过程中直接将各组分混合均匀即可。本发明中，为保证磁粉与有机载体分散均匀，因此先将固体粉末状的粘结剂以及其他助剂（例如分散剂、增塑剂）分散于溶剂形成有机溶液体系，球磨至混合均匀后，再与磁粉混合，并球磨，最后再加入消泡剂进行消泡。

优选情况下，步骤A1中，制备地混合体系球磨转速为300-450r/min，球磨时间为1-2h。步骤A2中，球磨转速为300-450r/min，球磨时间为3-8h。

步骤A3中，所述消泡优选采用真空消泡的方法。更优选情况下，所述真空消泡的真空度为-0.05至-0.1MPa，消泡时间为3-6h，消泡转速为50-75r/min。

本发明提供的NFC磁片用浆料中，不采用橡胶，不存在树脂与橡胶难以分散导致浆料一致性降低的问题，因此本发明提供的NFC磁片中，磁粉分布均匀，且在高温高湿环境中磁片厚度变化小。

具体地，所述流延的步骤在流延机上进行，为本领域技术人员公知，此处不再赘述。优选情况下，步骤S1中，所述流延的刮刀高度为0.1-1.0m，速度为8-15m/min。流延后得到磁性薄片，然后进行烘干处理，去除有机载体中的溶剂等易挥发组分。优选情况下，所述烘干温度为80-150℃，烘干时间为1.5-4h。

步骤S2中，叠压成型的压力为30-50kg/cm²，保压时间为30-240s。

作为本发明的一种优选实施方式，还包括叠压成型后在一个表面覆盖聚酯膜、另一面贴双面胶的步骤。通过在表面覆盖聚酯膜后，可以减少磁片与空气中水蒸汽的接触面积，同时减少使用过程中的物理刮伤，提高NFC磁片的使用寿命。更优选情况下，所述聚酯膜所采用的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

（1）称取原料：磁粉：132重量份的FeSiAl合金粉末；

有机载体：共100重量份，包括：3.37重量份PVB，13.47重量份EC，49.67重量份甲苯，29.68重量份乙醇，0.56重量份正丁醇，0.73重量份氢化蓖麻油，2.52重量份松油醇。

（2）将PVB、EC、甲苯、乙醇、氢化蓖麻油和松油醇先混合，在行星式球磨机中以400r/min的转速球磨1h；然后加入磁粉，继续以400r/min的转速球磨3h；然后加入正丁醇真空消泡3h，真空度为-0.09MPa，消泡转速为70r/min，得到本实施例的NFC磁片用浆料S1。

（3）将浆料S1在流延机上流延，刮刀高度为0.8mm，速度为10m/min，得到流延薄片；然后将其转入100℃的烘箱内烘干2h，得到磁片粗品；在冲切机上将该磁片冲切成所需形状，然后放入叠压模具中，在压机上进行叠压成型，压力为35kg/cm²，保压时间为120s；在叠压成型后的样品一面贴上PET膜，另一面贴上双面胶，得到本实施例的NFC磁片S10。

实施例2

采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片S20，不同之处在于：

步骤（1）中，磁粉：FeNi合金粉末，用量为100重量份；

有机载体：共100重量份，包括：2.84重量份PVB，14重量份EC，49.67重量份甲苯，29.68重量份乙醇，0.56重量份正丁醇，0.73重量份氢化蓖麻油，2.52重量份松油醇；

步骤（2）中，加入磁粉后的球磨转速为350r/min，球磨时间为4h；加入聚醚改性硅类消泡剂后真空消泡4h，真空度为-0.05MPa，消泡转速为50r/min。

实施例3

采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片S30，不同之处在于：

步骤（1）中，磁粉：FeSiCrNi合金粉末，用量为150重量份；

有机载体：共100重量份，包括：4.84重量份PVB，12重量份EC，49.67重量份甲苯，29.68重量份乙醇，0.56重量份聚醚改性硅类消泡剂，0.73重量份氢化蓖麻油，2.52重量份松油醇；

步骤（2）中，加入磁粉后的球磨转速为450r/min，球磨时间为8h；加入聚醚改性硅类消泡剂后真空消泡6h，真空度为-0.1MPa，消泡转速为75r/min。

实施例4

采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片S40，不同之处在于：

步骤（1）中，有机载体：共100重量份，包括：15重量份PVB，50重量份甲苯，33.8重量份丙酮，0.1重量份正丁醇，0.1重量份聚乙二醇，1重量份松油醇；

步骤（2）中，PVB、EC、甲苯、乙醇、聚乙二醇和松油醇混合时的球磨转速为300r/min，球磨时间为1h。

实施例5

采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片S50，不同之处在于：

步骤（1）中，有机载体：共100重量份，包括：20重量份EC，45重量份二甲苯，30重量份乙酸乙酯，1重量份正丁醇，1重量份氢化蓖麻油，3重量份柠檬酸三丁酯；

步骤（2）中，PVB、EC、甲苯、乙醇、氢化蓖麻油和柠檬酸三丁酯混合时的球磨转速为450r/min，球磨时间为2h。

实施例6

采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片S60，不同之处在于：

步骤（3）中，流延时刮刀高度为0.1mm，速度为8m/min；烘干时，温度为80℃，时间为4h；叠压成型时，压力为30kg/cm²，保压时间为240s。

实施例7

采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片S70，不同之处在于：

步骤（3）中，流延时刮刀高度为1mm，速度为15m/min；150℃的烘箱内烘干1.5h；叠压成型，压力为50kg/cm²，保压时间为30s。

实施例8

采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片S80，不同之处在于：

步骤（3）中，仅在叠压成型后的样品一面贴上双面胶，得到本实施例的NFC磁片S80，其另一面无需贴上PET膜。

对比例1

（1）称取原料：磁粉：102.94重量份的FeSiAl合金粉末，甲苯19.85重量份，乙酸乙酯8.82重量份，硅烷偶联剂（KH550）8.82重量份，混合好后放入行星式球磨机中以200r/min的转速球磨4h；

（2）称取原料：丙烯酸类橡胶9.24重量份，甲苯36.10重量份，乙酸乙酯16.04重量份，用拉丝膜密封于烧杯中，放入磁力搅拌机，70℃，20r/min，搅拌1.5h，冷却待用；

（3）称取原料：环氧树脂（双酚A-127）2.57重量份，环氧树脂固化剂（二甲基四乙基咪唑）0.76重量份，正丁醇0.44重量份，加入步骤（2）得到的混合体系中，用拉丝膜密封好，室温，20r/min，在磁力搅拌机中搅拌0.5h；

（4）将步骤（3）中得到的产物加入至步骤（1）的产物中，以350r/min的转速在行星式球磨机中球磨4h；然后真空消泡3h，真空度为-0.09MPa，消泡转速为70r/min，得到本对比例的NFC磁片用浆料DS1；

（5）将浆料S1在流延机上流延，刮刀高度为0.8mm，速度为10m/min，得到流延薄片；然后将其转入100℃的烘箱内烘干2h，得到磁片粗品；在冲切机上将该磁片冲切成所需形状，然后放入叠压模具中，在压机上进行叠压成型，压力为50kg/cm²，温度为170℃，保压时间为600s；在叠压成型后的样品一面贴上PET膜，另一面贴上双面胶，得到本对比例的NFC磁片DS10。

性能测试

1、磁导率测试

将实施例1制得的磁片S10用激光切割机切成外径为19mm、内径为5.4mm的3个相同的圆环。用网络分析仪（AgilentE5701c，9k-4.5G）连接电脑和测试夹具，将切好的各圆环放入夹具中，进行复数磁导率测试u，u=u’+iu’’；其中u’为复数磁导率的实部，u’’为复数磁导率的虚部，品质因数Q=u’/u’’，记录其平均值。

采用相同的方法对磁片S20-S80和DS10进行测试，测试结果如表1所示。

注：应用于NFC时，优选u’、Q值较大而u’’值较小的磁片，才能有效减小近场通讯时产生的涡流损耗，提高通讯性能。

表1

。

由上表1的结果可知，采用本发明提供的NFC磁片用浆料，制备得到的NFC磁片的磁导率较高，具有良好的通讯性能。

2、高温高湿厚度测试

将磁片S10-S80和DS10放入相对湿度为90%，温度为60℃的恒温恒湿箱内，8h后取出，常温下测试其厚度变化率（%）。测试结果如表2所示。

表2

。

从上表2中可见，实施例中的所有样品S10-S80的厚度变化率均在1%以下，而对比例的磁片样品DS10则在2%以上，说明采用本发明提供的NFC磁片用浆料制备得到的NFC磁片具有更好的温度性能，能适用更恶劣的使用环境。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种NFC磁片用浆料，其特征在于，所述NFC磁片用浆料由磁粉和有机载体组成；以有机载体的总质量为基准，所述有机载体中含有15-20wt％的粘结剂，75-83.8wt％的溶剂，0.1-1wt％的消泡剂，0.1-1wt％的分散剂和1-5wt％的增塑剂；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛与乙基纤维素的混合物；且聚乙烯醇缩丁醛与乙基纤维素的质量比为0.2-0.4；所述磁粉为FeSiAl合金、FeNi合金或FeSiCrNi合金。

2.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述磁粉与有机载体的质量比为1-1.5。

3.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述消泡剂选自正丁醇、聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种；所述分散剂选自氢化蓖麻油、聚乙二醇、甲基戊醇中的一种或多种；所述增塑剂选自松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、环氧油酸丁酯中的一种或多种。

5.权利要求1所述的NFC磁片用浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、溶剂、分散剂和增塑剂按比例混合，球磨得到混合物；A2、然后往混合物中加入磁粉，继续球磨；A3、最后加入消泡剂进行消泡，得到所述NFC磁片用浆料。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤A1中，球磨转速为300-450r/min，球磨时间为1-2h；步骤A2中，球磨转速为300-450r/min，球磨时间为3-8h。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述消泡为真空消泡；真空消泡的真空度为-0.05至-0.1MPa，消泡时间为3-6h，消泡转速为50-75r/min。

8.一种NFC磁片，其特征在于，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将权利要求1所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延，烘干后得到磁片粗品；S2、将步骤S1得到的磁片粗品裁切至所需形状，然后进行叠压成型。

9.根据权利要求8所述的NFC磁片，其特征在于，步骤S1中，所述流延的刮刀高度为0.1-1.0m，速度为8-15m/min；所述烘干温度为80-150℃，烘干时间为1.5-4h。

10.根据权利要求8所述的NFC磁片，其特征在于，步骤S2中，叠压成型的压力为30-50kg/cm²，保压时间为30-240s。

11.根据权利要求8所述NFC磁片，其特征在于，还包括叠压成型后在一个表面覆盖聚酯膜、另一面贴双面胶的步骤。

12.根据权利要求11所述的NFC磁片，其特征在于，所述聚酯膜所采用的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯。